酚醛花泥用硅油的合成研究

以低含氢硅油和烯丙醇聚醚为原料,在氯铂酸催化下进行硅氢加成反应,制得酚醛花泥用硅油。考察了原料的品种、原料配比、反应温度、催化剂用量等因素对硅氢加成反应的影响,并对制得的硅油进行了应用评价。结果表明,酚醛花泥用硅油的较佳合成条件为：低含氢硅油中活性氢质量分数为0.18%,酚醛硅油反应温度为115℃,催化剂氯铂酸用量为35×10^-6,低含氢硅油与烯丙醇聚醚的物质的量之比为1∶1.1,摩尔质量800 g/mol、2 000 g/mol烯丙醇聚醚中环氧乙烷与环氧丙烷质量比为6∶4,烯丙醇聚醚F6与800 g/mol、2 000 g/mol烯丙醇聚醚质量比为4∶3∶3,此时制得的酚醛花泥截面泡孔细腻均匀,吸水率可达37.5倍,保水率可达82.5%。     

加成型医用高透明液体注射硅橡胶的制备与研究

以八甲基环四硅氧烷(D4)或六甲基环三硅氧烷(DMC)、乙烯基双封头剂、乙烯基环体、六甲基二硅氧烷等为原料,四甲基氢氧化铵为催化剂合成了摩尔质量和乙烯基含量不同的乙烯基硅油;以高含氢硅油、含氢双封头剂、D4合成实验所需的含氢硅油;以白炭黑为填料通过密炼等工序制备了医用高透明液体注射硅橡胶。结果表明,若制备高透明度的医用液体硅胶需要比表面积大于300 m2/g的气相白炭黑为填料,用干法比湿法处理白炭黑效果好且符合FDA等医用要求,当铂金质量分数为(2.0~2.5)×10-5,抑制剂质量分数为0.10%~0.16%时,能够满足液体注射成型硅橡胶的加工性能和成型周期性。     

茶碱钠盐甲基化反应的工艺研究

以1,3-二甲基黄嘌呤钠盐(茶碱钠盐)为原料,以碳酸二甲酯(DMC)作为甲基化试剂合成咖啡因。使用~1HNMR、~(13)CNMR和LC-MS等对咖啡因的结构进行了表征。考察了催化剂种类和用量、物料比[n(茶碱钠盐)∶n(DMC)]、反应温度、反应时间、母液循环次数对咖啡因收率的影响。结果表明,最佳的合成工艺条件为:以水为主的乳化液[m(水)∶m(乙二醇)∶m(OP-10)=14∶1∶1]为溶剂,茶碱钠盐的浓度为1.25 mol/L,催化剂Na Y用量为茶碱钠盐质量的5%,土耳其红油为乳化剂,其用量为茶碱钠盐质量的5%,n(茶碱钠盐)∶n(DMC)=1.00∶1.30,反应温度130℃,反应时间3 h。在此条件下,咖啡因的收率为97.8%。母液循环使用7次后,咖啡因的收率仍可达96.0%。     

甲醇羰基合成碳酸二甲酯的气相连续性工艺

对甲醇氧化羰基化法合成碳酸二甲酯(DMC)的釜式反应过程,进行了原料气的气相连续性工艺研究.实验结果表明,在CO/O2的物质的量比为2∶1,流量分别为200和400 mL/min,反应压力为2.8 MPa,反应温度为95 ℃,反应时间为6 h条件下,当铜基催化剂浓度为0.25 g/mL时,甲醇转化率为46.8%以上,DMC选择性达到93.1%;当铜基催化剂浓度为0.32 g/mL,甲醇转化率达到54.7%,DMC选择性达到93.1%.     

