不同沉淀剂制备氧化铈抛光粉

氧化铈(CeO₂)抛光粉在光学玻璃、手机盖板、集成电路等领域内有着广泛的应用。合成高端CeO₂抛光粉主要采用液相沉淀得到前驱体,再经过煅烧转型制得CeO₂。前驱体是决定CeO₂抛光粉性质和性能的关键因素之一。通过模拟工业上常用的制备方法,以氯化铈(CeCl₃)为铈源,使用碳酸钠(Na₂CO₃)、碳酸铵[(NH₄)₂CO₃]、碳酸氢铵(NH₄HCO₃)、二水合草酸(H₂C2O₄·2H₂O)和氢氧化钠(NaOH)为沉淀剂,合成了一系列CeO₂抛光粉的前驱体。利用X-射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、激光粒度仪等手段表征了前驱体的晶相、形貌、粒度等性质,并研究了前驱体煅烧转型后的CeO₂性质及其对K9光学玻璃的...     

沉淀温度对制备铈掺杂YAG粉体的影响

文中采用共沉淀法来制备铈掺杂YAG前驱体.为获得纯相YAG:Ce3+粉体,实验以CeO₂、Y₂O₃、Al(NO₃)₃·9H₂O和NH₄HCO₃为原料,在不同的沉淀温度下来制备YAG:Ce3+前驱体,将所制得的前驱体经高温煅烧还原得到YAG:Ce3+粉体,并通过TG/DTA、XRD及光谱分析等手段分析了沉淀温度对YAG:Ce3+粉体性能的影响.实验结果表明:沉淀温度为25 ℃时制备出来的YAG:Ce3+粉体发光强度好.      

高分散稳定性CeO2抛光液的制备及其抛光性能研究

通过湿固相机械法制备CeO₂悬浮液。在不同温度下焙烧Ce₂(CO₃)₃制备CeO₂粉末,以无机酸作为分散剂,采用湿式球磨的方法进行CeO₂的分散,分别研究了分散剂的种类、料球比以及球磨液的pH值等因素对悬浮液分散性能的影响。结果表明,随着焙烧温度的升高,制备的CeO₂粉末的团聚程度先降低后升高。采用硝酸为新型分散剂,当焙烧温度为900℃、球磨液pH为2、料球质量比为1∶4时,所得CeO₂的平均粒径(D50)为230 nm。以此CeO₂悬浮液作为磨料,在磨料质量分数为1%、pH为5条件下,SiO₂材料的抛光速率可达248.9 nm/min,抛光后表面均方根粗糙度(RMS)为0.588 nm。研究结果可以对碳酸铈直接制备氧化铈悬浮液短流程开发提供参考。     

Sm3+/Ce3+共掺杂B2O3-Al2O3-SiO2玻璃的结构和激光吸收性能

在硼铝硅酸盐玻璃(43B₂O₃-25Al₂O₃-32SiO₂)中进行Sm³⁺/Ce³⁺共掺杂,采用固相熔融法制备(B₂O₃-Al₂O₃-SiO₂)-20Sm₂O₃-x CeO₂(x为0～6%,摩尔分数)玻璃,借助X射线衍射、扫描电镜、X射线光电子能谱、紫外-可见-近红外分光光度计等表征方法研究玻璃的结构和激光吸收性能。结果表明,所有样品均为玻璃状,Sm³⁺和Ce³⁺均匀分布。随CeO₂的摩尔分数从0增加到2%,玻璃中桥氧的摩尔分数从60.12%增加到63.82%,而当CeO₂的摩尔分数增加到6%时,桥氧的摩尔分数下降到59.41%。CeO₂摩尔分数为2%...     

Kaolin/ZrO2复合纳米粉体制备及性能研究

以Zr (NO₃)₄·5H₂O为锆源, 利用水热法分别制备ZrO₂和kaolin/ZrO₂复合纳米粉体, 采用扫描电子显微镜、X射线衍射仪、红外光谱仪分析了样品的微观形貌及特性, 使用紫外-可见分光光度计研究了样品的吸光特性, 利用Brunauer-Emmet-Teller (BET)气体吸附法(氮气吸附)测定并计算了样品的比表面积。结果表明, 经过400℃煅烧后, kaolin/ZrO₂表面微球颗粒较纯ZrO₂更加均匀、单一, 不存在成块团聚体; 两种样品均存在介孔结构, ZrO₂主要以无定形形式存在, 但样品中都存在少量的四方相ZrO₂; 在波长190~800nm范围内, kaolin/ZrO₂纳米粉体吸光率均高于纯ZrO₂, 并且其BET比表面积也比纯ZrO₂高19.05m2·g-1, kaolin/ZrO₂纳米粉体在防紫外光特种材料制备及光催化处理工业废水等方面具有更大的优势与潜力。     

