溅射Cu-Zn-Sn金属预制层后硫(硒)化法制备Cu2ZnSn(SxSe1-x)4薄膜及其光伏特性

采用溅射工艺制备Cu-Zn-Sn金属预制层并尝试在多种退火方案(硫化退火、硒化退火、不同温度下硫化后硒化)下对其进行退火处理,探索出一种只需采用金属预制层即可完成CZTSSe制备的退火工艺制度.通过扫描电镜对比研究了不同退火制度下Cu2ZnSn(SxSe1-x)4薄膜的形貌差异,发现低温硫化后硒化工艺可以有效减少因硫化温度过高引起的薄膜中孔洞较多的问题,有利于薄膜的平整与致密化.在此基础上,采用 X射线荧光光谱、扫描电镜、X 射线衍射及拉曼光谱对不同硫化温度(200 ℃、300℃、400 ℃、500 ℃)下硫化后硒化工艺制备的Cu2ZnSn(SxSe1-x)4薄膜的成分、形貌、物相结构及结晶性能进行了表征和分析.结果表明,300 ℃下硫化后硒化获得的Cu2ZnSn(SxSe1-x)4较其他温度下硫化后硒化获得的产物有着更好的形貌及结晶性能,其器件的光电转换效率为2.09%,远高于500 ℃下硫化后硒化工艺所得薄膜器件的效率(0.94%).     

溅射Cu-Zn-Sn金属预制层后硫(硒)化法制备Cu2ZnSn(SxSe1-x)4薄膜及其光伏特性

采用溅射工艺制备Cu-Zn-Sn金属预制层并尝试在多种退火方案(硫化退火、硒化退火、不同温度下硫化后硒化)下对其进行退火处理,探索出一种只需采用金属预制层即可完成CZTSSe制备的退火工艺制度。通过扫描电镜对比研究了不同退火制度下Cu_2ZnSn(S_xSe_(1-x))_4薄膜的形貌差异,发现低温硫化后硒化工艺可以有效减少因硫化温度过高引起的薄膜中孔洞较多的问题,有利于薄膜的平整与致密化。在此基础上,采用X射线荧光光谱、扫描电镜、X射线衍射及拉曼光谱对不同硫化温度(200℃、300℃、400℃、500℃)下硫化后硒化工艺制备的Cu_2ZnSn(S_xSe_(1-x))_4薄膜的成分、形貌、物相结构及结晶性能进行了表征和分析。结果表明,300℃下硫化后硒化获得的Cu_2ZnSn(S_xSe_(1-x))_4较其他温度下硫化后硒化获得的产物有着更好的形貌及结晶性能,其器件的光电转换效率为2.09%,远高于500℃下硫化后硒化工艺所得薄膜器件的效率(0.94%)。     

Cu(In,Al)(S,Se)_2薄膜的三靶共溅射制备与性能表征

采用磁控三靶共溅射的方法在玻璃衬底上沉积出了Cu-In-Al预制膜,后经硫硒化工艺得到了Cu(In,Al)(S,Se)2(CIASSe)薄膜吸收层,并利用XRD、EDAX、紫外-可见分光光度计等对薄膜样品结构、成分和光电性能进行了表征。研究了溅射功率、硫硒化温度及时间等工艺参数对CIASSe薄膜的结构、成分及光电性能的影响。结果表明:在CIA30W,Al60W,Cu50W三靶共溅的组合功率下,在540℃热处理,20 min后所得薄膜为贫铜的黄铜矿结构,晶体的晶化较好,晶粒沿着(112)晶向择优生长,薄膜成分接近理想的化学计量比,表面致密均匀,且其光学带隙约为1.40 eV,是性能较为良好的太阳能吸收层薄膜。     

退火温度对CsI(Tl)薄膜微观结构和闪烁性能的影响

采用真空热蒸发法制备了CsI(Tl)薄膜, 然后进行了不同温度的真空热处理．用X射线衍射仪、扫描电子显微镜、X射线荧光光谱仪及正电子寿命谱仪对CsI(Tl)薄膜样品进行了分析, 并测得了样品的光产额．结果表明, 该CsI(Tl)薄膜沿(200)晶面择优取向生长．经过较低温度退火, CsI薄膜中的Tl⁺离子向薄膜表面扩散, 薄膜中缺陷数量增加, 且尺寸较大, 光产额略微增高．经过250℃退火, 薄膜中低温退火所形成缺陷得到恢复, 薄膜缺陷尺寸变小, 且数目减少, 具有较好的结晶状态, 光产额提高．经过400℃退火, 薄膜结构发生显著变化, 薄膜中缺陷大幅增加, 结晶状态变差, Ti+含量减少, 光产额急剧下降．     

