碳化硅修饰碳糊电极测定汞离子

制备了碳化硅修饰碳糊电极,利用循环伏安法,采用三电极体系测定汞离子的电化学行为。结果表明,以100mV/s的扫描速度测定pH值为2.33的BR缓冲溶液中的Hg2+时,在0.575V左右出现一个特征吸收峰,峰电压与Hg2+浓度在1.0×10-7~1.0×10-4 mol/L范围内可呈良好的线性关系,相关系数为0.9971,检出限为3.7×10-8 mol/L,连续测定2周,电极表现出较好的稳定性。     

二苯并18冠6-PVC修饰碳糊电极循环伏安法测定Pb2+

制备了二苯并18冠6(DB18C6)-PVC修饰碳糊电极,采用循环伏安法在氨性缓冲溶液中测定Pb2+,研究了不同实验条件对Pb2+测定的影响。结果表明:二苯并18冠6、PVC与石墨粉的质量比为0.1∶0.4∶4,以pH=9.66的氨性缓冲溶液为底液,在扫描速率为100mV/s进行循环伏安测定时,有较明显的氧化还原峰;峰电压与Pb2+浓度在1×10-9~1×10-4 mol/L范围内呈良好的线性关系,相关系数为0.9942,检出限为1×10-9 mol/L;连续测定2周,电极表现出较好的稳定性。在最佳实验条件下,用标准加入法对模拟水样中Pb2+的含量进行检测,测定的回收率在97.50%~104.80%。     

红景天苷在玻碳电极上的伏安行为研究

采用循环伏安法,线性扫描伏安法,微分脉冲伏安法等现代电化学技术研究红景天苷在玻碳电极(GCE)上的电化学行为。在p H=9.0的B–R缓冲液中,红景天苷在0.48V(vs.Ag/Agcl)电位处产生一灵敏的微分脉冲阳极氧化峰。峰电流与红景天苷的浓度在5×10-7mol/L~2×10-5mol/L范围内呈良好的线性关系,检测限为5.5×10-9mol/L。建立了一种简单、快速、灵敏的测定红景天苷的电化学分析方法,该法成功应用于鼠血清和人尿样中红景天苷的测定。     

三氯生在石墨烯修饰电极上的电化学行为及其测定

采用循环伏安法研究三氯生在石墨烯修饰电极上的电化学行为及建立对其含量测定的电化学分析方法。在pH 7.0 PBS缓冲液中,氧化峰电流与三氯生的浓度在(2.0×10-8～1.2×10-7)mol/L范围内呈良好的线性关系,检测限为3.0×10-9mol/L。已用于实际样品中三氯生含量的直接测定。该方法灵敏度高、检测范围宽,结果令人满意。     

碳纳米管修饰碳糊电极测定铜离子

制备了碳纳米管修饰碳糊电极,并研究了铜离子在该电极上的循环伏安行为,建立了一种测定铜离子的新方法.结果表明,在pH=3.4的B-R缓冲溶液中,该电极在铜离子标准溶液中富集Cu2+,在-0.072V处产生一个还原峰,回扫时在0.059V处产生一个氧化峰,电极反应是可逆的.Cu2+浓度对数在1.0×10-7～1.0×10-4mol/L内与电位呈良好的线性关系,其检测下限为5.4×10-8mol/L.     

石墨烯/聚苯胺复合材料修饰碳糊电极测定镉(Ⅱ)离子

采用原位聚合法制备石墨烯/聚苯胺复合材料,利用透射电子显微镜(TEM)和X射线衍射(XRD)对其进行了表征;并将制得的石墨烯/聚苯胺复合材料作为化学修饰剂制成石墨烯/聚苯胺复合材料修饰碳糊电极,利用三电极体系循环伏安法,在NH3-NH4Cl缓冲溶液中测定镉离子(Cd~(2+))的电化学行为。结果表明:石墨烯/聚苯胺(GSs/PANI)复合材料提高了碳糊电极的电化学性能,使其对Cd~(2+)的电化学响应和选择性均得到提高。在石墨烯/聚苯胺复合材料质量分数为0.5%,pH=10.75的NH3-NH4Cl缓冲溶液的最佳检测条件下,Cd~(2+)的响应电流与Cd~(2+)的浓度在1.0×10-8~2.0×10-5 mol·L-1的范围内呈现出良好的线性关系,相关系数为0.9939,检出限为2.246×10-8 mol·L-1。     