静电纺丝法制备钴酸镍及其电化学性能试验研究

研究了采用静电纺丝法制备NiCo₂O₄纳米纤维前驱体，并将煅烧后的NiCo₂O₄纤维用作锂离子电池负极材料，考察了其电化学性能。结果表明：质量比2∶1的Co(NO₃)₂和Ni(NO₃)₂经电纺可制备出直径约400 nm的NiCo₂O₄纳米纤维前驱体；以NiCo₂O₄纤维作负极材料的锂离子电池首次放电比容量为1 141 mAh/g, 100次循环后放电比容量约为415 mAh/g;电池内部成分电阻仅为3.77Ω,循环性能稳定。     

LiMnPO4/C复合锂离子电池正极材料超价离子掺杂改性研究

以LiH₂PO₄和金属锰粉为原料、PVA为碳源，通过机械液相活化法合成了分散均匀、反应活性较高的[Mn₃(PO₄)₂·xH₂O+Li₃PO₄]前驱体，经过一步煅烧可生成原位碳包覆LiMnPO₄材料。LiMnPO₄材料倍率性能和循环性能不好。为此，通过锰位取代掺杂制备了Li(Mn_0.95Fe_0.05)_1-xM_xPO₄/C材料(M=Cr³⁺,V⁵⁺,Ti⁴⁺),其中Ti掺杂的Li(Mn_0.95Fe_0.05)_0.99Ti_0.01PO₄/C材料具有最优的电化学活性，0.05C下的放电比容量为134...     

CeO2稳定PEMFC阴极催化剂制备与性能研究

传统的质子交换膜燃料电池阴极铂碳催化剂虽然具有较高的氧还原活性,但其稳定性还需要进一步提高。本文通过加入富含氧缺陷的CeO₂纳米颗粒提高铂碳催化剂的氧还原活性和稳定性。研究表明采用共沉淀-酸处理法合成的CeO₂纳米颗粒存在大量的Ce³⁺,说明该方法制备的CeO₂中含有丰富的氧缺陷。将Pt或PtCo合金纳米颗粒负载在CeO₂/C上制备成的催化剂显示了良好的性能：当C∶CeO₂=2∶1(质量比)时,Pt-CeO₂/C催化剂活性最高,半波电位达到了0.868 V,且催化稳定性较20%Pt/C大幅提高,经过1×10⁴次连续循环后,20%Pt/C的质量活性衰减了82.2%,而Pt-CeO₂/C催化剂的质量活性衰减仅为13.8%;以PtCo-CeO₂/C(2∶1)为阴极催化剂的单电池最大输出功率为1.02 W·cm^-2。     

湿固相机械法制备氧化铈抛光粉

以大比重碱式碳酸铈为前驱体,通过搅拌球磨和煅烧来制备氧化铈抛光粉。首先用正交试验法研究了球磨时间、球料比、液固比等因素对球磨产物的粒径及分布的影响,确定了影响产物粒径大小的因素排序是球料比球磨时间液固比,最佳球磨条件为液固比1∶1,球料比7.5∶1和球磨时间5 h。在不同温度下对最优条件下所得球磨产物煅烧制备了氧化铈,评价了它们的抛光性能与其形貌、粒径大小及分布、Zeta电位的关系。证明800℃和900℃煅烧所得氧化铈粒径小、粒度分布窄、Zeta电位为负值,随着煅烧温度的进一步升高,颗粒急剧增大,Zeta电位绝对值减小。对K9玻璃的抛光速率随煅烧温度升高先增大而后降低,在900℃时呈最大值,材料去除速率(MRR)达342.31 nm/min,抛光表面的均方根(RMS)粗糙度为0.286 nm。此时的氧化铈颗粒为类球形,SEM观察的一次粒子平均粒径为114 nm。     