聚醚酯二醇合成反应的影响因素

在自制双金属氰化物络合催化剂(DMC)催化作用下,由环氧氯丙烷(ECH)、邻苯二甲酸酐(PA)和双酚A(BPA)进行聚合反应合成聚醚酯二醇,考察了聚合反应的影响因素,并用IR、1HNMR对共聚物结构进行了表征。结果表明,在反应时间为1 h、油浴温度130℃、DMC质量分数为0.035%、ECH/PA/BPA质量比为10∶1.5∶0.50的条件下,聚醚酯二醇的收率达到98.58%,聚醚酯二醇羟值为127 mg KOH/g,相对分子质量为844,分子量分布指数为1.251,黏度为6914 m Pa·s。     

医用高透明高强度液体注射成型硅橡胶(LIMS)的制备与研究

以D4(DMC),乙烯基双封头,乙烯基环体,六甲基二硅氧烷等为原料,四甲基氢氧化铵为催化剂合成了摩尔质量和乙烯基含量不同的乙烯基硅油;以高含氢硅油,含氢双封头,D4合成实验所需的含氢硅油;以白碳黑为填料通过密炼等工序制备了医用高透明液体注射硅橡胶。结果表明要制备高透明度的医用液体硅胶需要大于300m2/g气相白碳黑为填料。用干法处理比湿法处理白碳黑效果好且符合FDA等医用要求,当铂金用量为20～25ppm,抑制剂用量为0.10～0.16%时,能够满足液体注射成型硅橡胶的加工性能和成型周期性。     

三元阳离子接枝淀粉的合成及其絮凝性能

以玉米淀粉(St)为原料,2-甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵(DMC)和丙烯酰胺(AM)为接枝单体,硝酸铈铵(CAN)为引发剂,合成三元阳离子接枝淀粉St-g-PDMC-co-PAM.当 m(St)∶m(AM)∶m(DMC)=1 ∶0.2∶0.8,m(St)∶m(CAN)=1∶0.3,反应温度60℃,反应时间4 h时,产...     

菊粉季铵盐的合成及性能

该文用菊粉、环氧氯丙烷和十二烷基二甲基叔胺为原料合成了一种菊粉季铵盐表面活性剂。考察了原料摩尔比、催化剂用量、反应温度和反应时间对菊粉季铵盐取代度的影响。最佳反应条件为:n(菊粉)∶n(环氧氯丙烷)∶n(十二烷基二甲基叔胺)=1∶3∶3,催化剂硫酸0.6mL(质量分数26%),70℃反应7h,取代度最高达到1.33。该菊粉季铵盐的CMC=2.78×10-4mol/L,γCMC=29.27mN/m,临界溶解温度Krafft点<0℃,质量浓度3g/L时乳化时间为30min,浓度0.01mol/L时的增溶能力为680mL/mol。与其他生物质资源的阳离子衍生物相比,该菊粉季铵盐具有更强的降低表面张力的能力。     

固体碱催化丙酮和碳酸二甲酯合成乙酰乙酸甲酯

以碳酸二甲酯(DMC)与丙酮为原料,在固体碱上合成乙酰乙酸甲酯,并考察了反应温度、反应时间、催化剂用量和原料摩尔比等因素对反应结果的影响。结果表明,以固体酸为催化剂时,无乙酰乙酸甲酯的生成,而具有中强碱位的K/MgO对反应具有较好的催化性能。当以K/MgO为催化剂,在反应温度为240℃,反应时间5h,催化剂用量为反应物总质量的1.5%,原料摩尔比为n(丙酮)∶n(DMC)=1∶4时,丙酮的转化率和乙酰乙酸甲酯的选择性分别达到41.2%和50.3%。反应的主要副产物为丙酮自身缩合的产物(二丙酮醇、4-甲基-3-烯基-2-戊酮、4-甲基-4-烯基-2-戊酮)以及醚化产物(2-甲氧基丙烯)等。     