基底温度对四元叠层硒化法制备铜铟镓硒(CIGS)薄膜的影响

利用四元叠层硒化法制备了铜铟镓硒(缩写为CIGS)薄膜,重点分析了在叠层法制备CIGS薄膜过程中,基底温度对CIGS薄膜的晶体结构,表面形貌以及各种元素沿深度分布的影响.实验结果表明,在叠层法制备CIGS薄膜时,发现在550℃的基底温度时,不经过退火便可以生成CIGS晶体,表面Ga的含量处于比较合适的范围.而基底温度为500℃,450℃时,只能生成铜铟硒(CIS)晶体,Ga元素表面的含量较少,主要分布在薄膜底部.     

真空热蒸发镀CIAS薄膜

采用真空热蒸发方法在普通玻璃基底上制备Cu In0.7Al0.3Se2(CIAS)薄膜,并对之进行450℃真空硒化退火处理。结果表明,制备的CIAS薄膜具有黄铜矿结构并且以(112)晶面优先生长。真空硒化退火后,薄膜晶体结构更完整,晶粒长大,成分分布均匀,更接近CIAS晶体的化学计量比。薄膜为P型半导体,退火后的薄膜禁带宽度减小至1.38 e V,带电粒子数下降至2.41E+17 cm-3,带电粒子迁移率增加至5.29 cm2/(N·s),电阻率升高至4.9Ω·cm。     

电化学沉积法制备Cu_2ZnSnS_4薄膜电池

采用简单的两电极电化学沉积金属薄膜技术,在镀钼的钠钙玻璃衬底上共沉积Cu-Sn层后,再沉积Zn金属层,制备出Cu-Sn-Zn金属预制层。在不同的温度下进行低温退火后,以硫粉作为硫源高温硫化金属预制层,制备出晶体质量较好的Cu2ZnSnS4(CZTS)薄膜。通过X射线衍射仪(XRD)、扫描电镜(SEM)及能谱仪(EDS)对薄膜的晶体结构、表面形貌和薄膜组分进行分析表征,发现共沉积Cu-Sn层,再沉积Zn金属层得到的CZT预制层表面平整但晶粒尺寸较小,经过退火处理后晶粒尺寸得到改善,且硫化后所得到的CZTS薄膜不易从Mo衬底上脱落,粘附性较强。用其制备的CZTS薄膜太阳电池的开路电压Voc=569mV,短路电流密度Jsc=8.58mA/cm2,光电转换效率为1.40%。     

ZnS溅射功率对Cu2ZnSnS4薄膜附着性及太阳电池性能的影响

采用不同ZnS溅射功率,在钠钙玻璃(SLG)衬底上依次溅射Mo、ZnS、SnS及Cu,退火后制备出Cu_2ZnSnS_4(CZTS)薄膜。研究了溅射功率(50～140W)对ZnS薄膜和CZTS薄膜的微观形貌、微结构以及附着性的影响。结果表明,不同功率溅射的ZnS薄膜为(008)择优取向的纤锌矿六方晶系结构;功率较低时,ZnS薄膜结晶质量较差;随着功率从50W增加到140W,ZnS薄膜内的压应力增加了一个数量级;ZnS溅射功率低于80W或高于110W时,退火后的CZTS薄膜发生龟裂甚至脱落;ZnS溅射功率在80～110W时,退火后CZTS薄膜表面均匀平整;110W溅射后的CZTS薄膜出现较多的孔洞和二次相。采用80W功率溅射ZnS薄膜制备的CZTS/CdS太阳电池,开路电压达到572mV,短路电流密度为14.23mA/cm~2,光电转换效率为3.34%。     

钾掺杂对柔性CZTSSe薄膜及其太阳电池性能的影响北大核心CSCD

本文采用磁控溅射加后续硒化的方法制备柔性CZTSSe薄膜,通过向硒化气氛中引入钾元素实现了钾的有效掺杂。研究了钾掺杂量对柔性CZTSSe薄膜和电池性能的影响。X射线衍射和Raman结果表明适量掺入钾元素可以显著提高CZTSSe薄膜的(112)择优取向,增大晶粒尺寸,但钾元素掺杂量过高时又会使晶粒尺寸变小降低薄膜结晶性。另外钾元素的掺入也会改变CZTSSe/Cd S间能带匹配情况,少量的钾元素掺杂对CZTSSe/Cd S间导带失调值(CBO)影响不大,过量掺入钾元素则会明显增大CZTSSe/Cd S间的CBO绝对值,进而降低柔性CZTSSe太阳电池转换效率。发现钾元素掺杂量为1. 0μmol时,所制备的柔性CZTSSe薄膜平均晶粒尺寸超过1μm,且具有很强的(112)择优取向;制作的CZTSSe/Cd S具有最佳的CBO数值,相应柔性太阳电池的最高值转换效率为3. 06%。     