锂离子电池正极材料球磨法制备研究

本试验研究以NiSO₄溶液、MnSO₄溶液、CoCl₂溶液、NaOH溶液及络合剂为原料制备前驱体镍钴锰复合氢氧化物Ni_0.5Co_0.2Mn_0.3(OH)₂,采用球磨法将前驱体与碳酸锂均匀混合后再高温煅烧合成了形貌不规则的LiNi_0.5Co_0.2Mn_0.3O₂。经测定,该锂离子电池正极材料为-NaFeO₂结构,PH值为11.18,首次循环放电的比容量为167.5mAh/g(电流密度30mA/g,2.5-4.3V),库伦效率为88.9%,表明利用球磨法合成的LiNi_0.5Co_0.2Mn_0.3O₂具有较低的PH值和较高的放电比容量。     

铁尾矿高温熔化行为的视觉解析及应用

冀东地区冶金固废铁尾矿中蕴含的SiO2成分熔点最高、含量最多,为透视熔融态高炉渣中固体铁尾矿的溶解行为,将铁尾矿的主要成分SiO2作为研究对象.在SiO2颗粒高温熔化过程的视觉检测中引入了一种改装的具有放大效果的CCD视频拍摄系统,用于实时获取熔化过程的序列图像.考虑到调质过程的连续性,借助卷积神经网络算法对运动的目标...     

TiO2-SiO2复合气凝胶的常压干燥制备及光催化降解含油污水活性

以钛酸四丁酯和正硅酸乙酯为原料,利用溶胶凝胶工艺制备出不同硅含量的TiO₂-SiO₂复合醇凝胶.结合老化液浸泡和小孔干燥工艺,在常压下干燥得到完整的TiO₂-SiO₂复合气凝胶块体.采用扫描电子显微镜、BET比表面积测试、X射线粉末衍射等测试手段对复合气凝胶的微观结构和物化性能进行了测试和表征.测试结果表明,复合气凝胶具有良好的性能,Ti和Si元素在气凝胶中分布均匀.随着SiO₂含量的增加,复合气凝胶的密度逐渐变小,比表面积增大,孔隙率增加,转变为锐钛矿相的相变温度升高.经高温煅烧晶化处理,复合气凝胶转变为锐钛矿相结构.以乳化后的渤海原油水溶液作为含油污水模拟溶液,测试了复合气凝胶对含油污水的催化降解性能.污水降解结果显示复合气凝胶对渤海原油污水具有较好的催化降解活性.在SiO₂摩尔分数低于30%时,随着硅含量的增加,复合气凝胶的光催化降解率升高;但当SiO₂摩尔分数高于30%后,继续增加SiO₂掺入量,反而造成复合气凝胶催化能力下降.对于SiO₂摩尔分数为30%的复合气凝胶,获得了最佳的催化降解效果,90 min催化降解率达95%.      

CeO2/Bi2MoO6纳米复合材料的制备及 其增强光催化降解性能研究

采用水热法制备了一系列不同的CeO₂/Bi₂MoO₆纳米复合材料,分别考察了pH值（2~9）和Ce/Bi摩尔比（3 %~10 %）等因素对其光催化性能的影响.利用X射线粉末衍射、扫描电镜、红外光谱、紫外-可见漫反射光谱、光致发光光谱、瞬态光电流-时间响应等一系列分析测试手段对催化剂的组成、结构、光电性能等进行表征.结果表明,当pH=6时,所制备的Bi₂MoO₆（BMO）晶体形貌为细针状,复合CeO₂后形貌为厚片状,比表面积减小、晶体颗粒增大.在实验室模拟太阳光条件下（300 W氙灯)进行光催化活性测试,分别以罗丹明B（RhB）、亚甲基蓝（MB）和苯酚为模拟污染物,对复合光催化剂的光催化活性进行考察,结果表明,当CeO₂的含量为5 %时呈现出最高的光催化降解活性. 5 % CeO₂/BMO对RhB、MB和苯酚的光催化反应的速率常数分别为0.037 min-1、0.016 min-1和0.007 min-1,相对于纯的BMO分别提高了3.19倍、1.70倍和4.58倍.其光催化性能增强主要原因是CeO₂与Bi₂MoO₆复合后形成异质结有利于光生电子-空穴的有效分离,从而提高了活性自由基的含量.在自由基捕获实验中,超氧根离子自由基（·O2-）、羟基自由基（·OH）和空穴（h+）参与了光催化降解,其影响顺序为:·O2->·OH>h+.      