甘油缩甲醛的合成工艺优化

在强酸催化剂作用下,多聚甲醛与甘油发生缩合反应生成甘油缩甲醛。系统考察了催化剂的种类和用量、物料配比及带水剂环己烷用量对反应的影响,优化了反应条件。结果表明,当以对甲苯磺酸为催化剂(加入量为1.5 g/0.5 mol甘油),m(多聚甲醛)∶m(甘油)为1∶2.9,环己烷用量为100 m L,反应时间为2.5 h时合成工艺最优,产率达到91.4%。     

一种聚硅氧烷消泡剂的合成与应用研究

以氯铂酸为催化剂,烯丙醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚(FB)、甲基丙烯酸十二烷基酯(LMA)和含氢硅油(PHMS)为原料,制得一种共改性硅油(PMS)。通过正交试验得到优化工艺条件为:n(Si-H)∶n(C=C)=1∶1.20,催化剂用量30μg·g-1,反应温度90℃,反应时间6 h,此条件下转化率达93.45%。采用高速剪切乳化搅拌方式将水相在油相中进行乳化,制备出聚硅氧烷消泡剂,由应用测试得到优化配方为:硅膏质量分数10%,PMS质量分数6%,复合乳化剂(m(Span 60)∶m(Tween 60)∶m(OP-10)=3∶2∶1)质量分数4%,制备出的聚硅氧烷消泡剂稳定性好,其消抑泡性能优于市售同类产品。     

铜铬催化剂催化脂肪酸甲酯加氢制备脂肪醇的研究

采用共沉淀法制备了铜铬催化剂并用于催化脂肪酸甲酯加氢反应制备脂肪醇。考察了催化剂种类和用量、反应温度、反应时间和反应压力等因素对反应结果的影响。确定了最佳实验条件,脂肪酸甲酯2.5g,m(铜铬催化剂)∶m(原料)=3∶200,反应温度230℃,氢气压力6MPa,反应时间6h。在该条件下,产物脂肪醇羟值186mgKOH/g,碘值22I2g/100g。另外,该催化剂回收重复利用5次后,脂肪醇的羟基值没有明显降低,具有较好的重复使用性能。     

AlCl3/NaHSO4催化合成乙酸正丁酯的研究

探讨了以AlCl3/NaHSO4为复合催化剂,冰醋酸、正丁醇为原料合成乙酸正丁酯。确定了反应的优化条件:当冰醋酸用量为0.1 mol时,反应物料的投料物质的量比n(冰醋酸)∶n(正丁酯)=1∶1.7,催化剂配料物质的量比为n(AlCl3)∶n(NaHSO4)=1∶1.5,催化剂用量2 g,15 mL环己烷作带水剂,回流温度下反应时间为120 min,其酯化率达97%。     

熔融缩聚法合成聚乳酸的研究

以乳酸为原料,研究了乳酸本体熔融缩聚法直接合成聚乳酸的反应条件,如催化剂、反应温度、压力、反应时间等对聚合反应产物摩尔质量及产率的影响.通过实验得出了合成聚乳酸相对适宜的工艺条件即选择催化剂用量为乳酸质量0.5%的SnCl2,在聚合温度180℃时,压力在1 000 Pa下,聚合反应12 h,能够得到重均摩尔质量为8.6×104 g/mol的聚乳酸.     

4,4′-二苯甲烷二胺与碳酸二甲酯甲基化反应合成4,4′-双(二甲氨基)二苯甲烷

该文以4,4′-二苯甲烷二胺(MDA)与碳酸二甲酯(DMC)为原料合成4,4′-双(二甲氨基)二苯甲烷(MBDMA)。用不同类型催化剂对反应过程中甲氧羰基化和甲基化反应进行了调控。NaY分子筛催化剂促进甲基化反应的发生,适宜的反应条件为:催化剂用量m(NaY)∶m(DMC)=0.07∶1,反应物配比n(DMC)∶n(MDA)=30∶1,反应温度190℃,反应时间6 h,此时MDA完全转化,MBDMA选择性达97%。相反,乙酸锌催化剂则促进甲氧羰基化反应的进行。用高效液相色谱/质谱联用技术(HPLC/MS)对NaY催化下反应副产物的结构进行了分析,发现生成的副产物主要为3种不同程度的N-甲基化产物,表明MBDMA生成是经过逐步甲基化完成的。     

