工艺参数对富硼渣合成(Ca,Mg)α'-Sialon-A1N-BN的影响

以富硼渣、硅灰、高铝钒土熟料和碳黑为原料,采用碳热还原氮化法合成了(Ca,Mg)α'-Sialon-AlN-BN陶瓷粉体.采用XRD、SEM和EDX对合成粉体的相组成、显微形貌进行表征分析.研究了合成温度和恒温时间对反应过程的影响,并对合成机理进行了探讨.结果表明:合成温度对粉体的合成过程影响显著,随着温度升高,产物中(Ca,Mg)α'-Sialon相含量增大,1480℃时(Ca,Mg)α'-Sialon含量达最大,是最佳的合成温度.恒温时间对产物相组成的影响也很明显,4h以下,产物含有较多的中间过渡相,较长的恒温时间可使还原氮化反应进行得更充分,恒温8h的试样中α'-Sialon含量最高,是较理想的恒温时间.合成过程中SiO的挥发导致试样较大的质量损失,且随着合成温度升高和恒温时间延长而增大.     

工艺参数对淤泥沙合成O′-Sialon-SiC-Fe3Si粉的影响

以天然的可再生资源淤泥沙为主要原料,以固体废弃物金属矿尾矿为调剂料,利用炭黑作还原剂,采用碳热还原氮化法合成了O′-Sialon-SiC-Fe3Si粉。用X射线衍射法测定了产物相组成及相对含量,研究了合成温度和恒温时间对反应过程的影响。结果表明,合成温度对O′-Sialon-SiC-Fe3Si粉体的合成过程影响显著,随着合成温度的升高,产物中O′-Sialon相含量增大,1500℃时O′-Sialon相含量最大,是最佳的合成温度。恒温时间对产物相组成的影响不十分显著,但较长的恒温时间可以使还原氮化反应进行得更充分,恒温6h的试样中O′-Sialon相含量达到了83%,是较理想的恒温时间。合成过程中SiO的挥发导致试样较大的质量损失,且随着合成温度的升高和恒温时间的延长而增大。     

工艺参数对淤泥沙合成O＇-Sialon-SiC-Fe3Si粉的影响

以天然的可再生资源淤泥沙为主要原料,以固体废弃物金属矿尾矿为调剂料,利用炭黑作还原剂,采用碳热还原氮化法合成了O＇-Sialon-SiC-Fe3 Si粉.用X射线衍射法测定了产物相组成及相对含量,研究了合成温度和恒温时间对反应过程的影响.结果表明,合成温度对O＇-Sialon-SiC-Fe3Si粉体的合成过程影响显著,随着合成温度的升高,产物中O＇-Sialon相含量增大,1500℃时O’-Sialon相含量最大,是最佳的合成温度.恒温时间对产物相组成的影响不十分显著,但较长的恒温时间可以使还原氮化反应进行得更充分,恒温6h的试样中O＇-Sialon相含量达到了83％,是较理想的恒温时间.合成过程中SiO的挥发导致试样较大的质量损失,且随着合成温度的升高和恒温时间的延长而增大.     

工艺参数对铁尾矿合成Si_3N_4粉的影响

以铁尾矿和碳黑为原料,采用碳热还原氮化法合成Si3N4粉.利用X射线衍射法测定产物相组成及相对含量,研究了合成温度和恒温时间对反应过程的影响.结果表明,合成温度对碳热氮化合成Si3N4粉的影响显著,随合成温度的升高,产物中Si3N4相含量增加,1450℃时Si3N4相含量最高,是最佳的合成温度.恒温时间对产物相组成的影响不大,但适当延长恒温时间可使还原氮化反应进行得更充分,恒温8h时产物中Si3N4含量最高,是较理想的恒温时间.合成过程中SiO的挥发导致试样较大的质量损失,且随恒温时间的延长而增大.     

