无溶剂直接酯化法合成α-亚麻酸植物甾醇酯工艺研究

研究了植物甾醇与α-亚麻酸无溶剂直接酯化法合成α-亚麻酸植物甾醇酯的最佳工艺条件.通过单因素试验研究了α-亚麻酸和植物甾醇不同质量比、催化剂添加量、反应时间及反应温度对α-亚麻酸植物甾醇酯酯化率的影响.通过正交试验对α-亚麻酸植物甾醇酯合成工艺进行优化,最终得到优化工艺条件为:即真空度为0.03～0.04 MPa,α-亚麻酸与植物甾醇的质量比4:1,催化剂量为2.5%,反应时间为8 h,反应温度140℃,在此条件下,α-亚麻酸植物甾醇酯的酯化率为(98.88±0.984)%.因此,通过本论文的研究得到了一种绿色、安全、高效的α-亚麻酸植物甾醇酯合成工艺.     

脂肪酶催化合成α-亚麻酸植物甾醇酯的工艺研究

酶法催化合成甾醇酯工艺是当前的研究重点之一.本文首次研究了脂肪酶催化合成α-亚麻酸植物甾醇酯,重点通过单因素和正交实验考察了多种脂肪酶、有机溶剂及其添加量、物料比、反应温度、反应时间等多种因素对酯化率的影响,并采用薄层色谱法和红外光谱法对产品进行了分析鉴定.研究结果表明,选取Novozyme435和异辛烷作为合成反应的催化剂和溶剂,添加量分别为5%和1:1.6(溶剂体积:底物质量),在α-亚麻酸和甾醇摩尔比为3:1、反应温度为55℃条件下反应24h时,酯化率达到40.65%,产品经精制后α-亚麻酸植物甾醇酯纯度能达到85%以上.通过本文的研究,成功得到了一种酶法催化合成α-亚麻酸植物甾醇酯的工艺.     

固定化脂肪酶催化合成植物甾醇油酸酯的研究

以无纺布为固定化载体,以Candida rugosa脂肪酶为催化剂,催化植物甾醇与油酸酯化反应合成植物甾醇油酸酯。研究了反应温度、反应时间、底物摩尔比(油酸与植物甾醇摩尔比)、正己烷用量和酶用量对植物甾醇酯化率的影响。在单因素实验的基础上,经响应面实验优化反应条件。结果表明,植物甾醇油酸酯最佳合成条件为:反应温度50℃,反应时间18 h,底物摩尔比2∶1,正己烷用量1 mL,酶用量62.06 U/mg。在最佳条件下,植物甾醇酯化率可达98.36%。     

微波催化合成α-亚麻酸植物甾醇酯技术研究

采用微波技术合成α-亚麻酸植物甾醇酯,研究了植物甾醇和α-亚麻酸不同摩尔比、催化剂添加量、微波功率、反应时问对α-亚麻酸植物iij醇酯产率的影响.正交优化α-亚麻酸甾醇酯合成的优化工艺条件为:α-亚麻酸与植物甾醇的摩尔比3.5:1,微波功率660W,反应30min(4min/次,加热8次),甲醇钠添加量0.75%,此时α-亚麻酸甾醇酯的产率为60.8%;产品经重结晶后产品纯度达90.2%.     

基于非均相反应的新型固定化酶的构建及催化合成植物甾醇酯的研究

为提高植物甾醇酯的应用价值,在传统酶催化合成方法基础上,研究一种新型的催化剂。以纳米管为乳化剂,利用异辛烷和含皱褶假丝酵母脂肪酶溶液构建Pickering乳液催化剂(CRL@PE),借助光学显微镜、扫描电镜和共聚焦显微镜对该乳液催化剂形貌进行分析,确定其液滴直径为40μm～60μm的油包水构型。将CRL@PE应用于催化植物甾醇和α-亚麻酸酯化反应合成亚麻酸甾醇酯,采用单因素试验分析含水率、酸醇摩尔比、酶用量、反应温度、反应时间对植物甾醇转化率的影响,得到最优反应条件为含水率4.0%、酸醇摩尔比2∶1(植物甾醇30μmol)、酶用量12 U、温度30℃、反应时间12 h,此时植物甾醇转化率为93.2%。CRL@PE重复使用10次后,甾醇转化率为90.06%;使用15次后,转化率为77.3%,显示了良好的稳定性。此外,CRL@PE还具有良好的热稳定性,但对温度变化较为敏感。     

植物甾醇油酸酯产品的合成工艺研究

研究了植物甾醇与油酸直接酯化合成植物甾醇油酸酯的工艺.反应最优工艺条件为:以硫酸氢钠为催化剂,催化剂用量为2%(植物甾醇摩尔数),油酸与甾醇的摩尔比为1.3:1,反应温度135℃,反应时间8 h.在最佳反应条件下,酯化率为84.3%.产品经精制后纯度可达到90.2%.     

