低温加热快速制备膨胀石墨（英文）

本文提出了一种简单、节能、高效的膨胀石墨制备方法。以鳞片石墨为原料,K_2S_2O_8为膨胀剂,在80℃的条件下,加热数分钟即可快速制备出膨胀石墨。采用XRD、SEM、FTIR、Raman和四探针对样品的结构、形貌、官能团和导电性能进行了表征。结果表明,石墨由鳞片状转变为蠕虫状,最大膨胀容积为150 mL/g,且该方法对石墨结构的氧化程度低。由该膨胀石墨制备的柔性石墨的电导率为5.47×10~4S/m。该方法因其简单、成本低、对环境危害小等特点具有良好的应用前景。     

碳纳米管薄膜的制备及性能研究

采用抽滤法制备了一种厚度和纳米孔隙可控的碳纳米管薄膜,探讨优化了碳管种类、溶剂、表面活性剂、超声功率等制备工艺参数,并采用扫描电镜、导电测试仪等技术手段对膜材料的孔径尺寸、形貌特征、力学性能、导电性能等进行了测试表征。结果表明:以TNM3型碳纳米管为原料,以去离子水为溶剂,曲拉通为表面活性剂,在超声功率350W条件下制备的碳纳米管膜综合性能最佳。随着超声功率的增加,碳纳米管薄膜的平均孔径尺寸先递减,后又增大;当碳纳米管含量0.55g/L时,其拉伸强度、模量最高,分别为3.1MPa,0.79MPa;体积电阻率为0.045Ω·cm。     

化学氧化法制备可膨胀石墨过程中的电位控制

以高锰酸钾、硫酸、天然鳞片石墨为原料,采用化学氧化法制备可膨胀石墨。通过调控体系初始氧化还原电位,并结合其膨胀容积值,探讨石墨氧化的最佳电位区间,采用扫描电镜及X射线衍射仪对样品进行表征。结果表明,当体系初始氧化还原电位为1340~1810mV时,能够获得平均膨胀容积大于230mL/g,最高300mL/g的可膨胀石墨,扫描电镜及X射线衍射结果证实了此区间的合理性。此法避免了传统化学氧化法通过复杂正交实验来确定最佳工艺的弊端,可为实现可膨胀石墨制备的自动化和工业化生产提供重要的理论依据。     

石墨烯的制备方法

目的探究和比较制备石墨烯的两种常见方法,即氧化还原法和液相剥离法。方法采用液相剥离法,在N-甲基吡咯烷酮中超声剥离膨胀石墨制备单层和多层石墨烯,与氧化还原法制备得到的石墨烯在微观形貌和结构表征方面进行比较,并在此基础上比较不同有机溶剂液相剥离制备的石墨烯分散液的浓度和稳定性。结果液相剥离法得到的石墨烯具有更好的片层结构,分子结构含有较少的杂团和含氧基团,石墨烯片层间距较宽,热稳定性更好。在N-甲基吡咯烷酮中液相剥离制备的石墨烯质量浓度可达0.15 mg/m L,稳定性相对较好,该方法在一系列应用中也更易制备导电薄膜和复合材料。结论相较氧化还原法,液相剥离法制备的石墨烯性能更好。     

用于染料敏化太阳能电池的多壁碳纳米管基对电极的制备与表征(英文)

经酸化处理的多壁碳纳米管(MWCNTs)与纳米石墨复合后沉积在FTO导电玻璃基底上制备出染料敏华太阳能电池薄膜对电极。利用SEM、TEM、EDS与IR光谱对其进行表征。以Mg O掺杂的Ti O2薄膜为光阳极对电池通过循环伏安法(CV曲线)、电化学阻抗谱(EIS)和伏安特性曲线(J-V)进行光电性能分析。结果表明:酸化处理的MWCNTs与纳米石墨复合对电极展现出优异的光催化性能,有利于电池光电性能的提高。电池开路电压及短路电流密度分别可达0.53 V、4.67 m A/cm2,其光电转换效率达到4.10%,与铂对电极的性能相当。     

