高稳定性硅油乳液的制备研究

以2 000 mPa.s的二甲基硅油为主要原料,研究了乳化剂配方的选择、硅油乳液制备的条件,考察了乳化剂用量、乳化时间、乳化温度和搅拌速度等因素。结果表明,最佳乳化条件为:乳化剂用量为7%,乳化温度70℃,乳化时间30 min,搅拌速度800 r/min,乳化水分2次加入,乳化时间分别为10 min和20 min。制备的固含量约为40%的硅油乳液,稳定性和分散性好。     

高速剪切乳化法制备硅油乳液

以二甲基硅油(1 000 mPa·s)为主要原料,非离子型表面活性剂NP-4和吐温-80复配为乳化剂,天然高分子明胶为稳定剂,采用高速剪切乳化法制备了水包油型(O/W)硅油乳液。考察了乳化剂HLB值及用量、硅油含量、稳定剂用量、乳化温度、剪切速度、剪切时间等制备条件对硅油乳液性能的影响。确定了最佳工艺条件为:在乳液体系中w(硅油)=35%,w(乳化剂)=10.5%,w(稳定剂)=0.3%;乳化温度35℃,剪切速度11 000r/min,剪切时间10 min。在上述工艺条件下,所制得的硅油乳液外观呈白色、细腻、均一的液体,具有良好的分散性和稳定性,乳液平均粒径为1.2μm左右,乳液固体质量分数为46%左右。     

有机硅消泡剂的制备

以二甲基硅油、气相法白炭黑为原料制得硅膏,以Span-80与Tween-80复配物为乳化剂,进一步制得有机硅消泡剂。实验研究了硅油黏度、白炭黑用量、乳化剂用量及乳液类型对消泡剂性能的影响。结果表明,黏度为500 m Pa·s和1 000 m Pa·s的二甲基硅油按质量比2∶1进行复配,硅膏中白炭黑质量分数5%,乳化剂(以Span-80和Tween-80复配制得,HLB值为9)质量分数为7%,以此配方制得水包油(O/W)型有机硅消泡剂,消泡性能优良、乳液稳定性好。     

影响乳化硅油颗粒度因素的考察

以二甲基硅油为主要原料,非离子表面活性剂复配制备乳化硅油,考察了乳化剂用量、乳化时间、乳化温度、pH、搅拌速度、乳化水温度和乳化方法等工艺条件对乳化硅油颗粒度的影响。结果表明,在50～90℃,乳化温度对乳液粒径影响不显著;乳化剂用量、乳化时间、pH、搅拌速度和乳化方法对乳液的粒径均有影响。w(乳化剂)=7%,乳化时间45min,乳化温度80℃,乳化体系的pH≈6,在1200r/min的搅拌速度下采用乳化剂在油中法,制得了平均粒径为1.561μm,折光率为1.403,表观黏度216mPa.s的固体份质量分数为30%的硅油乳液。应用文中所述的工艺条件,脱膜剂厂家制备出了性能优良的乳化硅油脱模剂产品。     

研发动态

硅油乳液江南大学的王秋实等人以二甲基硅油(黏度500 000 mm2/s)为原料,脂肪醇聚氧乙烯醚AEO3、AEO7、OP为复合乳化剂,在常温下制得固体质量分数56%的硅油乳液。较佳的乳化工艺是,采用乳化剂在油中法,乳化剂用量相对于乳液总质量为5%,乳化时间80 min。得到的硅油乳液外观均匀细腻,具有良好的稳定性和分散性,不需调节pH值。     

