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以聚硼硅氮烷为原料,二乙烯苯为交联剂,通过硅氢加成反应结合超临界干燥工艺制备聚硼硅氮烷气凝胶。利用红外光谱、扫描电镜、比表面积与孔径分析仪对所制备气凝胶的形成及微观结构进行了分析,并通过接触角仪对样品的疏水性能进行了研究。结果表明:聚硼硅氮烷和二乙烯苯通过硅氢加成反应制得聚硼硅氮烷气凝胶;所制备的气凝胶的比表面积为307~458cm~2/g,孔体积为1.20~2.17cm~3/g,孔径分布为2.0~100nm,是一种具有三维网状结构的介孔材料,并具有超疏水性能,且当起始溶剂体积分数为85%时,气凝胶疏水性能最佳,接触角为151.5°。 相似文献
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以正硅酸乙酯(TEOS)为前驱体,采用溶胶-凝胶法制备SiO2气凝胶薄膜,并以不同体积分数的六甲基二硅胺烷(HMDZ)对SiO2气凝胶薄膜进行了疏水改性研究,采用椭偏仪、FITR、接触角测试仪、SEM和光谱仪等对薄膜的疏水性、微观结构及透光性进行了表征,研究了HMDZ疏水改性对SiO2气凝胶薄膜性能与结构的影响。结果表明,疏水改性后,SiO2胶粒表面的大部分亲水性-OH被疏水基团-CH3所取代,其与水的接触角达159°,疏水性好;SiO2气凝胶薄膜在可见光范围内透光率接近90%,透光性高;其孔隙率为78.8%,密度为0.464g/cm3,骨架颗粒尺寸小于40nm,具有纳米多孔网络结构特性。 相似文献
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常压干燥制备疏水SiO2气凝胶的影响因素分析 总被引:1,自引:0,他引:1
常压干燥制备SiO2气凝胶是近年来该领域的研究重点,工艺条件的优化是提高气凝胶性能的关键。以正硅酸乙酯为硅源,甲基三乙氧基硅烷为共前驱体,采用溶胶-凝胶法,结合老化和三甲基氯硅烷-正己烷-无水乙醇混合溶液的二次表面改性,通过常压干燥工艺制备疏水SiO2气凝胶。利用BET,FT-IR,SEM,TEM和接触角测试等手段对气凝胶进行表征,系统研究水解时间、老化时间、老化温度和改性剂用量对气凝胶性质的影响。结果表明:水解16h,凝胶于55℃下老化48h后,在三甲基氯硅烷与正硅酸乙酯的摩尔比为1.56的混合液下改性48h制备的SiO2气凝胶的性能最好,其孔隙率92%,比表面积969m2/g,接触角达157°。 相似文献
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为了实现粉煤灰回收利用的新途径,研究了一种利用粉煤灰为硅源常压干燥合成SiO2气凝胶的工艺.通过正交实验研究粉煤灰与氢氧化钠反应生成水玻璃的最佳工艺条件;所得水玻璃溶液通过硫酸催化或树脂交换碱催化法获得水凝胶,利用三甲基氯硅烷/乙醇/正己烷对水凝胶进行改性处理,在常压干燥下制备了SiO2气凝胶.利用BET、SEM和FTIR对气凝胶的微观结构及性质进行了研究,结果表明,所得气凝胶的比表面积为362.2~907.9m2/g、孔体积为0.738~4.875cm3/g、平均孔径为7.69~24.09nm,其中树脂交换碱催化法所得气凝胶的比表面积可达907.9m2/g,孔体积达4.875cm3/g. 相似文献
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以正硅酸四乙酯(TEOS)为硅源,在溶胶-凝胶过程中添加六钛酸钾晶须制备SiO2复合凝胶,通过表面改性和超临界CO2干燥技术获得了大块无裂纹的SiO2气凝胶复合材料。由分析可知,SiO2溶胶的凝胶时间与溶胶体系酸碱性有密切关系,而掺杂不同含量的六钛酸钾晶须对凝胶时间无显著影响;用红外光谱(FT-IR)、BET技术等进一步对其表征,结果表明,制备的样品密度范围为0.20g/cm3~0.29g/cm3,经过疏水改性后,气凝胶表面存在大量憎水基团。BET检测显示,SiO2气凝胶复合材料比表面积达到700m2/g以上,平均孔径为18nm左右,是一种轻质纳米多孔材料。 相似文献
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亚临界干燥制备疏水SiO2气凝胶 总被引:12,自引:0,他引:12