锗/石墨/硅薄膜结构的制备及其性质分析

利用磁控溅射技术在单晶硅衬底上制备出具有Ge/石墨/Si结构的薄膜样品,然后把其放入快速热退火(RTA)炉中退火。扫描电子显微镜(SEM)测试表明,石墨过渡层的引入缓解了Si、Ge之间的晶格失配和热失配。X射线衍射(XRD)分析表明450℃是Ge薄膜晶化的临界衬底温度,750℃是使Ge薄膜RTA晶化程度明显提高的临界退火温度,30s是最佳退火时间。     

溶胶-凝胶法制备铜锌锡硫薄膜及其太阳能电池的研究进展

原料丰富价廉的铜锌锡硫(Cu2ZnSnS4,CZTS)材料与非真空、低成本绿色溶胶-凝胶法相结合在产业化制造高性价比CZTS薄膜太阳能电池方面的应用引人关注。为了了解未来发展方向,综述了溶胶-凝胶法制备CZTS薄膜与器件的研究进展,讨论了不同溶胶-凝胶工艺途径、不同溶剂、硫化等对CZTS薄膜制备与器件特性的影响,分析了Na掺杂及硫化退火对CZTS薄膜的作用,并结合绿色制造的要求探讨了其发展趋势。     

硒化温度对铜铟镓硒太阳能电池吸收层性能的影响

用预制膜硒化法制备铜铟硒系太阳能电池的吸收层CIGSe薄膜,用X射线荧光分析(XRF)、扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射分析(XRD)和拉曼谱分析(Raman)以及基于霍尔效应分别测定或观测CIGSe薄膜的成分、表面形貌、结构以及电阻率和少数载流子迁移率,研究了在近玻璃软化点520-560℃区间硒化温度对薄膜成分、表面形貌、结构和电学性能的影响。结果表明:当硒化温度在520-560℃时,CIGSe薄膜的成分和表面形貌保持不变,但是随着硒化温度的升高CIGSe薄膜中有序缺陷相(ODC)和Cu-Se短路相增加,提高了薄膜内的缺陷浓度,使薄膜的少数载流子迁移率降低、电阻率增大。     

预制层结构成分对溅射后硒化制备CIGS薄膜的影响

采用磁控溅射法制备了不同结构成分的铜铟镓(CIG)预制层,对预制层进行硒化得到铜铟镓硒(CIGS)薄膜。采用XRD、SEM及EDS研究了CIG预制层的结构成分对CIGS薄膜的组织与结构的影响。结果表明,不同结构成分的CIG预制层经过硒化后得到的CIGS薄膜中各元素的成分比例差别不大;采用Ga浓度相对较高的CuGa靶制备的两层结构的CIG预制层经硒化后生成的CIGS薄膜,其(112)面择优取向比较明显,晶粒尺寸相对较大。     

退火及成分对Co-C纳米复合薄膜磁性能的影响

用磁控溅射方法制备了Co含量介于13.0%～24.6%（原子分数）的Co-C纳米复合薄膜,在真空下对薄膜进行退火处理。测试了样品在5、77和300K下的磁化曲线,详细研究了退火及成分对薄膜微结构和磁性能的影响。结果表明未经退火的样品磁性较弱,退火之后样品磁性能增强,低Co含量的薄膜经退火后呈现出低温铁磁性、室温超顺磁性的颗粒薄膜特征。随着Co含量增加,薄膜的磁化强度和矫顽力均明显增大,冻结温度也随之升高。     

非化学计量比SbOx薄膜的结晶动力学研究

利用直流磁控反应溅射法在不同氧分压下制备了SbOx薄膜,对退火前后薄膜的X射线衍射(XRD)分析表明,退火后薄膜结构发生了从非晶态向晶态的转变.利用示差扫描量热法(DSC)测出不同升温速度条件下非晶态薄膜粉末的晶化峰温度,用Kissinger公式计算了材料的结晶活化能计算结果表明,随着溅射时氧分压的增加,薄膜的结晶活化能增加,而相应的非晶态与晶态之间的焓差则呈现出相反的变化趋势.     