尾矿碳热还原氮化合成Ca-α/β-Sialon复合粉体工艺研究

以金矿尾矿为主要原料,炭黑作还原剂,采用碳热还原氮化法合成了Ca-α/β-Sialon复合粉体。探讨了烧成温度、保温时间及埋粉体系对反应过程的影响,并用X射线衍射仪测定了产物相组成,扫描电子显微镜观察了产物的微观结构。结果表明,烧成温度对Ca-α/β-Sialon复合粉体的合成过程影响显著,在1550℃时各物相相对含量为I(α-Sialon)∶I(β-Sialon)∶I(Fe3Si)=52∶44∶4;较长的保温时间可使还原氮化反应进行得更充分,保温6h的试样中Ca-α-Sialon与β-Sialon相的含量达到了96%;埋焦炭有利于氮气的渗入,利于氮化反应的进行,起到了较好的抑制"失硅"的作用;晶粒形貌多以长柱状和短柱状为主。     

高能球磨-盐辅助氮化低温合成α-Si3N4粉体

以硅粉为原料,NaCl-NaF复合盐为反应介质和稀释剂,采用高能球磨-盐辅助氮化法制备出α-Si_3N_4粉体。研究了氮化温度、保温时间、盐硅比及复合盐中NaF含量对合成α-Si_3N_4的影响。利用X射线衍射仪(XRD)和场发射扫描电子显微镜(FE-SEM)对产物的物相组成和显微结构进行了分析表征。结果表明:氮化温度为1 200℃、保温时间为4 h、盐硅比为2∶1、复合盐中NaF含量为10%时,硅粉完全氮化。合成的产物中存在大量的α-Si_3N_4晶须,晶须的直径为40～280 nm,长度为几微米到几十微米;晶须的生长机制为VC机制。     

自蔓延高温合成Y-α/β-Sialon粉末

本文通过组成设计,以Si、Al、Y₂O₃为原料,Si₃N₄为稀释剂,利用自蔓延高温合成法（SHS）制备了Y－α／β－Sialon粉末;并利用XRD、化学分析法分别研究了α－Sialon简称α′）、β－Sialon简称β′）相组成和游离硅含量;且详细讨论了氮气压力、稀释剂含量对生成物Y－α／β－Sialon中的α′、β′相及残余硅含量的影响．     

配料组成和氮气流量对高钛渣合成TiN/β′-sialon粉体的影响

在热力学分析的基础上,以高钛渣为主要原料,采用碳热还原氮化法合成了TiN/β′-sialon导电陶瓷粉体.利用XRD、SEM和EDS检测手段研究了氮气流量、TiO2加入量、配碳量对合成过程的影响,并对最佳工艺参数下的合成粉体进行了表征分析.结果表明:TiO2加入量、氮气流量对合成产物影响显著,基体相β′-sialon与功能相TiN的比例可通过TiO2加入量调节,1400℃、恒温2h、氮气流量400ml/min、等理论值配碳为最佳的工艺参数.此时,产物中主要相组成为β′-sialon和TiN及少量的15R和Al2O3,β′-sialon晶粒多呈长柱状,TiN为细小粒状.     

TiO_2/(O′+β′)-Sialon复相陶瓷的化学相容性及光催化性能研究

TiO2/(O′+β′)-Sialon是一全新的复相陶瓷体系。在对其化学相容性进行研究的基础上,以自制(O′+β′)-Sialon粉和纳米锐钛矿型TiO2粉为原料成功制备出了该复相陶瓷,并以其对亚甲基蓝溶液的降解为模型反应对其光催化性能进行了研究。热力学计算表明,标态下,β-′Sialon在任何温度、O-′Sialon在690K以上均可与TiO2发生反应。实验结果表明,O′-Sialon和β-′Sialon与TiO2发生反应的温度在1000℃以上,锐钛矿从920℃开始发生向金红石的相变,通过在不高于1000℃温度下改变烧结制度得到了亚稳态的不同TiO2相组成的TiO2/(O′+β′)-Sialon复相陶瓷。该复相陶瓷具有光催化活性,且光催化效率随材料中TiO2含量的增加而增大。800和900℃烧结的材料具有较高的光催化活性,随烧结温度的升高和恒温时间的延长材料的光催化活性逐渐下降。     