Preparation of La0.9RE0.1MnO3 Ultra-fine Particles Used for CH4 Oxidation

Ｐｅｒｏｖｓｋｉｔｅ ｔｙｐｅｏｘｉｄｅｓ (ｇｅｎｅｒａｌｆｏｒｍｕｌａＡＢＯ3 )ｈａｖｅｂｅｅｎａｔｔｒａｃｔｉｎｇｍｕｃｈａｔｔｅｎｔｉｏｎｆｏｒｍｏｒｅｔｈａｎｔｗｏｄｅｃａｄｅｓｄｕｅｔｏｔｈｅｉｒｐｏｔｅｎｔｉａｌｃｏｍｍｅｒｃｉａｌａｐｐｌｉｃａｔｉｏｎｓａｓｃａｔａｌｙｓｔｓｆｏｒｖａｒｉｏｕｓｒｅａｃｔｉｏｎｓ :ｏｘｉｄａｔｉｏｎｏｆＣＯ[1～ 3 ] ａｎｄｌｉｇｈｔｈｙ ｄｒｏｃａｒｂｏｎｓ[4～ 7] ,ｃｏｍｂｕｓｔｉｏｎｏｆｎａｔｕｒａｌｇａｓｏｒＣＨ4 [8～ 1 1 ] (ｔｏｃｏｎｔｒｏｌＮ…     

六偏磷酸钠对磁性复合流体分散性及光学玻璃抛光性能的影响

为了提高磁性复合流体(Magnetic Compound Fluid,MCF)的抛光性能,通过实验调查无机电解质分散剂六偏磷酸钠(Sodium Hexametaphosphate,SHMP)对MCF颗粒团聚的影响,研究MCF抛光液颗粒分散性与BK7光学玻璃抛光材料去除率和表面粗糙度的变化关系。在MCF中添加不同质量分数的SHMP,测试MCF中颗粒的粒径分布和中值粒径D50的变化,并采用扫描电镜观察MCF中颗粒分散性;利用不同含量SHMP的MCF对BK7光学玻璃进行抛光加工,研究SHMP含量变化对光学玻璃抛光材料去除率和表面粗糙度的影响规律。实验表明,在MCF中添加适量SHMP能够减少抛光液颗粒的团聚,提高MCF抛光液的颗粒分散性,改善BK7光学玻璃的材料去除率和表面质量。当SHMP质量分数为3%时,中值粒径D50达到最小值7.023μm,并且MCF抛光液的分散性最佳,材料去除率达到最大值22.6×10^-4 g/min,表面粗糙度达到最小值15.78 nm。     

细磨对矿粉特性和造球性能的影响

 为了研究细磨对矿粉特性和造球性能的影响,利用球磨机对某种粒度较粗的矿粉进行不同程度的细磨,然后按照不同的配比进行混合,制成11种不同粒度组成的矿粉试样,对11种矿粉进行物理性能测试和造球试验。结果表明,随着磨矿时间的延长,细磨后矿粉颗粒形貌变化不大,但细颗粒质量分数增多,矿粉的比表面积增加,毛细水质量分数增加,而分子水质量分数无明显变化规律。矿粉的比表面积与矿粉中细微颗粒（小于10 μm）的质量分数有很大关系。生球的落下强度由比表面积和粒度组成共同决定,当矿粉比表面积为1 500～2 500 cm2/g时,矿粉中大于76. 33和小于10 μm粒级的质量分数为10%～15%,有利于造球和生球落下强度的提高。     

毒砂机械活化性能及其浸出试验研究

研究了一种新的预处理方法即机械活化法对毒砂矿物固态性质及溶解性质的影响。在行星式球磨机中,毒砂分别在不同磨矿速度下机械活化1 h,通过粒度和比表面积分析发现：随着磨矿速度的增加,毒砂颗粒先显著减小而后略有增大,当磨矿速度为300 r/min时,得到毒砂颗粒的最佳粒度分布、最小粒径（中位径为2.36 μm）和最大比表面积（2.667 m²/g）。通过SEM（扫描电子显微镜）对不同磨矿速度下毒砂形貌进行观察发现：随着磨矿速度的增加,毒砂表面形成了微纳米颗粒且表面无定形程度显著增加。XRD（X射线衍射）分析结果表明：随着磨矿速度的增加,没有物相转变发生,但毒砂的无定形度却增加至72%,晶格畸变从0.014%增加至0.097%,晶粒大小由75.6 nm减小至56.0 nm。通过拉曼光谱对毒砂的特征峰217.2 cm^-1和273.7 cm^-1进行分析,发现在机械力的作用下特征峰273.7 cm^-1的振动程度更加明显。最后,对不同磨矿速度下的毒砂进行了硫酸铁酸性浸出试验,结果发现：与未活化的毒砂相比,在最佳磨矿速度为300 r/min的条件下,毒砂中总砷的溶解度增加了一倍,达到48.74%。     

