混合甲基吡啶的分离及由3-甲基吡啶制备菸酸

混合甲基呲啶国內已有出品渲兄饕?-甲基吡啶、3-甲基吡啶及2,6-二甲基吡啶。沸点范圍是140～145°。3-甲基吡啶經氧化后得菸酸,为合成菸酰胺、尼可刹米及非那丁的主要原料。4-甲基吡啶經氧化后得异菸酸,为制造抗結核药物异菸肼,异菸腙等的主要原料。2,6-二甲基吡啶最近苏联研究成功,可制备治疗高血压药物和。所以混合甲基吡啶为制药工业重要的原料,分离工作是一个必須及时解决的問题。液体的分离大多采用分餾法,而3-甲基吡啶、4-甲基     

烟酸的新合成方法

菸酸(β一羧基吡啶)为维生素B群中的—种,是预防和治疗癞皮病的有效药物,又是制造菸酰胺和中枢苏醒药-尼可刹米的原料。菸酸合成方法极多,大致上可以分为三大类:(1)氧化3(β)位有侧链的吡啶化合物而制得菸酸:如氧化菸碱及异菸碱,3(β)-甲基吡啶,2-甲基-5-乙基吡啶等;(2)氧化喹     

对-氨基吡啶的合成与研究

对-氨基吡啶是重要的有机试剂及药物合成中间体,目前国内尚无产品出售。本文介绍了由氮氧化吡啶经硝化、再还原的工艺制备该化合物的方法。用该法合成对-氨基吡啶的总产率可达60％。     

用分子筛环化合成γ-内酯

<正> γ-内酯可由γ-羟基酸或α/β-烯酸分子内酯化制得,也可由丙烯酸酯和醇经自由基重排成环;或先合成2-烷基环戊酮,再经氧化成γ-内酯。它是常用香料。上文报导了用庚醛和丙二酸在三乙胺催化下合成了壬烯酸后者经分子筛催化成环制得γ-壬内酯。合成过程中发现,三乙胺催化所得的壬烯酸,环化能较快地进行。而且吡啶为催化剂所得的壬烯酸,环化速度则慢得多,得率也低。Boxer等曾用丁醛和丙二酸,用过量吡啶为催化剂合成了α-已烯酸,并估算出其中β-烯酸的含量约为2～5%。他们改用过量三乙醇胺为     

3-吡啶羧酸的应用与合成

3-吡啶羧酸又称菸酸或烟酸(Nicotinicacid),但与尼古丁(烟碱)却是完全不同的物质。烟碱对人有剧毒,能麻痹中枢神经及引起其它疾病,而菸酸不但对人没有毒害,反而是人体不可缺少的组份,在人体内菸酸能与蛋白质结合形成辅酶参与机体的氧化、还原作用,促进新陈代谢过程,并且对皮炎和神经障碍有     

专利信息

油田用植物胶用天然植物胶粉进行氮杂环化合物改性制备酸缓蚀剂的方法用天然植物胶粉进行氮杂环化合物改性制备酸缓蚀剂其步骤为:①首先制备吡啶或喹啉的氮杂环季铵盐阳离子醚化剂;②在碱催化作用下发生接枝反应;先称取植物胶粉用有机溶剂将植物胶粉湿润,再将氢氧化钠或氢氧化钾加入到被湿润植物胶粉并搅拌均匀,将植物胶粉进行碱化处理     

6-羟基-2,3,5-吡啶三甲酸的合成

采用2-羟基-3-喹啉甲醛为原料,以高锰酸钾为氧化剂,水为溶剂,经过氧化、浓缩、浓盐酸酸化、抽滤、干燥,合成了6-羟基-2,3,5-吡啶三甲酸,产率62.2%。     

2-吡啶甲醛的合成

2-甲基吡啶经N-氧化、重排、水解得2-吡啶甲醇．该中间体再用TEMPO—NaClO-NaBr氧化体系氧化制备2-吡啶甲醛。     

4-氨基吡啶的合成工艺进展

分别介绍了以异烟酸为原料经酯化、酰胺化、霍夫曼降解反应合成4－氨基吡啶；以吡啶为原料，经氧化，硝化，铁－酸还原或催化加氢合成4－氨基吡啶及其他合成4－氨基吡啶的路线，并对这些路线进行了探讨。     

电解氧化法制取异菸酸

异菸酸是制取异菸肼的中间体。至今为止,工业上均采用化学氧化法,即以高锰酸钾为氧化剂进行生产。看来,这个方法不甚合理,因为作为氧化剂的高锰酸钾,几乎无例外地是用电解法制备的。因此,倘若能用电解氧化法直接生产异菸酸,将比化学氧化法来得经济方便。有关电解氧化制取异菸酸的文献资料很少。只在1960年美国“化学文摘”上载有苏联的一个专利(见C.A.54,5701h,1960)。文摘的内容非常简单,除了指明用酸性槽液外,其他的电解条件,例如电极材料、槽液组成、电流密度、温度等都没有提及。本工作的目的是寻找最适宜的电解条件。探讨用电解氧化法生产异菸酸的可能性。     

2,6-二甲基-4-氨基吡啶的合成研究和表征

2,6-二甲基吡啶为重要的吡啶类起始原料。以2,6-二甲基吡啶为起始原料,经双氧水氧化、混酸硝化、Pd/C-H2还原的方法制备2,6-二甲基-4-氨基吡啶,该合成工艺适合工业化生产。     