Al_2O_3/石墨烯复合粉体的制备与表征

以天然鳞片石墨和膨胀石墨为原料,以抗坏血酸为还原剂,首先采用改进的Hummers法合成石墨烯,再利用混合化学法和水热法制备出Al_2O_3/石墨烯复合粉体材料。通过X射线衍射仪、傅里叶红外光谱仪和扫描电镜等测试手段对产物进行表征,并研究了该复合粉体的吸波性能。结果表明:膨胀石墨所制氧化石墨烯的氧化程度要高于鳞片石墨所制氧化石墨烯的氧化程度。180℃下反应3h后制备的Al_2O_3/石墨烯复合材料,晶粒大小约30nm,复合程度高,后期吸波性能好。     

磁性膨胀石墨的制备及影响因素研究

采用柠檬酸盐溶胶-凝胶法, 以可膨胀石墨、硝酸铁、硝酸钴、柠檬酸为原料制备磁性膨胀石墨, 利用SEM、EDS、XRD和磁滞回线等对其微观形貌和磁性能进行了表征, 研究了原料配比、可膨胀石墨的pH值及膨胀时间对磁性膨胀石墨的磁性能和油吸附性能的影响. 综合磁性强度、油吸附性能及制备成本等指标, 得到最佳的制备条件为: 可膨胀石墨:铁氧体(ω/ω)=2:1, 可膨胀石墨的pH=5, 在900℃膨胀温度下膨胀时间为120s. 试验结果表明: 最佳制备条件 下, 铁氧体在膨胀石墨表面和层间沉积效果良好且分布均匀, 制备出的磁性膨胀石墨具有良好的磁性强度和油吸附性能, 其饱和磁化强度和油吸附容量分别为17.95A·m²·kg^-1和32.6g·g^-1.     

添加剂对聚吡咯/氧化石墨纳米复合材料结构和性能的影响

采用单体原位聚合法制备了三种聚吡咯/氧化石墨纳米复合材料。通过XRD、FT-IR和TEM对产物进行结构表征,探讨了未加添加剂及分别以N aOH和十二烷基苯磺酸钠为添加剂制得的聚吡咯/氧化石墨纳米复合材料的结构与性能的差别。结果表明,未加添加剂和以N aOH为添加剂时产物为非晶态的剥离型聚吡咯/氧化石墨纳米复合材料;而以十二烷基苯磺酸钠为添加剂时可得到具有层状有序结构的插层型聚吡咯/氧化石墨纳米复合材料。插层型聚吡咯/氧化石墨纳米复合材料的导电和电化学性能优于剥离型聚吡咯/氧化石墨纳米复合材料,它们的提高归因于聚吡咯分子链共轭程度的增加。     

石墨烯/聚乳酸复合材料的制备与性能研究

目的制备具有优异阻隔性能及热稳定性的聚乳酸薄膜材料。方法在聚乳酸中添加石墨烯对其进行改性。首先采用改进的Hummers法将鳞片状石墨制备成氧化石墨烯,继而采用热剥离法将氧化石墨烯还原剥离为石墨烯,然后以聚乳酸为基材,还原后的石墨烯为增强相,采用流延法制备石墨烯/聚乳酸复合薄膜,并测试了其结构、热稳定性以及阻隔性能。结果红外分析表明,石墨被强氧化剂氧化后形成了以C—OH,—COOH,C—O—C和C=O等官能团形式存在的石墨层间化合物,还原后获得的石墨烯剥离充分;石墨烯/聚乳酸复合薄膜的热稳定性能和阻隔性能随石墨烯含量的增加而逐渐增强。结论在试验参数范围内,石墨烯/聚乳酸复合薄膜的热稳定性和阻隔性能优于聚乳酸薄膜。     

化学气相沉积法合成碳纳米管及其导电性能研究

以二甲硫醚为碳源前驱体,Co/MgO为催化剂,采用化学气相沉积法生长出碳纳米管及Y形碳纳米管,此法稳定性及重现性较好.通过扫描电子显微镜、透射电子显微镜、拉曼光谱及X射线衍射对产品形态和结构进行了分析和表征,结果表明,所制备的碳纳米管形态较规整、纯度较高,具有较好的石墨微晶结构;导电性能测试结果显示,Y形碳纳米管各分支均呈现出典型的金属性导电性能.     