富硼渣制备BN-MgAlON复合材料及氧化机理分析

在热力学分析的基础上以富硼渣和炭黑为主要原料合成了BN-MgAlON复合材料,并利用X射线衍射(XRD)、能谱分析(EDS)、扫描电镜(SEM)和DSC-TG等测定了产物的相组成、显微结构和氧化性能。实验结果表明,在实验条件下,富硼渣中的B2O3生成BN、MgO、Al2O3反应生成MgAlON相。BN-MgAlON复合粉体的主要成分为MgAlON、Sialon、BN。以制备的复合粉体为原料,Y2O3为添加剂,烧结制备出了BN-MgAlON复合材料,主要物相为Mg-AlON、Sialon和BN,有少量Al5Y3O12和CaYAl3O7相生成。复合材料氧化温度988℃左右,继续升高温度,试样开始增重,增重速率增大,随着温度的升高,温度高于1320℃时,最大增重率为5.54%。     

碳热还原氮化法制备β-Sialon的影响因素

综述了采用碳热还原氮化法制备β-Sialon的影响因素.详细分析了各种因素,如反应温度、恒温时间、N2流量和分压、配C量、碳源、添加剂以及原料组成和粒度对反应速率、反应氮化率、产物相组成和粒度等的影响.     

Ca_(1.7)Mg_(0.3)SiO_4:Dy~(3+)白光LED荧光粉的合成与性能研究

采用溶胶-凝胶法制备了Ca1.7Mg0.3SiO4:Dy3+白光LED荧光粉,通过正交试验分析了不同Dy3+掺杂浓度、合成温度以及保温时间等因素对Ca1.7Mg0.3SiO4:Dy3+荧光粉性能的影响,确定Ca1.7Mg0.3SiO4:Dy3+白光LED荧光粉最佳合成工艺条件。通过对所合成荧光粉的物相、粉体颗粒形貌表征,以及激发和发射光谱测试,焙烧温度为1300℃、保温时间3.5h条件下合成得到的Ca1.7Mg0.3SiO4:0.058Dy3+荧光粉,粉体粒径为1~2μm,无杂质相,在351nm近紫外光波激发下检测到发射光谱波长在482.0nm和577.0nm处分别有较尖锐的发射峰,其色坐标处于近白光区。     

直接氮化法制备MgAlON材料的工艺研究

为了制备出单相的Mg Al ON材料,采用直接氮化法,以活性氧化铝微粉(α-Al2O3)、金属铝粉(Al)和高纯氧化镁微粉(Mg O)为原料,研究了反应温度和原料配比对产物物相组成及微观晶体形貌的影响。结果表明:在本实验条件下,试样中Al含量的增加有助于Al2O3相的消失和Mg Al ON相的生成,但加入量过多会产生多余的Al N相;当原料配比不变时,随着温度的升高,MgAl ON相也会增加。因此,在1 600℃、原料中Al含量为12%、Mg O的量为12%~15%的条件下,可以获得晶型发育良好的单相MgAl ON材料。     

以AC发泡剂为添加剂燃烧合成α-Si3N4粉体

以硅粉和Si3N4粉体为反应剂,偶氮二甲酰胺(AC发泡剂)为添加剂,利用燃烧合成技术在较低氮气压力下制备了高α相含量的Si3N4粉体.采用X射线衍射和扫描电镜分别对产物的物相组成及显微结构进行了表征,研究了AC发泡剂对α相Si3N4粉体的形成和产物颗粒形貌的影响.结果表明,AC发泡剂能促进硅粉快速氮化,产物中α-Si3N4的含量随着AC发泡剂添加量的增加而增加.当AC发泡剂的添加量为24wt%时,产物中α-Si3N4的含量高达85.2wt%.对AC发泡剂作用下的燃烧合成Si3N4的反应机理做了初步探讨,研究表明:AC发泡剂的分解产物N2、CO、NH3不仅增加了坯体的透气性,而且改变了燃烧反应的传热和传质路线,从而促进了硅粉快速氮化和α-Si3N4粉体的生成.     

氨解法制备纳米氮化铬粉体

以沉淀法制备的纳米Cr₂O₃为原料,采用氨解法在800-900℃、氮化4-8h制备了纳米氮化铬粉体.对不同氨解温度、氨解时间合成的CrN粉体用X射线衍射(XRD)、透射电镜(TEM)等方法进行了表征.研究了氨解温度、氨解时间对CrN粉体性能的影响.结果表明:该方法所需设备简单,氮化温度低,反应时间短,产品纯度高.在800℃氮化8h可得到粒度为40-80nm的纯立方相CrN纳米粉体.     