4,5,7-三氯喹啉的合成方法

4，5，7-三氯喹啉是一种重要的医药、农药中间体。介绍了1920年以来，以3，5-二氯苯胺为起始原料制备4，5，7-三氯喹啉的主要方法：包括经过脱羧过程和不经过脱羧过程制备5，7-二氯-4-羟基喹啉再合成4，5，7-三氯喹啉，先合成2，4，5，7-四氯喹啉再脱氯制备4，5，7-三氯喹啉，以及先氧化为喹啉氮氧化物之后取代再还原生成4，5，7-三氯喹啉，在各制备方法之后总结了不同方法得到的不同结果，并且分别比较了这几种方法的可行性，作出了作者的评述。     

吡啶二甲酸的合成及其应用

在含硫酸铜的酸性水溶液中,用氯酸钠作氧化剂,氧化喹啉得到2,3-吡啶二甲酸,产率为56·4%;以硫酸铜为催化剂,用浓硝酸在高温氧化异喹啉得到3,4-吡啶二甲酸,产率为71·4%,并讨论了影响合成的因素。在钼酸铵存在下,采用固相烘焙法,2,3-吡啶二甲酸和3,4-吡啶二甲酸分别与尿素和氯化亚铜作用得到了氮杂铜酞菁。实验发现,以3,4-吡啶二甲酸合成的氮杂铜酞菁在吡啶中具有较大的溶解度,最大吸收波长为673nm。     

一锅法”合成2-氯-N,N-二甲基菸酰胺

本文提供一种以氧化菸酸为原料“一锅”合成2-氯-N,N-二甲基菸酰胺的方法。在三乙胺存在下,氧化菸酸同三氯氧磷作用,氯化、酰氯化反应同时完成,然后在同一反应器中完成酰胺化反应,制得收率58.8％的标题化合物。     

螯合型配位体合成的研究（二）：N—604的合成

在碱性介质中,8-羟基喹啉与α-支链醛缩合生成 N-604,在高压釜中经氢化得7-支链烷基-8-羟基喹啉。主要用于有色金属的萃取。工业上合成简单。还介绍一种连续液相氧化制备醛的方法。     

喹啉酸的合成研究

以喹啉为起始原料,经过氧化、碱解、酸化合成医药中间体喹啉酸,详细考察了氧化反应时间,加料方式,催化剂用量对反应的影响,获得了喹啉酸合成优惠反应条件:n(喹啉)∶n(氯酸钠)∶n(五水硫酸铜)∶n(硫酸)∶n(催化剂)=1∶5∶1.3∶4∶0.0005,氯酸钠滴加温度97￣103℃,滴加氯酸钠时间20h。用此法合成喹啉酸,产品总收率74.5%,产品纯度98.2%。     

2,3-吡啶二羧酸二乙酯类的新合成法

2,3-吡啶二羧酸类,特别是5-烷基-2,3-吡啶二羧酸系医药和农药的重要中间体。据文献报导,此类化合物可由Skraup反应所得喹啉或喹啉类用硝酸等进行氧化即可制取。 山下隆治等发现了用α-氯代草酰乙酸二乙酯(1),α,β-不饱和醛(2)及氨气以一锅法反应,即能十分容易地合成2,3-吡啶二羧酸二乙酯类化合物(图1)。     

离子负载的羟基(对甲苯磺酰氧基)碘苯对α,β-查耳酮及其衍生物的加成产物用于1,4,5-三芳基吡唑的合成

以对碘甲苯为原料,经过自由基溴代得到4-溴甲基碘苯,接着与吡啶发生亲核取代反应,随后在水溶液中和六氟磷酸钾发生阴离子交换,合成了N-(4-碘苯甲基)吡啶六氟磷酸盐,最后经氧化制备了N-[(4-羟基对甲苯磺酰氧基碘)苯甲基]吡啶六氟磷酸盐新试剂。利用该试剂成功地合成了α,β-二(对甲苯磺酰氧基)查耳酮及其衍生物,然后和苯肼发生环合反应制备了1-苯基-4,5-二芳基吡唑。回收后的离子负载的碘苯容易再生成试剂,而再生试剂和查耳酮及其衍生物的加成反应活性几乎保持不变。化合物结构用1HNMR、13CNMR、IR、MS、元素分析表征。     

直接电解合成烟酸和L－半胱氨酸盐酸盐

综述了以β－甲基吡啶、烟酸、喹啉或２－甲基－５－乙基吡啶为原料，直接电解氧化合成烟酸和直接电解还原胱氨酸生产Ｌ－半胱氨酸的研究进展，探讨了成对电解合成烟酸和Ｌ－半胱氨酸的可行性     

吡啶-2-羧酸钴的制备及催化羰化性能研究

席夫碱与金属离子形成的配合物是一类重要的均相氧化、羰化、聚酮反应催化剂 [1～ 3] ,其中吡啶 - 2 -羧酸是重要的螯合物配体 ,它与各种金属生成的吡啶 - 2 -羧酸盐在室温及氧化环境下仍很稳定 ,对许多反应具有催化性能 ,例如与钒生成的化合物是乙烯的环氧化反应和苯的羟基化反应的催化剂。制备吡啶 - 2 -羧酸有多种方法 [4,5 ] ,其中用高锰酸钾氧化 2—甲基吡啶法最为简便。本文采用此法合成了吡啶 - 2 -羧酸 ,并与碳酸钴反应制备了吡啶 - 2 -羧酸钴螯合物 [6 ]。结合我们前期对氯化亚铜催化剂合成碳酸二甲酯 (以下称 DMC)的研究结果 [7…