叶酸在聚苯胺修饰铂电极上的电催化氧化行为

采用电化学聚合法制备了聚苯胺修饰的铂电极(PAN/Pt),并用循环伏安法(CV)研究了该电极对叶酸(FA)的电催化氧化性能。结果显示:FA在裸铂电极上的直接电化学氧化十分迟缓,无氧化峰出现,而在PAN/Pt修饰电极上0.561V处出现氧化峰,表明此电极对FA有很良好的电催化作用。另外,氧化峰电流与叶酸浓度在1×10-12 mol/L~1×10-6 mol/L范围内呈线性关系,检测限为1×10-11 mol/L。利用该电极测定市售叶酸片中的叶酸,获得令人满意的结果。     

纳米TiO2/还原石墨烯复合修饰电极用于食品中 柠檬黄的检测

为了检测食品中柠檬黄的含量,利用滴涂法和电化学还原法制备纳米TiO_2/还原石墨烯复合修饰玻碳电极(TiO_2-Er GO/GCE)。采用透射电子显微镜和X射线粉末衍射仪对TiO_2和TiO_2-GO两种修饰电极材料进行表征;通过循环伏安法观察了柠檬黄在不同电极上的电化学行为,并对检测条件如p H值、富集电位、富集时间进行了优化。实验结果表明:TiO_2-Er GO/GCE增大了电极的电化学活性面积,提高了柠檬黄的电化学氧化响应;最优的检测条件为p H值为3.7、富集电位为-0.20 V、富集时间为180 s;在最优的检测条件下,采用线性扫描伏安法检测柠檬黄的线性范围为2.0×10-8~2.0×10-5 mol/L,检测限为8.0×10-9 mol/L(信噪比为3)。     

方波溶出伏安法测定镀镍液中的微量铜

为建立镀镍液中微量铜的测定方法,用方波溶出伏安法测定了镀镍液中的微量铜(Ⅱ).研究了最佳的测定条件,确立了测定方法.试验结果表明,在pH值为4.0～4.5的NH4Cl-Na2SO4底液中,Cu2 于-O.156 V(vsSCE)出现灵敏溶出峰,峰电流在铜(Ⅱ)浓度为5.0×10-7 ～1.0×10-5 mol/L时呈现良好的线性关系,回归方程Ip(μA)=1.06 1.08C(×10-6 mol/L),相关系数为0.999 4.方法的变异系数为2.7%,检出限为2.8×10-7 mol/L,回收率为94%～106%.该方法应用于现场镀镍液中微量Cu2 的测定,效果较好.     

铁氰化铈/还原石墨烯纳米材料的制备及其对水合肼的电化学检测

通过电沉积的方法,在玻碳电极表面上沉积铁氰化铈/石墨烯(Ce HCF/RGO)纳米复合材料。用扫描电子显微镜(SEM)对其形貌进行表征,发现其粒径大小均一。用循环伏安法(CV)研究水合肼在不同电极的电化学行为。结果表明,与RGO修饰电极(RGO/GCE)和铁氰化铈修饰电极(Ce HCF/GCE)相比,铁氰化铈/石墨烯复合物修饰电极对水合肼具有更好的电催化氧化性能。在一定条件下,它对水合肼响应的线性范围为2.87×10~(-7)~8.56×10~(-4)mol/L,检出限为8.5×10~(-8)mol/L。可用于水合肼的电化学传感检测。     

基于氧化铜/碳基复合材料电化学传感器检测亚硝酸根

为改善氧化铜(CuO)传感器的灵敏度,以氮苯基甘氨酸(NAN)、氧化石墨烯(GO)为原材料,在磷酸缓冲液支持的电解质溶液中,通过电化学聚合法在玻碳电极上制备出碳基复合材料(rGO/NPAN),并以其为支撑材料,采用循环伏安法将氧化铜与之复合最终形成氧化铜/石墨烯/N取代羧基聚苯胺(CuO/rGO/NPAN)电化学传感器。N取代羧基聚苯胺的强吸附性、及石墨烯的大比表面积、高导电性有利于氧化铜的均匀分布。利用扫描电镜(SEM)对CuO/rGO/NPAN传感器的形貌进行表征,讨论了pH值、扫描速率等因素对电化学活性和电催化活性的影响,采用循环伏安发、计时电位法、交流阻抗法对该传感器的电化学性能进行研究,并对其电化学机理进行探讨。结果表明,该修饰电极具有低的检测电位、高的电化学响应及良好的稳定性,检测亚硝酸根的浓度范围为(0.5×10-6)～(7.4×10-3)mol/L与(7.4×10-3)～(22.9×10-3)mol/L。灵敏度为32.317μA/(mmol·L),检测下限低至0.15μmol/L(S/N=3)。将此传感器用于实际应用,回收率在99.9%～112%之间。     

