年产80000吨环氧树脂的合成及其机理

介绍了液态双酚A型环氧树脂(E-51和E-44)、溴化环氧树脂(EX-23-80A)、半固态双酚A型环氧树脂(E-39D)和固态双酚A型环氧树脂(E-21)的合成工艺,并描述了这几种环氧树脂生产的反应机理。     

E-51环氧树脂合成新工艺通过技术鉴定

沈阳市石油化工设计研究院研究的E-51环氧树脂合成新工艺于1985年12月在沈阳化工局主持下通过技术鉴定。E-51环氧树脂(E 代表环氧值;51代表环氧值数)是双酚 A 型环氧树脂中分子量最低,环氧值最高的一个品种,它是由双酚 A 与环氧氯丙烷聚合而成,由于它具有色泽浅、粘度小、粘接力强、收缩率小,优异的电绝缘性及使用方便等特点,被广泛用于光学仪器的粘接,精密零件和电子元件的浇铸与密封等     

柔韧性环氧树脂的合成及性能研究

通过双酚S与六亚甲基二异氰酸酯(HDI)的嵌段反应将HDI引入环氧树脂的分子链段中合成了新的环氧树脂。通过环氧值,力学性能和吸水率测试以及扫描电镜和热失重分析研究了合成反应中环氧氯丙烷用量、醚化温度、醚化时间、闭环温度、闭环时间对树脂及固化物性能的影响。确定了最佳合成工艺为:双酚S与环氧氯丙烷物质的量比1∶24,醚化温度为90℃,醚化时间为3 h,闭环温度为70℃,闭环时间为3 h。环氧值为0.266 eq/100 g时,固化物的冲击强度、压缩强度达到最佳,分别为23.72 k J/m2和145.50 MPa,比E-51固化物分别高出110.28%和29.07%。合成的树脂600℃下质量损失70%,比E-51固化物(质量损失90%)更能承受高温。     

己二酸基环氧树脂的制备及其对环氧树脂的增韧研究

合成了一种新型环氧树脂-己二酸基环氧树脂（AAEP）,并将其用于增韧双酚A型环氧树脂（E-51）。使用红外光谱（FTIR）、核磁共振氢谱（1H-NMR）对AAEP的分子结构进行了表征,结果表明AAEP的合成符合分子设计,环氧值为0.425 mol/100 g,粘度为320 mPa·s。以合成的AAEP为增韧剂,与E51进行共固化,对固化后的AAEP/E-51进行力学性能测试和断裂面形貌表征,探究了AAEP添加量对AAEP/E-51力学性能的影响。结果表明,当AAEP与E-51的质量比为10∶100时,AAEP/E-51的力学性能最佳,拉伸强度、断裂伸长率、冲击强度和弯曲强度较纯E-51分别提升了30.4%、50.9%、68.2%和38.0%,并表现出明显的韧性断裂。     

DK-2抗磨胶粘剂的研制

用E-51、E-44环氧树脂,聚酯树脂,固化剂,填料等,合成了题示物。     

废弃芳纶粉末环氧化改性及其固化物性能

针对国内对位芳纶（PPTA）在实际生产中产生的低分子量PPTA粉末,探讨了一种有效回收再利用的方法。本文以低分子量PPTA为原料、环氧氯丙烷为改性剂,采用金属化/取代反应,制备了环氧氯丙烷（ECH）修饰的PPTA（PPTAGE）,并通过单因素实验优化了PPTAGE合成条件。结果表明：合成条件为m(ECH）∶m(PPTA)=3∶1、NaH用量（与总投料量质量之比）0.4%、反应温度80℃、反应时间4.5h时,PPTAGE接触角最小,纤维表面能最佳。将改性前后的芳纶分别作为环氧树脂的填料,得到固化物样条,研究了PPTAGE对环氧树脂复合材料力学性能的影响。固化物力学性能研究表明,PPTAGE可以在一定程度上提高与环氧树脂基体的黏合,在添加量为1%时,复合材料的力学性能达到最佳;热重（TGA）分析表明,固化物热稳定性较PPTA/E-51有所提高;扫描电镜（SEM）测试表明,PPTAGE/E-51冲击断裂面为韧性断裂。     