单组分乳化剂制备硅油乳液及影响因素研究

通常硅油乳液是在加热条件下,采用复配型乳化剂乳化硅油获得。而试验在常温条件下,以100mPa·s的二甲基硅油为原料,以单组分乳化剂成功制备出固含量约为60%的硅油乳液,并且所得乳液不必调节pH值,工艺实现简化。主要研究了硅油乳化工艺中乳化剂类型及用量、乳化方法、乳化水用量、搅拌速度、乳化时间等的选择。获得的最佳工艺条件:采用剂在油中法,异构醇醚系E型乳化剂用量为5%(质量百分含量),乳化水用量约40%,搅拌速度900r/min,乳化时间30min。在此条件下得到的硅油乳液外观均匀、细腻,具有良好的稳定性和分散性。     

聚甘油单硬脂酸酯乳化二甲基硅油及乳液表征

用聚甘油单硬脂酸酯复配乳化1 Pa.s的二甲基硅油,考察复配乳化剂的亲水亲油平衡值(HLB)对乳液体积平均粒径、乳液黏度、乳液离心稳定性的影响以及乳液的耐高温稳定性。结果表明:复配乳化剂HLB值对乳液体积平均粒径、黏度、离心稳定性的影响显著,选择高聚合度的亲水型乳化剂和高聚合度的亲油型乳化剂进行复配乳化,有利于形成稳定的硅油乳液。最佳乳化条件为乳化剂(二聚甘油单硬酯和八聚甘油单硬脂酸酯,HLB=10.5)、硅油和水的质量比为7∶23∶70。在最佳乳化条件下制得的乳液体积平均粒径为8.06μm,黏度为387 mPa.s,固相质量分数差为2.91%。乳液高温稳定性良好,在110℃保持5 h,乳液体积平均粒径增大至11.63μm,固相质量分数差增大至6.12%。     

食品级高效有机硅消泡剂的制备

以复配二甲基硅油、二氧化硅为主要原料,添加复配乳化剂制备了高效稳定的食品级乳液型有机硅消泡剂,研究了复配硅油质量比、黏度及用量,二氧化硅种类及用量,复配乳化剂HLB值及用量对消泡剂的消泡性能、水分散性和乳液稳定性的影响。结果表明:较佳配方为,黏度1 000与500 m Pa·s的二甲基硅油按质量比5∶3复配,硅膏用量17%(二甲基硅油用量16%、疏水型气相法二氧化硅用量1%),Span 60、Tween 60和Span 20复配的HLB值为8的乳化剂用量6%,此配方制得的有机硅消泡剂消泡性能优良且水分散性、乳液稳定性好,有望在食品行业逐步取代聚醚消泡剂。     

二甲基硅油-液体石蜡复合乳液的制备

以二甲基硅油、液体石蜡为主要原料,制备了硅油-液体石蜡复合乳液。考察了乳化条件对乳液性能的影响。结果表明,液体石蜡代替部分二甲基硅油制备硅油乳液最适宜的质量分数为20%。采用剂在油中法制备乳液的最佳工艺条件是:采用Span-80、Tween-80、硬脂酸、三乙醇胺、OP-10的质量比为6∶3∶2∶1∶2的复配乳化剂且质量分数为6%,乳化温度85℃,搅拌速率为1 200 r/min,加入适量水,乳化30 min后,搅拌速度降至200 r/min,加入稀释水。在此条件下制备的二甲基硅油-液体石蜡复合乳液为白色细腻液体,具有较好的离心稳定性和稀释分散性,固体质量分数为45%。     