MnO2纳米棒-还原石墨烯复合修饰玻碳电极用于苋菜红的检测

利用电化学还原法制备MnO₂纳米棒-还原石墨烯复合修饰电极（MnO₂ NRs-ErGO/GCE）用于苋菜红的检测。采用SEM和XRD分别对修饰电极材料进行微观形貌和成分结构表征。通过循环伏安法考察了苋菜红在裸电极、ErGO/GCE和MnO₂ NRs-ErGO/GCE上的电化学行为,并对测定条件如pH值、富集电位、富集时间进行了优化。结果表明,MnO₂ NRs-ErGO增大了GCE电化学活性面积,提高了苋菜红的电化学氧化响应。在最优的检测条件下,MnO₂ NRs-ErGO/GCE线性扫描伏安法检测苋菜红线性范围为2.0×10^-8~1.0×10^-5 mol/L和1.0×10^-5~4.0×10^-4 mol/L,检测限为1.0×10^-8 mol/L。MnO₂ NRs-ErGO/GCE用于真实饮料样品检测,获得满意结果。     

亚硫酸根在纳米铂-金/多壁碳纳米管修饰电极上的电化学行为及其测定

采用滴涂法和电化学共沉积法制备了纳米Pt-Au和多壁碳纳米管(MWCNTs)修饰玻碳电极(纳米Pt-Au/MWCNTs/GCE),采用循环伏安法(CV)研究了亚硫酸根在纳米Pt-Au/MWCNTs/GCE上的电化学行为。结果表明:在磷酸盐缓冲溶液(PBS)中,亚硫酸根在纳米Pt-Au/MWCNTs/GCE上产生了较明显的氧化峰。亚硫酸根的氧化峰电流与亚硫酸根的浓度在1.0×10~(-6)~2.0×10~(-3) mol/L的范围内呈现良好的线性关系(r=0.9936),检出限为1.0×10~(-7) mol/L(S/N=3)。该检测方法灵敏、简便、线性范围宽,可以用于实际样品中亚硫酸根的测定。     

Pt-Fe(Ⅲ)/多壁碳纳米管修饰电极测定亚硫酸根

为建立一种简便、快速的亚硫酸根分析方法,采用滴涂法和电化学沉积法制备Pt-Fe(Ⅲ)/多壁碳纳米管(MWCNTs)修饰玻碳电极(Pt-Fe(Ⅲ)/MWCNTs/GCE),通过循环伏安法研究亚硫酸根在该修饰电极上的电化学行为,并优化实验条件,在此基础上建立一种伏安法测定亚硫酸根的新方法。亚硫酸根的氧化峰电流与其物质量浓度在8.0×10-6~7.0×10-3mol/L范围内呈良好的线性关系(r=0.998 9),检测限为3.0×10-6 mol/L,水样中亚硫酸根的加标回收率在98%~102%之间。该方法具有操作简便、分析速度快和线性范围宽的优点,可用于实际样品中亚硫酸根的测定。     

纳米Fe3O4-还原氧化石墨烯复合修饰玻碳电极的制备及电化学检测多巴胺

通过电化学还原法制备纳米Fe₃O₄-还原氧化石墨烯复合修饰玻碳（Fe₃O₄-rGO/GCE）电极,用于多巴胺（DA）的检测。采用SEM、TEM和循环伏安对纳米Fe₃O₄-rGO复合材料进行表征。在pH为7.0的磷酸盐缓冲液（PBS）中,采用循环伏安法研究了DA在纳米Fe₃O₄-rGO/GC上的电化学行为。实验结果表明,较裸GC电极和rGO修饰（rGO/GC）电极,由于纳米Fe₃O₄与rGO的协同作用,纳米Fe₃O₄-rGO/GC显著增大了Fe₃O₄-rGO/GC复合材料电极电化学活性面积和氧化峰电流强度i_pa。DA的浓度在6.0×10^-8~2.0×10^-6 mol/L和2.0×10^-6~8.0×10^-5 mol/L范围内,与氧化峰电流强度i_pa呈良好的线性关系,检出限达4.0×10^-9 mol/L（信噪比S/N=3）。抗坏血酸和尿酸共存物几乎不干扰DA的测定,选择性高。Fe₃O₄-rGO/GC修饰电极用于盐酸DA注射液中的DA含量测定,获得结果较好,回收率为97.1%~103.9%。     