以E-40(多聚硅氧烷)为硅源,三甲基氯硅烷的异丁醇溶液为干燥介质,用溶胶凝胶法,在亚临界条件下制备出疏水的SiO2气凝胶,通过SEM,孔径分布,比表面积,接触角以及红外光谱的测试对其物性进行了研究,结果表明,所制备的SiO2气凝胶具有典型的纳米网络结构,比表面大具具有疏水性能,亚临界干燥使得制备压力从6.4MPa降低到2.3MPa,降低了制备成本和风险,同时疏水性能提高了SiO2气凝胶环境适应性,从而十分有利于气凝胶的商业应用。 相似文献
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采用溶胶-凝胶法制备SiO2气凝胶,以三甲基氯硅烷/环己烷、二甲基二氯硅烷/环己烷体系为化学表面修饰剂,通过衍生法制备了疏水性SiO2气凝胶.利用气质联用对表面改性过程中发生的反应进行了剖析;并利用扫描电镜、红外光谱、比表面测定等测试方法对2种改性方法所获得的SiO2气凝胶的结构、形貌及性能组成进行了比较.研究表明,2种改性方法均可获得连续网络结构、多孔纳米材料.所得SiO2气凝胶的比袁面积分别为652m2/g和656m2/g,主要孔径尺寸为2~10nm.样品表面连有疏水基团,呈现明显的疏水性. 相似文献
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为拓展SiO2气凝胶的应用范围和效率,弥补SiO2气凝胶微球制备技术中的不足,以水玻璃为硅源采用液滴成球工艺在单一油相中制备了直径为毫米级别的SiO2气凝胶微球,并研究了微球原始粒径和干燥工艺对其线性收缩率的影响,结果表明微球收缩率随原始粒径的减小而降低,干燥工艺不同收缩率也有差异.经三甲基氯硅烷(TMCS)表面改性后再超临界干燥的样品收缩率最小,射线衍射(XRD)和孔隙度分析仪对其测试表明为无定型结构,所有孔径均<80nm,平均孔径为5.5nm,比表面积为181m2/g. 相似文献
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常压干燥制备疏水性SiO_2气凝胶 总被引:1,自引:0,他引:1
以正硅酸四乙酯(TEOS)为前驱体,盐酸和氨水作为催化剂,通过溶胶-凝胶法制备了SiO2醇凝胶,再利用三甲基氯硅烷(TMCS)和正己烷(Hexane)对醇凝胶进行表面改性,最后在常压条件下干燥后制备了疏水性SiO2气凝胶。采用X射线衍射、扫描电镜(SEM)、比表面积测试(BET)、傅里叶转换红外光谱(FT-IR)等测试方法对所得样品的形貌、结构及化学组成等进行了分析。结果表明,所得SiO2气凝胶比表面积可达900m2/g以上,密度200kg/m3,并且具有优异的疏水性。 相似文献
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以TEOS为硅源,TMCS/HMDSO为混合表面改性剂,采用酸碱两步催化溶胶-凝胶法和常压干燥法制备疏水性SiO2气凝胶,并借助BET、SEM、FT-IR等测试手段对样品进行表征。结果表明:TMCS/HMDSO混合改性剂的改性效果优于单一改性剂,当TMCS体积分数为混合表面改性剂的60%,改性温度为60℃时,制备的SiO2气凝胶具有较佳的综合性能,密度为0.1213g·cm-3,比表面积高达899.8m2·g-1,孔容为2.856cm3·g-1。 相似文献
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以正硅酸乙酯(TEOS)和甲基三乙氧基硅烷(MTES)为复合硅源,玻璃纤维为增强体,采用溶胶-凝胶和常压干燥工艺制备出疏水性SiO2-玻璃纤维复合气凝胶。利用N2吸附脱附、扫描电镜、高分辨透射电镜、红外光谱、接触角、热重-差热分析及力学测试等手段表征复合气凝胶,并分析预处理玻璃纤维时的盐酸浓度及浸泡时间对复合气凝胶密度的影响。结果表明:当玻璃纤维的预处理条件为2.5mol/L盐酸浸泡0.5h时,制备得到的SiO2-玻璃纤维复合气凝胶表观密度最低,为0.12g/cm3,孔径主要分布在2~50nm,疏水角为142°,热稳定性温度高达500℃,抗压强度为0.05MPa,弹性模量为0.5MPa。 相似文献