非离子型水性环氧树脂固化剂的合成与性能研究

采用低相对分子质量的环氧树脂E-51与聚醚-4000反应制备环氧改性聚醚加成物,再与多乙烯多胺进行反应制备胺封端的聚醚-环氧-胺加成物,最后采用单环氧化合物进行封端,合成非离子型水性环氧固化剂,实验表明工艺可行。对环氧E-51改性聚醚-4000合成过程中的各影响因素进行了研究,并对非离子型水性环氧固化剂的固化性能进行了评价。最佳配方与工艺为:n(环氧树脂E-51)∶n(聚醚-4000)2∶1,催化剂选用含三氟化硼(BF3)质量分数2%的乙醚溶液(60℃时加入,加入量为2%)。与现有的市售水性环氧固化剂固化性能相比,非离子型水性环氧固化剂固化的环氧体系的柔韧性和耐冲击性有大幅提高。     

双酚A型环氧树脂的合成

研究了环氧氯丙烷与双酚A在催化剂氢氧化钠的作用下合成双酚A型环氧树脂的方法。考察了环氧氯丙烷的纯度、氢氧化钠的质量、原料环氧氯丙烷与双酚A的配比等对产品色泽及可水解氯的影响,确定了双酚A型环氧树脂的优化工艺条件:n(双酚A)∶n(环氧氯丙烷)=5.0∶1.0,工艺简单易于生产。     

改性双酚A型环氧树脂耐热性能提升研究

通过选用四官能团环氧树脂E-1762和双马树脂BMI与环氧树脂E-51混合,制备了不同共混比例的E-51/E-1762体系和E-51/BMI体系的改性树脂。采用差示扫描量热法(DSC)、流变实验,研究了改性树脂的玻璃态转变温度T_g、黏度等热性能指标。结果表明,最优改性树脂配方为：m(E-51)∶m(E-1762)=1∶1、固化剂为DDS。在此最优改性配方下,DSC实验表明,T_g较改性前提升65.7%,可达207℃,改性效果显著。     

水性环氧树脂乳液的制备及其应用

以环氧树脂E-51、甲基纳迪克酸酐、聚乙二醇为原料合成了反应型乳化剂,最佳工艺条件是酯化反应时间为3 h,温度为75℃;环氧开环反应时间为5 h,温度为100℃。通过相反转法制备出水性环氧树脂乳液,并调节配方得到水性环氧地坪面漆,该漆膜性能优异。     

一种新型环氧树脂的合成及性能研究

以3-氯丙烯和苯酚为主要原料，合成了由1，2－二（2-羟基苯基）丙烷和1-（2-羟基苯基）-2-（4-羟基苯基）丙烷组成的混合物，以下简称为双酚P。然后，用双酚P和环氧氯丙烷为原料合成双酚P型环氧树脂。测定了25～60℃时双酚P型环氧树脂的粘度和固化材料的压缩强度、冲击强度。结果表明，双酚P型环氧树脂的粘度低于环氧值相近的E-44环氧树脂，其固化材料的压缩强度和冲击强度都高于E-44固化材料。     

E—51环氧树脂合成新工艺研制成功

沈阳市石油化工设计研究院进行研制的以双酚A、环氧氯丙烷为主要原料,在催化剂作用下,经醚化、环化二步反应,并以水法代替传统的苯萃取法,合成 E—51环氧树脂新工艺在沈阳通过技术鉴定。该工艺由于筛选了较适合的催化剂,加快了反     

高性能环氧树脂乳液的制备及性能研究

通过化学改性制备了一种性能优异的阳离子型环氧树脂乳液,对该乳液合成工艺进行了探讨,并研究了影响乳液及涂膜性能的因素。结果表明:采用环氧树脂E-51为原料制备的环氧树脂乳液稳定性好,分散相粒径为0.1～0.3μm,适用期为4 h,涂膜透明,硬度2H～3H,综合性能优良。     

含笼型倍半硅氧烷的无机/有机杂化物对环氧树脂的改性

将笼型八聚氨丙基倍半硅氧烷(NH2-POSS)与正丁基缩水甘油醚(XY501)进行反应,合成新型无机/有机纳米杂化物(DRT),用此杂化物对环氧树脂(E-51)进行增韧改性.对改性后环氧树脂的力学性能和热学性能进行了研究,发现所合成的杂化物对于环氧树脂的性能有较好的改善作用.     