石油焦煅烧程度对铝用炭阳极显微结构及电解消耗的影响

以不同煅烧程度石油焦为骨料,煤沥青为黏结剂制备铝用低煅焦炭阳极.通过激光共聚焦扫描显微镜和图像分析方法对炭阳极孔隙结构进行分析表征,并考察阳极反应性和电解消耗性能.在煅后焦微晶尺寸1.7~2.7 nm范围内降低石油焦煅烧程度,炭阳极小孔隙逐渐沿骨料-黏结剂界面演变为裂纹状大孔隙,炭阳极孔隙率、形状因子及连通率均先减小后增大,视孔隙比表面积呈减小趋势.煅后焦微晶尺寸降低至1.9 nm较为适宜,对应的炭阳极空气和CO₂反应质量损失率最少为9.6%和3.0%,每吨铝阳极碳耗为355.4 kg.低煅焦炭阳极过量消耗机制从以黏结剂选择性消耗转变为骨料与黏结剂共同消耗,使碳渣量减少.      

含硼磁铁矿对超细粒级磁铁矿球团性能的影响

 超细粒级精矿球团化对中国贫矿资源应用有着特殊意义,但存在成球困难、生球质量差、成品球团强度低等问题,硼铁矿中硼和铁嵌布密切,应用难度大,然而其配加对提高球团性能有益。采用气体吸附法(BET法)测量比表面积并用扫描电镜(JSM6490)评价铁精矿粉和焙烧球团矿的微观结构,研究了添加含硼磁铁矿对超细精矿的成球性能、生球质量、预热焙烧强度的影响。结果表明,超细精矿中配加30%硼铁矿后,混合精矿成球性得到改善,达到中等成球性指标,生球落下强度从2.4 次/(0.5 m)升高到4.0 次/(0.5 m)、抗压强度从15.38 N/个增加到19.08 N/个、爆裂温度从340 ℃升高到410 ℃,优化配矿下可提高爆裂温度至460 ℃,球团的预热与焙烧时间缩短、温度降低,在预热时间与温度不变、焙烧时间相同、焙烧温度为1 175 ℃条件下,球团强度(与100%超细精矿相比)提高900 N/个左右,达到了3 500 N/个以上,在相同强度下,可降低焙烧温度近100 ℃。加入含硼磁铁矿可改善球团性能的原因为,含硼磁铁矿颗粒形貌复杂、碱性物质含量多、粒度粗,从而能有效帮助颗粒间嵌合,增加粉料分子水含量,改善成球性,提高生球强度与爆裂温度。MgO和B₂O₃会在球团内部生成低熔点液相,填充孔隙,促进焙烧温度降低,增强颗粒间网格状的均匀连结,提高焙烧球团的强度。     

包裹型SiO2/Al复合粉体的制备及烧结性能研究

为了克服金属陶瓷两相分布不均、界面不润湿和难以烧结致密等难题,采用球磨技术将增强相均匀包裹在基体材料表面,研究包裹型SiO₂/Al复合粉体的球磨制备工艺及其烧结性能,提高金属陶瓷的综合性能。结果表明,随着球磨时间的延长,SiO₂/Al复合粉体的比表面积先增大后减小,球磨6 h获得的复合粉体比表面积最大,达到8.1 m2·g?1。随着球料比的增大,SiO₂/Al复合粉体的比表面积先增大后减小,说明SiO₂包裹在Al粉表面的量呈现先增多再减少的趋势。随着球磨转速的增大,SiO₂/Al复合粉体比表面积先增大后减小。随着烧结温度的提高,SiO₂/Al金属陶瓷表面硬度先增高后降低,在烧结温度为900 ℃时,SiO₂/Al金属陶瓷的表面硬度达到最高。球磨时间为6 h,球料比为2:1,球磨转速为360 r·min?1,烧结温度900 ℃可以获得性能较佳的SiO₂/Al金属陶瓷。