AlCl_3/D_(72)树脂催化合成水杨酸甲酯的研究

用AlCl3/D72 作催化剂 ,合成水杨酸甲酯研究了催化剂用量、反应时间、反应温度、醇酸比对反应的影响 ,确定了反应优惠条件、催化剂用量为 1% (与原料水杨酸的质量比 )、反应时间 3h、反应温度 65～ 70℃、醇酸比 3～ 4∶1(mol/mol不加带水剂 )或 1.5～ 2∶1(mol/mol加带水剂 ) ,收率大于 92 %     

环氧化季戊四醇油酸酯的合成

以季戊四醇油酸酯和过氧化氢为原料,强酸性阳离子交换树脂为催化剂,对环氧化季戊四醇油酸酯的合成反应进行了研究。考察了催化剂用量、过氧化氢用量、反应温度、甲酸用量、反应时间等因素对环氧化反应的影响。确定了较佳的合成条件,当m(季戊四醇油酸酯)∶m(甲酸)∶m(过氧化氢)∶m(离子交换树脂)=1∶20%∶70%∶5%时,在60℃反应温度下反应6h,制得淡黄色油状环氧化季戊四醇油酸酯,产品环氧值为4.6%,碘值低于3g/100g。     

Sol-Gel负载磷钨酸催化合成乙二醇单乙醚醋酸酯

以醋酸和乙二醇单乙醚为原料,硅酸乙酯为硅源,通过溶胶-凝胶法(Sol-Gel)负载磷 钨酸为催化剂,合成了乙二醇单乙醚醋酸酯。实验结果表明:当正硅酸乙酯:水(mol／mol)=1∶4, 正硅酸乙酯:磷钨酸(W/W)=10∶1,醋酸:醇醚(mol／mol)=1．4∶1,催化剂用量为醇醚质量的 10％,带水剂甲苯用量为反应物质量的15％,反应时间为60 min时,收率可达96％以上。比较了 以硅胶直接负载磷钨酸作为催化剂的使用情况。     

纺织商标用透明液体硅橡胶的制备

以八甲基环四硅氧烷(D4)或甲基硅氧烷混合环体(DMC)、乙烯基双封头、乙烯基环体等为原料,四甲基氢氧化铵为催化剂,合成了高摩尔质量乙烯基硅油;以高含氢硅油、含氢双封头、六甲基二硅氧烷、D4等为原料,合成低含氢硅油交联剂;再加入白炭黑、MQ树脂填料,二甲基硅油稀释剂,制成纺织商标用透明液体硅橡胶。较佳配方为:比表面积200 m2/g的气相法白炭黑15~20份,乙烯基MQ树脂用量10~20份,稀释剂二甲基硅油的用量2~4份,Pt配合物用量为25×10-6,抑制剂用量为16×10-4份,固化(硬化)剂用量10份;按此配方制成的液体硅橡胶的物理力学和加工性能接近同类进口产品的技术指标。     

磁性氧化石墨烯负载离子液体催化碳酸二甲酯的合成

通过共价键接枝法制备以磁性氧化石墨烯为载体、咪唑盐型碱性离子液体为活性中心的负载型催化剂Fe_3O_4/GO-[bSIm]OH。通过FT-IR、TGA、XRD等手段对样品进行表征,考察了催化剂质量、原料摩尔比、反应时间、反应温度等条件对甲醇和碳酸乙烯酯合成碳酸二甲酯的酯交换反应的影响。实验结果表明,催化剂质量为0. 1 g、反应温度为90℃、n(Me OH)∶n(EC)=10∶1、反应时间为3 h时,DMC的收率达到95%,选择性达到99%。通过外部磁场将催化剂从反应体系中分离,重复使用5次后,催化剂仍能保持良好的催化活性。