有机硅改性环氧树脂固化动力学及性能研究

以二苯基硅二醇为环氧树脂E-51的改性剂,运用非等温DSC法对改性前后的E-51进行了固化动力学研究。采用Kissinger和Crane方程分别计算得到改性前后固化反应活化能E、指前因子A和反应级数n,利用外推法确定了E-51的固化工艺,并对改性前后E-51固化物进行了DSC、力学性能、热失重(TG)和SEM的测试。结果表明,有机硅改性对E-51的固化有促进作用;降低了改性E-51固化物的玻璃化温度(Tg),提高了力学性能和耐热性,且对E-51有增韧作用。     

超支化环氧树脂的研究进展及应用前景

综述了各类超支化环氧树脂的合成工艺,主要包括聚酯型、聚醚型、聚酯聚醚型和聚烷烃超支化环氧树脂.超支化环氧树脂的合成工艺主要有缩水甘油直接法、环氧氯丙烷间接法、原子基团转移聚合法、双键加成法.对每种超支化环氧树脂的合成工艺、产品特征进行分析.提出了超支化环氧树脂在热固性材料、胶粘剂和作为无溶剂树脂等领域的应用前景.     

E-51环氧树脂改性双酚A型氰酸酯树脂的研究

采用示差扫描量热法(DSC)、傅里叶变换红外光谱(FTIR)研究了E-51环氧树脂改性双酚A型氰酸酯树脂(BADCy)体系的反应活性、反应机理及固化工艺,通过TGA分析了不同含量E-51环氧树脂改性BADCy后固化物的热性能,并测定了体系的吸水率及力学性能。结果表明,随着E-51环氧树脂用量的增加,BADCy改性体系的反应活性逐渐提高,固化温度逐渐降低;用环氧树脂改性BADCy生成了恶唑烷酮等芳杂环结构,降低了氰酸酯树脂体系的三嗪环交联密度,增加了体系的韧性;改性后材料的起始热分解温度均在380℃以上,吸水率均低于2%。     

新型环氧树脂改性水性聚氨酯的合成与性能研究

选用异佛尔酮二异氰酸酯( IPDI)、聚四氢呋喃二醇(PTMG)、二羟甲基丙酸(DMPA)及一缩二乙二醇(DEG)为主要原料,经相转化法合成了阴离子型水性聚氨酯(WPU)自乳化乳液;再加入过量胺开环的环氧树脂E-51,后扩链30 min,得到一系列状态稳定的环氧树脂E-51改性水性聚氨酯(EPU)乳液.并对乳液及胶膜进行了结构表征和性能测试,研究表明:环氧树脂E-51成功被乙二胺开环,用其改性水性聚氨酯,可以使胶膜的机械性能增强,24h吸水率降至1.46％,硬度、耐热性能均得到较大提高.     

木质素环氧树脂的合成条件优化

在氢氧化钠催化下,用从造纸制浆废液中提取的碱木质素与环氧氯丙烷反应合成了木质素环氧树脂,并对其进行了红外光谱表征;用盐酸-丙酮法测定环氧树脂的环氧值,研究了环氧氯丙烷与木质素的质量比、氢氧化钠与木质素的质量比、反应温度和反应时间等因素对环氧值的影响。确定木质素环氧树脂较优的合成条件为:环氧氯丙烷与木质素的质量比10∶1、氢氧化钠与木质素的质量比5∶4、反应温度80℃、反应时间2.5h,在此条件下,木质素环氧树脂的环氧值最大达到0.3619。     

二步法合成E—44型环氧树脂中间试验报告

本文介绍了二步法合成双酚A型低分子量环氧树脂中间试验的工艺情况,并与一步法合成路线进行了比较,肯定了二步法合成工艺的优越性.二步法合成工艺中原料环氧氯丙烷单耗可达551公斤/吨树脂.