两种氟硅油的乳液配方研究

研究了八氟戊氧丙基甲基硅油和八氟戊氧丙基氨基硅油的乳化工艺和配方,考察了乳化剂配方、HLB值、乳化剂用量以及助乳化剂用量等因素对含氟硅油乳液的贮存稳定性、离心稳定性、乳液粒径和乳液Zeta电位等的影响,确定出两种含氟硅油乳化的较佳条件为:在八氟戊氧丙基甲基硅油的乳化过程中,加入助乳化剂可以获得稳定的乳液;由八氟戊氧丙基氨基硅油配制乳液时,随着八氟氨基硅油氟用量的增加,乳化剂的最佳HLB值降低。制备八氟戊氧丙基甲基硅油乳液的较佳条件为:以Span 20和SDS为复合乳化剂,其最佳质量分数15%(相对于氟硅油质量),助乳化剂月桂醇的最佳用量是1.5 g/L,最佳HLB值为10,可以得到固体质量分数为10 g/L、澄清透明的稳定乳液;八氟戊氧丙基氨基硅油以AEO-9和SDS为复配乳化剂,乳化剂的最佳质量分数为12%,随着氟含量提高,八氟戊氧丙基氨基硅油的表面张力下降,所对应的复配乳化剂的亲疏平衡值相应下降,氟硅油对应的最佳乳化HLB值也下降。氟的质量分数分别为25%、30%、35%,氨基质量分数为1%的三种氟硅油对应的最佳乳化剂的HLB值分别为23、18和14。     

固体切片石蜡乳液制备新工艺

以固体切片石蜡为原料,采用种子乳液聚合法,利用HLB值理论,以复配型乳化剂制得O/D型加水转化为O/W型石蜡乳液,可降低固体石蜡用量,增加乳化水用量,减少生产成本。考察了乳化剂用量、乳化时间、乳化温度以及搅拌速度等因素对石蜡乳液稳定性和分散性的影响。正交实验结果表明:在乳化剂用量为乳液总量的8.6%,乳化时间90 min,乳化温度控制在80±5℃,搅拌速度1500 r/min的反应条件下,可制备出稳定的固体切片石蜡乳液。     

有机硅消泡剂的制备及性能研究

将黏度580 m Pa·s的二甲基硅油和气相法白炭黑反应制成硅膏,再加入黏度为50 m Pa·s的低黏度甲基硅油、Span 80与Tween 80的复合乳化剂以及水制得有机硅消泡剂。较佳工艺条件是:硅膏制备温度控制在150℃,反应时间为5~8 h;采用黏度50 m Pa·s左右的甲基硅油与硅膏混合制备消泡剂,复合乳化剂的HLB值为10,水的用量为90 g,温度控制在45℃,水的滴加时间为60 min,反应时间为60 min,得到的消泡剂的消泡效果优良,消泡时间为26~30 s,抑泡时间为253~312 s。     

具有良好稳定性的石蜡乳液的制备及改进

选用Span80、Tween80为石蜡复配乳化剂,采用O-D乳化法与PIT法相结合研究了乳化剂HLB值、乳化剂用量、乳化水加入方式及用量、乳化时间、乳化温度、搅拌方式及搅拌速度对石蜡乳液制备的影响。结果表明,适宜的乳化工艺条件为:复合乳化剂的HLB为10.5,复合乳化剂的用量(M乳化剂/M石蜡)为30%,乳化水用量(M水/M石蜡)为2.5,乳化时间30 min,乳化温度75℃,搅拌速度1 000 r/min。在该条件下可制得具有良好稳定性和分散性的石蜡乳液,粒径单分散性也较好。     

复配型聚醚改性硅氧烷消泡剂乳液的制备

将二甲基硅油、气相法白炭黑、羟基硅油等按比例150℃处理3 h制得硅膏,再和聚醚硅油、复合乳化剂(Span-Tween)、增稠剂等复配得到乳液型有机硅消泡剂。研究了聚醚硅油的结构与用量、乳化剂HLB值及乳化温度对消泡剂性能的影响,得到最佳配方是乳液中聚醚硅油用量为15%;复合乳化剂的HLB值为8~10,用量为7%。结果表明:所制得的消泡剂消泡效果好,离心稳定性以及在水中的分散性良好、不同p H值(2~12)条件下不分层、不漂油。     