响应面法优化植物甾醇硬脂酸酯制备工艺

采用十二烷基硫酸铜催化合成植物甾醇硬脂酸酯,研究反应温度、反应时间、催化剂用量及酸醇摩尔比等因素对酯化反应的影响。通过单因素试验与响应面试验优化,得出酯化反应的最优制备条件为:反应温度129℃,反应时间2.6h催化剂用量为植物甾醇量1.15%,酸醇摩尔比为1.2∶1,在此条件下制备植物甾醇硬脂酸酯,其酯化率为92.59%。     

植物甾醇α-亚麻酸酯的制备及在负载虾青素脂质体中的应用

目的:提高虾青素的水溶性、稳定性。方法:以植物甾醇和α-亚麻酸为原料制备植物甾醇α-亚麻酸酯;以大豆磷脂为膜材,采用薄膜—超声法构建虾青素—植物甾醇α-亚麻酸酯复合脂质体。结果:红外光谱法和核磁共振法结构分析表明产物为植物甾醇α-亚麻酸酯,气相色谱测定其纯度为(90.72±2.09)%;虾青素—植物甾醇α-亚麻酸酯复合脂质体的包封率为(95.00±0.66)%,平均粒径为(158.70±9.70)nm,多相分散系数(PDI)为0.35±0.02,zeta电位为(-33.87±2.48)mV。透射电子显微镜观察到复合脂质体囊泡近似球形、形状规则、分散性好。结论:植物甾醇α-亚麻酸酯可用于制备负载虾青素的脂质体。     

脂肪酶催化合成亲水性植物甾醇酯

植物甾醇与琥珀酸酐在甲苯为溶剂,吡啶为催化剂的条件下进行酯化反应合成中间产物——植物甾醇琥珀酸单酯;分离纯化后的植物甾醇琥珀酸单酯(简称单酯)与赤藓糖醇在脂肪酶Lipozyme 435的作用下合成植物甾醇赤藓糖醇琥珀酸二酯(简称二酯),选择脂肪酶Lipozyme 435为催化剂,叔丁醇(分子筛脱水)为溶剂,以酯化率为目标,确定合成二酯的最佳反应条件为:脂肪酶Lipozyme 435用量100 g/L,单酯浓度50 mmol/L,单酯与赤藓糖醇摩尔比1∶3.5,分子筛用量80g/L,反应温度55℃,反应时间120 h,该条件下酯化率可达81.6%。     

无溶剂系统微波法合成甾醇油酸酯的研究

在微波条件下,以石墨为反应加热介质,反应物油酸为溶剂,硫酸氢钠作为催化剂,植物甾醇与油酸直接酯化合成植物甾醇酯.通过单因素实验分析,筛选出微波条件下最佳反应条件为:n(油酸):n(甾醇)为4:1,催化剂用量2%,反应温度145 ℃,反应时间20 min,最佳条件下酯化率达77.42%.重结晶后产品纯度可达90%以上.     

低温化学法合成β-谷甾醇亚麻酸酯

在无溶剂条件下利用酸性催化剂4-十二烷基苯磺酸（DBSA）催化β-谷甾醇与亚麻酸酯化合成β-谷甾醇亚麻酸酯,通过单因素试验和响应面法优化了酯化反应条件,并采用红外光谱对产物结构进行了表征。结果表明,最佳酯化反应条件为反应温度76 ℃,反应时间12 h,醇酸摩尔比1∶ 1.7,DBSA用量16%。在最佳条件下,β-谷甾醇转化率高达97.55%。红外光谱测试结果表明目标产物成功合成,实现了低温化学法合成β-谷甾醇亚麻酸酯。     

固体超强酸Nafion-H催化合成植物甾醇油酸酯

以固体超强酸Nafion–H为催化剂,植物甾醇与油酸直接酯化的方法合成植物甾醇油酸酯。考察了催化剂用量、原料比等因素对酯化反应产物的影响。正交实验优化结果表明,醇酸摩尔比为1∶1.3,催化剂用量为2.5%(植物甾醇质量),反应温度140℃,反应时间9 h,是合成植物甾醇油酸酯的优化工艺条件,在此条件下反应的酯化率为95.8%。产品植物甾醇油酸酯通过分子蒸馏提纯后纯度可达98.2%。该合成污染小,催化剂无需处理即可重复再次使用,具有良好的应用前景。     

微波辅助植物甾醇油酸酯的酶促催化合成

以candida rugosa脂肪酶为催化剂,采用微波辅助酶法合成植物甾醇油酸酯的研究。通过单因素和正交试验考察反应时间、微波功率、催化剂用量、料液摩尔比4个因素对植物甾醇油酸酯酯化率的影响,优化得出植物甾醇油酸酯的最佳合成工艺条件:反应时间36 min,微波功率550 W,催化剂用量9%,料液摩尔比4∶1。在此工艺条件下合成产物的酯化率为75.26%,经分离纯化后的产物纯度可达到91.19%。气相色谱-质谱及红外光谱检测分析结果表明微波辅助酶法合成产物为甾醇油酸酯。     