煤矸石还原氮化合成O′-Sialon及热力学研究

采用拟抛物面规则评估了O′-Sialon、X相的吉布斯生成自由能，并从热力学上分析了O′-Sialon、β-Sialon、X相的合成过程．研究了以中国山西煤矸石为原料，还原氮化合成O′-Sialon的影响因素，包括还原剂(C或者Si)的用量、氮化温度等；结果表明，以金属Si为主要还原剂时O′-Sialon的合成效果较佳，其相对含量最高可以达到80％左右，提高氮化温度有利于O′-Sialon的合成。     

碳热还原氮化工艺制备AlON透明陶瓷

以γ-Al2O3为原料,炭黑(C)为还原剂,通过碳热还原氮化(carbothermal reduction and nitridation,CTRN)工艺合成了氮氧化铝(AlON)粉体,并通过气压烧结工艺制备了AlON透明陶瓷.借助X射线衍射分析研究了反应温度、保温时间及碳用量对CTRN反应产物相组成的影响,借助电子探针研究了AlON透明陶瓷的微观结构.研究结果表明:该反应主要受热力学控制,动力学因素也具有重要作用,反应温度和保温时间对AlON粉体的合成均具有重要影响.在1300℃时,开始发生CTRN反应;随着反应温度的升高,AlN的生成量逐渐增加;在1650℃时,开始形成AlON;在1700℃时,AlON的CTRN合成反应基本完成,产物中除含有极少量的AlN外,其余均为AlON相;进一步提高反应温度至1750℃,产物中残余AlN的量有所减少,但不能完全消除.采用CTRN工艺制备的粉体为原料,经1950℃高温气氛反应6h可制备出AlON透明陶瓷,材料微观结构致密、均匀,平均晶粒尺寸约50μm。     

富硼渣制备BN-MgAlON复合粉体热力学研究

以富硼渣和炭黑为主要原料,在热力学分析的基础上,采用碳热还原氮化法制备合成了BN-MgAlON复合粉体.利用X射线衍射(XRD)、能谱分析(EDS)和扫描电镜(SEM)等测定了产物的相组成和显微结构,结果表明,在高纯氮气、1480℃保温8h条件下,富硼渣中的B2O3生成BN,MgO,Al2O3反应生成MgAlON相.反应产物的主要成分为MgAlON,Sialon,CaAl4O7,BN,生成的MgAlON为八面体结晶,发育良好.该工艺为富硼渣的综合利用提供了新的途径.     

Ca-α-Sialon的反应致密化

本文通过反应热压制备了单相Ca－α-Sialon材料,研究了Ca－α－Sialon形成的反应致密化过程．不同温度下产物的XRD结果表明,1250℃样品开始软化,1300℃时体系中反应形成了钙铝黄长石相,1500℃时钙铝黄长石重新溶解于液相中,同时形成了Ca－α－Sialon,1600℃时反应完全,原料中各相完全消失,形成了单相Ca－α－Sialon．不同温度下产物的密度表明,伴随着上述反应形成过程,材料经过颗粒重排、溶解-反应-沉淀过程和晶粒生长三个阶段,通过液相烧结达到了致密化．     

高硅铁尾矿合成SiC粉体技术研究

以高硅铁尾矿为主要原料,利用碳热还原法合成了SiC粉体。分析了合成过程的反应机理,探讨了配碳量和合成温度对合成过程的影响。结果表明,最终产物中β-SiC为主晶相,FexSiy为次晶相;影响合成SiC粉体最主要的因素是配碳量,其次是反应温度;在保证配碳过量的情况下,保温时间和氩气流量对合成产物的影响不是很明显;产物晶粒存在多种几何形状,其中SiC晶粒多以片状、柱状、球状形式存在,并且晶粒表面比较光滑,晶粒的尺寸分布不均匀。合成SiC的最佳工艺参数为:n(C):n(SiO2)=5,合成温度1500℃,恒温时间8h,氩气流量0.6L/min。