单壁碳纳米管/聚苯胺自组装薄膜的制备及性能研究

依靠化学键组装法在导电玻璃ITO表面制备了单壁碳纳米管/聚苯胺薄膜.通过VV-vis光谱证实了导电聚苯胺和单壁碳纳米管之间存在着电子相互作用,循环伏安测试表明,经过聚苯胺的化学共价修饰后,单壁碳纳米管薄膜的电化学稳定性得到了显著提升.     

碳纳米管/微膨石墨复合负极材料的制备及电化学性能研究

通过对两种天然鳞片石墨进行微膨胀处理得到微膨石墨,然后以微膨石墨为基体采用化学气相沉积(CVD)法于微膨石墨的孔洞结构中原位生长碳纳米管,制备了碳纳米管/微膨石墨复合负极材料.电化学测试结果表明两种复合材料分别具有443和477 mAh/g的首次可逆容量.两种复合材料在0.2C倍率下循环充放电30次后容量均能保持95%以上;在1C下循环充放电50次后,可逆容量分别稳定在259和195 mAh/g.微膨胀处理形成的微纳米级孔洞以及原位碳纳米管的网络结构,提供了更多的储锂空间,并能够有效地缓冲电极材料在充放电时的体积变化;电解质溶液浸润在纳米孔洞中,有利于缩短锂离子的扩散路径,提高倍率循环性能;同时原位生长的类似常春藤形的碳纳米管可以起到桥梁的作用,避免"孤岛"的形成,增强了复合材料的导电性能.     

石墨烯/酚醛树脂复合材料的制备及电学性能研究

以石墨为原料,采用改进Hummers方法制备氧化石墨,在水中经超声分散得到氧化石墨烯分散液,经80%水合肼还原得到石墨烯。又以苯酚和甲醛为原料,草酸和盐酸作催化剂,制备热塑性酚醛树脂。得到的石墨烯与酚醛树脂由熔融共混法制备其复合材料。利用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、交流阻抗等分别对石墨烯以及石墨烯/酚醛树脂复合材料进行形貌和结构表征及电学性能测试。研究结果表明:采用改进Hummers方法制备的石墨烯有良好的片层状形貌,石墨烯均匀包覆着酚醛树脂,石墨烯/酚醛树脂复合材料有良好的导电性能。当石墨烯的添加量为2.0%时,复合材料的阻抗为140Ω,比未添加时阻抗减少25倍。     

氧化铜/石墨烯的制备及其电化学性能

以膨胀石墨微粉为原料,采用氧化法制备了氧化石墨烯。并以此氧化石墨烯为前驱体,制备了具有"三明治"结构的氧化铜/石墨烯复合材料,采用原子力显微镜、X射线衍射仪、扫描和透射电子显微镜等分析方法对氧化石墨烯及氧化铜/石墨烯复合材料进行了表征。结果表明,氧化铜可有效地阻止石墨烯的团聚,同时石墨烯构成的三维导电网络加快了电子的迁移,并为氧化铜的体积膨胀收缩预留了足够的空间。与纯氧化铜和石墨烯相比,氧化铜/石墨烯复合材料作为锂离子负极材料的可逆容量和循环稳定性均有明显提升,首次可逆容量可以达到748.3 mAh.g-1,50次循环后保持率为81.3%。     

液相法制备石墨烯及其摩擦学性能研究

以膨胀石墨为原料,采用液相剥离法和改进Hummers氧化石墨工艺,对氧化石墨进行肼预还原和高温还原,进行了SEM、TEM、Raman以及EDX分析,结果表明,该方法可以制备出微米量级的高质量、高浓度、高产量的石墨烯,又运用SRV试验机检测了石墨烯作为润滑油添加剂的摩擦磨损性能,并对其润滑机理进行探讨。     