植物甾醇酯制备方法的研究

研究了以氧化钙为催化剂,用植物甾醇与脂肪酸直接酯化合成植物甾醇酯的合成工艺,探索了不同反应物摩尔比、反应温度及时间对酯化率的影响,并且与其他催化剂(氧化铝,氧化锌,硅胶,4分子筛)的催化效果进行比较。结果表明:以氧化铝为催化剂,在氧化铝用量0.8%,酸醇摩尔比1.4∶1,反应温度190℃下反应10 h,酯化率最高,可达99.5%;氧化钙、分子筛和硅胶也有较好的催化性能。     

甾醇酯化反应中催化剂的研究

研究了以硅胶为催化剂,用甾醇与脂肪酸直接酯化合成甾醇酯的合成工艺,探索了不同反应配比、催化剂用量、温度及反应时间对酯化率的影响。结果表明：硅胶催化酯化反应中当酸醇摩尔比1.5：1,温度190℃,反应10h后酯化率最高,可高达94.3%,并通过分子蒸馏提纯,温度为200℃时甾醇酯含量可达到98.4%。     

SDS+HCl催化合成亲水性植物甾醇酯

作者通过两步法将植物甾醇与聚乙二醇结合,即植物甾醇先与琥珀酸酐反应合成植物甾醇琥珀酸单酯(简称单酯),后者再与聚乙二醇酯化制备新型亲水性植物甾醇酯(植物甾醇聚乙二醇琥珀酸二酯,简称二酯)。考察了胶束催化剂对二酯合成的影响,研究了反应条件对转化率的影响。结果表明,十二烷基硫酸钠加盐酸为合成亲水性植物甾醇酯的高效催化剂。在催化剂用量为质量分数6%,单酯与聚乙二醇摩尔比为1∶2,140℃下反应2 h目标产物的转化率可达96%。     

Novozym435酶法合成植物甾醇-共轭亚油酸酯的研究

研究了Novozym 435酶法合成植物甾醇-共轭亚油酸酯的工艺条件.通过单因素和正交试验探讨酶法合成植物甾醇-共轭亚油酸酯的影响因素,最佳工艺条件为酶用量20mg/mL,正己烷添加量6mL,酸醇摩尔比为1∶1,反应温度50~C及反应时间96h,在此条件下酯化率为40.5%.     

植物甾醇脂肪酸酯的胶束催化合成研究

植物甾醇脂肪酸酯可以通过脂肪酸和植甾醇在酸和碱的催化下直接酯化合成.为提高酯化率,采用胶束催化剂合成脂肪酸植物甾醇酯,研究了反应条件对反应的影响.研究表明,胶束催化剂十二烷基硫酸铜为合成植物甾醇脂肪酸酯的良好高效催化剂,并可回收利用.在酸醇摩尔比1.2∶1,十二烷基硫酸铜用量为植物甾醇摩尔百分比为1％,反应温度110℃,无溶剂反应4h的最佳条件下,植物甾醇的酯化率为80.7％～86.4％.     

响应面法优化皱褶假丝酵母脂肪酶催化合成甾醇共轭亚油酸酯

以皱褶假丝酵母(Candida rugosa)脂肪酶为催化剂,在正己烷体系中催化植物甾醇与共轭亚油酸合成甾醇共轭亚油酸酯.以植物甾醇酯化率为考察指标,通过单因素实验和响应面实验确定最佳工艺参数为:酸醇摩尔比6∶1,反应温度40℃,酶用量9.6％(占底物质量),反应时间87 h.在此条件下,酯化率达97.5％.     

α-亚麻酸、植物甾醇酯复方牛奶降血脂人体试食研究

目的:研究α-亚麻酸、植物甾醇酯复方牛奶的降血脂作用.方法:将受试者按血脂水平随机分为复方牛奶试食组和安慰剂对照组,其中对照组51例,试食组53例,以双盲法进行实验.受试者按照每日2次,每次1盒250mL/盒,服食45d.结果;α-亚麻酸、植物甾醇酯复方牛奶能降低血清总胆固醇(p＜0.01)、甘油三脂(p＜0.01),血清总胆固醇平均下降10.32％±0.14％,甘油三脂平均下降15.58％±0.34％,而高密度脂蛋白胆固醇水平无显著性差异.实验组的总有效率为81.13％,与对照组(49.02％)比较,差异有显著性(p＜0.01).结论:α-亚麻酸、植物甾醇酯复方牛奶具有辅助降血脂功能.