乳液型阻燃纤维有机硅消泡剂的制备及性能

将质量比90∶10甲基硅油和气相法二氧化硅于130℃～140℃搅拌2～3 h,在180℃～190℃搅拌2 h后再次将聚醚硅油、复合乳化剂(Tween 80和Span 80组成)、聚丙烯酸等复配,制得阻燃纤维有机硅消泡剂。最佳制备条件:甲基硅油的粘度分别为350 m Pa·s和1 000mPa·s,用量为13%～14%,107硅橡胶粘度50 000 mPa·s,用量为4%～5%;气相法二氧化硅用量为1.7%聚醚硅油,用量为4%;复合乳化剂的HLB值为10,用量为4%;羧甲基纤维素钠用量为1%。所制消泡剂的乳化状态稳定,适用于阻燃纤维生产体系,在不同温度及强酸条件下均可保持优良的消泡、抑泡活性,是一种性能优良、有广泛应用前景的有机硅消泡剂。     

乳液型有机硅消泡剂的研究与制备

先以疏水性气相二氧化硅、二甲基硅油制成硅膏,然后加入自制的聚醚改性硅油和Span-80、Tween-80等乳化剂,采用高剪切乳化方式进行乳化,制得高效乳液型有机硅消泡剂。研究了各主要成分的含量对消泡剂性能的影响,得到的最佳配方为:硅膏、聚醚改性硅油、HLB值8.2的复配乳化剂和羧甲基纤维素钠的质量分数分别为16.00%、8.00%、5.33%、0.89%。制备的有机硅消泡剂的稳定性及消泡抑泡性能较好。     

秸秆基环氧树脂乳液的制备及其涂膜性能

以脂肪醇聚氧乙烯醚(AEO-9)和十二烷基硫酸钠(SDS)复配为乳化剂,通过相反转技术乳化秸秆基环氧树脂,考察了复配乳化剂的HLB值、用量以及乳化温度和搅拌速率对乳液临界含水量Rf值、粒径及稳定性的影响,获得了如下较佳的乳化工艺条件:HLB值17,复合乳化剂用量8%,乳化温度35°C,搅拌速率800 r/min。以此工艺制得的乳液稳定性较好,平均粒径为1.57μm。以水性聚酰胺为固化剂,将此乳液制成清漆,固化后所得漆膜综合性能良好。     

影响高固含量石蜡乳液颗粒度因素的考察

以58#石蜡为原料,非离子与阴离子表面活性剂复配物为乳化剂,考察了乳化剂的HLB(亲水亲油平衡)值、乳化剂用量、乳化温度、乳化时间、搅拌速度和乳化方法等工艺条件对石蜡乳液颗粒度的影响.结果表明,石蜡乳化剂适宜的HLB值约为9.3,乳化剂的用量、乳化温度、乳化时间、搅拌速度和乳化方法对乳液的粒度均有影响.w(乳化剂)=7%,乳化温度85℃～90℃,乳化时间40 min,搅拌速度为1 000 r/min下采用剂在油中法,制得了平均粒度为1.3 μm,折光率为1.42,固含量约为50%的石蜡乳液,乳液外观为均匀、细腻的乳白色液体.     

石蜡乳液的制备

以60#全精炼石蜡为原料,乳化剂的加入采用剂在油中加入法制备石蜡乳液;研究了乳化剂种类、乳化温度、乳化时间、去离子水用量、乳化剂的亲水亲油平衡值(HLB)、搅拌速度等因素对石蜡乳液稳定性的影响,结果表明:在乳化剂为TW-80/SP-80,乳化温度85℃、乳化时间30min、w(去离子水)=68%、搅拌速率1 000r/min、HLB=10.006 7的条件下制备出的样品有最佳的乳化效果。     

硅油乳液的制备及乳化条件的研究

以1 000 mPa·s硅油为主要原料,研究了乳化剂HLB值与配方的选择及硅油乳液的制备中乳化方法、乳化时间、乳化温度和pH等乳化条件的选择,得到较佳工艺为w(复配乳化剂)=6%,采用剂在油中法,乳化温度70℃,乳化时间共40 min,乳化体系的pH保持在6左右.制备的硅油乳液固含量约为30%,乳液外观为均匀、细腻的乳白色黏性液体.