周期换向脉冲电沉积-硒化法制备铜铟镓硒薄膜

采用周期换向脉冲电沉积法于Mo/玻璃及ITO/玻璃衬底上制备铜铟镓硒薄膜。Mo/玻璃或ITO/玻璃为工作电极,饱和甘汞(SCE)为参比电极,大面积铂片作为阳极构成三电极体系,以氯化铜,三氯化铟,三氯化镓和亚硒酸的水溶液为电解液,制备Cu-In-Ga-Se合金预制膜,随后在硒蒸气中进行硒化处理,得到了黄铜矿结构的CuInGaSe2(CIGS)薄膜.分别用SEM,XRD和UV-吸收分析了合金预制膜和CuInGaSe2薄膜的表面形貌、相组成及紫外-可见吸收特性。结果表明,周期换向脉冲电沉积法可以制备表面平整、均匀致密的Cu-In-Ga-Se合金薄膜;利用脉冲电压的占空比可以提高预制膜中的In元素的比例,且随着In含量的增加,CIGS薄膜的结晶性变好;适当延长硒化退火的时间,可以使薄膜晶粒大小均匀,减小内应力,使薄膜的光吸收率提高,以利于制备更高效率的CIGS薄膜太阳电池.     

溶剂热法制备Cu2ZnSnS4粉末及其表征

采用溶剂热法, 以CuCl₂·2H₂O、Zn(Ac)₂·2H₂O、SnCl₄·5H₂O作金属源, 硫脲作硫源, 乙二醇作溶剂, PVP作表面活性剂, 制备了Cu₂ZnSnS₄(CZTS)粉末。利用XRD、SEM、Raman、TEM、EDS、UV-Vis吸收光谱探讨了反应温度和反应时间对制备CZTS粉末的相结构、成分、形貌以及光学性能的影响。结果表明: 反应温度和反应时间对CZTS粉末的颗粒形貌和光学性能影响较大, 最佳合成温度为230℃, 反应时间24 h。该条件下生成的CZTS粉末相较为纯净、结晶完全, 形貌为表面嵌有薄片的微球, 各元素原子比接近化学计量比, 光学带隙为1.52 eV, 与太阳能电池所需的最佳带隙接近。并对其形成机理进行了初步探讨。     

退火温度对CsI（T1）薄膜微观结构和闪烁性能的影响

采用真空热蒸发法制备了CsI（T1）薄膜,然后进行了不同温度的真空热处理．用X射线衍射仪、扫描电子显微镜、X射线荧光光谱仪及正电子寿命谱仪对CsI（T1）薄膜样品进行了分析,并测得了样品的光产额．结果表明,该CsI（T1）薄膜沿（200）晶面择优取向生长．经过较低温度退火,CsI薄膜中的Tl^＋离子向薄膜表面扩散,薄膜中缺陷数量增加,且尺寸较大,光产额略微增高．经过250℃退火,薄膜中低温退火所形成缺陷得到恢复,薄膜缺陷尺寸变小,且数目减少,具有较好的结晶状态,光产额提高．经过400℃退火,薄膜结构发生显著变化,薄膜中缺陷大幅增加,结晶状态变差,Ti^＋含量减少,光产额急剧下降．     

简单的溶胶–凝胶法制备致密的铜锌锡硫硒薄膜

采用溶胶–凝胶后硒化法制备了铜锌锡硫硒薄膜, 其薄膜表面平整、无裂纹。通过简化铜锌锡硫前驱体溶胶的制备以及后退火时避免使用硫化氢气体（H₂S）等方法使铜锌锡硫硒薄膜的制备工艺得到简化。选用低毒有机物乙二醇为溶剂,Cu(CH₃COO)₂、Zn(CH₃COO)₂、SnCl₂•2H₂O和硫脲为原料, 制备铜锌锡硫前驱体溶胶。XRD、Raman、EDX和SEM 分析表明制备的铜锌锡硫硒薄膜为锌黄锡矿结构, 所有薄膜均贫铜富锌, 用0.2 g硒粉、硒化20 min得到的铜锌锡硫硒薄膜其结晶较好, 表面晶粒可达1.0 μm左右。透射光谱分析结果表明, 随硒含量的增加, 铜锌锡硫硒薄膜的光学带隙从1.51 eV减小到1.14 eV。     

氟化非晶碳膜结构的Raman和FTIR研究

利用反应射频磁控溅射法,以单晶Si片为衬底,在不同功率下制备了氟化非晶碳膜样品,并进行了不同温度的退火处理。采用拉曼光谱、傅里叶变换红外光谱和原子力显微镜对样品的结构进行了表征。通过谱线Lorentzian分峰拟合方法,分析比较了不同功率下制备的氟化非晶碳膜sp杂化结构,得到了薄膜生长过程功率控制与结构的关系,功率增大、退火温度升高,膜内sp2相对含量增加。退火温度达到350℃时,薄膜中石墨结构明显增加。