基于Pt-Pb纳米花的无酶葡萄糖传感器性能研究

利用超声恒电流沉积法在金电极表面制备了Pt-Pb纳米花,并将其用于构建无酶葡萄糖传感器,采用阻抗谱、循环伏安和差分脉冲伏安法研究了其电化学性能。SEM结果表明,当沉积电流为10mA时,电极表面形成Pt-Pb纳米花结构。电化学测试结果表明,该电极对葡萄糖具有很好的电催化性能,在含有氯离子的溶液中不会失活。Pt-Pb纳米花电极构建的无酶传感器对葡萄糖的线性响应范围为0.5×10-3～22×10-3 mol/L,灵敏度为3.68mA·cm-2·(mol/L)-1,检测限为24×10-6 mol/L。此外,传感器具有良好的选择性、重复性和稳定性。     

化学镀制备纳米银-石墨烯复合材料及其电化学性能

以葡萄糖为还原剂,采用化学镀原位合成纳米银-石墨烯复合材料(Ag/GR),通过X射线衍射(XRD)、X射线能量色散谱(EDS)、X射线光电子能谱(XPS)、扫描电子显微镜(SEM)和傅里叶红外光谱(FTIR)等方法对材料的结构形态进行表征分析.结果表明,石墨烯表面银的负载形态为预期的单质状态,AgNPs平均粒径约为21 nm.同时,利用循环伏安法(CV)、交流阻抗谱(EIS)、线性伏安扫描法(LSV)和差分脉冲伏安法(DPV)对抗坏血酸(AA)在Ag/GR/GCE电化学传感器上的电化学响应进行研究.电化学测试结果表明,Ag/GR复合材料具有最高的响应电化学信号212.9μA和最低的电荷转移电阻90.5Ω,峰值电流约为石墨烯电极(110μA)的2倍和玻碳电极(42.5μA)的5倍,AgNPs与石墨烯具有良好的协同作用,对AA具有明显的电催化活性.AA的阳极峰电流在5～120μmol/L浓度范围内线性增加.然而,AA的阳极峰电流与浓度范围为50～120μmol/L的自然对数高度相关,检测限为0.06μmol/L.     

泡沫镍负载石墨烯/钯复合电极催化H2O2电还原研究

采用简单的一步浸渍法制备了还原氧化石墨烯-贵金属Pd复合改性的泡沫镍电极,采用X射线衍射和扫描电镜对复合电极的微观结构和表面形貌进行分析,通过循环伏安法、线性伏安法、计时电流法对H₂O₂还原反应的催化活性及稳定性进行了测试。结果表明,石墨烯包覆在泡沫镍骨架表面,在石墨烯内均匀分散着贵金属Pd纳米颗粒,直径约为100nm。该复合电极对H₂O₂电还原表现出较好的催化性能。在1mol/L NaOH+0.5mol/L H₂O₂混合溶液中,电位为-0.5V时,电流密度可达164mA/cm²,同时表现出较好的稳定性。     

复合汞膜修饰电极测定水样中超微量Cd~(2+)

研究了用复合汞膜修饰电极定量测定超微量镉的方法。以0.001mol/L NH4Cl为支持电解质,利用阴极扫描伏安法和阳极溶出伏安法分别进行测定,镉的出峰电位分别为-0.708和-0.788V,线性范围均为(1.0×10~(-8)~1.0×10~(-4)mol/L。尤其用溶出法所测的峰形好且干扰少,此法可用于环境水样中镉的检测。     

延胡索乙素在碳纳米管修饰玻碳电极上的电化学检测

本文建立了延胡索乙素在碳纳米管修饰玻碳(CNT/GC)电极上的电化学检测方法。在pH6.20的Michaelis.缓冲液中,用方波伏安法研究了延胡索乙素在CNT/GC电极上的电化学行为。延胡索乙素在+0.90v(vs.Ag/AgCl)左右产生一个灵敏的阳极氧化峰,峰电流与延胡索乙素的浓度在8.0×10-7～5.0×10-5mol/L范围内呈良好线性关系,最低检测限达3.0×10-7mol/L。该法简单、快速、灵敏,可应用于生药材和中成药中延胡索乙素的测定。