氧化石墨烯/纳米纤维素复合薄膜的制备及表征

目的以纳米纤维素为基材,氧化石墨烯为增强相,制备氧化石墨烯/纳米纤维素复合薄膜。方法分别采用酸碱直接处理法和酸碱交替处理法制备纳米纤维素,采用一步氧化法和循环氧化膨胀法制备氧化石墨烯,观测其形貌,得出最佳制备工艺。测试由最优工艺制备的纯纤维素薄膜和复合薄膜的拉伸和润湿性能。结果酸碱交替处理法制备的纳米纤维素薄膜表面结构清晰,且纤维直径可达50 nm,循环氧化-膨胀法制备的氧化石墨烯片层厚度在纳米级别。当纳米纤维素与氧化石墨烯的质量比为20∶1时,氧化石墨烯/纳米纤维素复合薄膜的拉伸强度达149.68MPa,与纯纤维素薄膜相比增加了19.55%,且复合薄膜的接触角大于纯纤维素薄膜的。结论证实了氧化石墨烯能够增强纳米纤维素薄膜,在一定程度上说明氧化石墨烯/纤维素复合薄膜对水分子的阻隔性优于纤维素薄膜。     

再次插入法制备超大膨胀体积石墨层间化合物(英文)

为进一步增大膨胀石墨的膨胀体积,用二次插入的方法制备了石墨层间化合物。首先用化学氧化法制备了膨胀体积为250mL/g的可膨胀石墨,然后以膨胀体积为250mL/g的可膨胀石墨为原料,用二次插入的方法制备了膨胀体积为380mL/g的膨胀石墨。讨论了各种反应物比率、反应温度和反应时间对膨胀体积的影响。对制得的膨胀石墨进行了各种表征,XRD谱显示产物保持了天然石墨的层状晶体结构,但是产物的石墨层间距离增大。扫描电镜照片显示通过二次插入石墨层间确实被进一步打开。结果显示这种新的制备方法是可行的,它为纳米石墨材料的研究提供了新的思路。     

电化学沉积法制备氧化锌薄膜及性能研究

以硝酸锌为原料,CTAB和硝酸钾为电沉积添加剂,以导电石墨板为对电极,采用方波电位沉积的方法在氧化锡铟（ITO）导电玻璃基底上制备出透明的ZnO薄膜,采用X射线衍射、原子力显微镜和光学透过谱等技术对不同沉积条件下薄膜的结晶特性、表面形貌、光学性质等进行了研究,结果表明,应用方波电位法制备氧化锌薄膜的优化条件为：沉积时间6min、Zn（N03）2、浓度0．05mol／L、沉积温度为80℃、退火温度500℃。制备的ZnO薄膜在可见光范围内的平均透光率〉85％,且表面平整度高,晶粒尺寸较小。     

二甲基二氯化锡前驱体CVD制备SnO2∶F薄膜及其性能研究

采用二甲基二氯化锡(DMTC)为新前驱体,通过常压CVD法在硼硅玻璃基板上制备SnO_2∶F透明导电薄膜,研究了DMTC、TFA和H_2O的含量对薄膜结构及光电性能的影响,研究表明当F/Sn物质的量比为1∶1、H2O/Sn物质的量比为3∶2时,制备出可见光透过率84.17%、方块电阻9.2Ω/□且结晶性能良好的多晶SnO_2薄膜。通过与单丁基三氯化锡(MBTC)为前驱体所制备薄膜的性能进行比较,结果表明,两种前驱体所制备薄膜均具有四方金红石结构,利用DMTC不仅可以制备出与MBTC性能相近的薄膜,同时薄膜表面更加均匀。     

超声剥离二次膨胀石墨制备石墨烯纳米片

以天然鳞片石墨为原料,氧化插层制备可膨胀石墨,微波热解膨胀后,对膨胀石墨进行二次氧化插层并微波膨胀,采用超声剥离法制备出包含大量少层数碳原子的石墨烯纳米片。采用傅里叶红外光谱(FT-IR)、X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、原子力显微镜(AFM)和拉曼光谱(Raman)对其结构和形貌进行分析。结果表明,氧化插层增大了石墨层间距,膨胀石墨更易于进一步氧化插层引入含氧基团;在微波作用下,石墨内部含氧基团热分解放出气体,进一步增大石墨层间距,甚至部分剥离;对二次膨胀处理的石墨薄片进行超声剥离可得到石墨烯纳米片,大部分石墨烯层数低于5层。