PE/PA复合包装膜中碳酸钙向食品模拟物的迁移研究

为测定PE/PA复合包装膜中碳酸钙的迁移,建立了湿法消解-ICP-OES法对材料中的碳酸钙进行检测,测定了薄膜中的碳酸钙在四种食品模拟物(4%乙酸、水、50%乙醇、95%乙醇)中的迁移量,考察了时间、温度等变量的存在对碳酸钙向食品模拟物中迁移的影响和复合包装膜的总迁移。结果表明:薄膜中碳酸钙的初始含量约为6.52%;碳酸钙在食品模拟物中的迁移量排序为:4%乙酸水50%乙醇95%乙醇,温度的升高会使碳酸钙的迁移速率加快,并且在一定范围内碳酸钙向食品模拟物中的迁移量会随时间的延长而增加;薄膜在食品模拟物4%乙酸和水溶液中的总迁移分别为127.31 mg/dm~2、4.16 mg/dm~2。说明该种类薄膜的使用条件为常温干燥,尽量避免在酸性条件下使用,并且不宜长时间存放于有机环境下。     

四种己二酸酯类增塑剂在水基食品模拟物中迁移量的测定

采用质量分数为3%乙酸水溶液为模拟物,对聚氯乙烯(PVC)食品接触材料中四种己二酸酯类增塑剂向水基食品模拟物的迁移量进行了检测,并对萃取条件和萃取试剂进行了优化,采用气相色谱和质谱(GC-MS)联用技术,通过外标法进行迁移量的检测。研究表明,此方法具有方法简便,重现性好,灵敏度高,定性、定量准确可靠的特点,最低检测限可达5 mg/kg,回收率为83.20%~106.13%,标准偏差为1.60%~3.34%,可实际应用于PVC食品接触材料己二酸酯类增塑剂迁移量的检测。     

液相色谱法测定苯酚和间苯二酚迁移量

建立了高效液相色谱法测定不同食品模拟物中苯酚和间苯二酚迁移量的方法。食品模拟物浸泡液使用氨基柱在液相色谱仪上进行分离,紫外检测器检测,外标法定量。水、4%(体积分数,下同)乙酸、10%乙醇、20%乙醇和50%乙醇食品模拟物中苯酚和间苯二酚线性范围为0.10～6.0 mg/L,95%乙醇食品模拟物中苯酚和间苯二酚线性范围为0.20～6.0 mg/L,线性相关系数r²均大于0.995,说明不同食品模拟物中的苯酚和间苯二酚均具有良好的线性关系。在所选择的实验条件下,该方法灵敏度高、检测限低、重现性好,适用于不同食品模拟物中苯酚和间苯二酚迁移量的测定。     

食品接触用生物降解塑料购物袋材质鉴别与总迁移量研究

采用红外光谱仪（FTIR）对市售的6种食品接触用生物降解塑料购物袋（1^#~6^#）材质进行鉴别,测试了其在不同浸泡条件下的总迁移量,并对部分样品的蒸发残渣成分进行了表征。结果表明,2^#与4^#样品材质定性结果与其标注材质不一致;生物降解塑料购物袋总迁移量远大于传统聚乙烯（PE）塑料购物袋,2^#~6^#样品在4 %（体积分数,下同）乙酸模拟液中浸泡及1^#~6^#样品在95 %乙醇模拟液中浸泡时的总迁移量均超过限量要求（10 mg/dm²）,说明生物降解塑料购物袋直接接触食品存在一定食品安全风险;样品中的PBAT能在95 %乙醇中溶解;样品中掺杂的CaCO₃在4 %乙酸模拟液中出现了大量迁移,这是由于CaCO₃本体发生迁移及CaCO₃与乙酸发生反应生成了乙酸钙;淀粉（ST）颗粒在水中会发生糊化脱落,而乙酸进入ST颗粒中会破坏ST的分子结构,导致掺杂ST的生物降解塑料购物袋总迁移量显著增大。     

塑料食品包装中罗丹明B迁移量的分析

针对塑料食品包装中罗丹明B迁移量的分析,本文首先建立了水、4%(体积分数)乙酸、20%(体积分数)乙醇和50%(体积分数)乙醇水溶液以及橄榄油五种食品模拟物中罗丹明B的高效液相色谱-荧光检测器分析方法。四种水性食品模拟物中,罗丹明B含量在0.001～0.200 mg/L范围内线性良好,在橄榄油中,罗丹明B含量在0.005～0.200 mg/kg范围内线性良好。标准添加试验结果表明方法回收率较高,相对标准偏差较低,准确度和稳定性较好。验证后的方法运用于实际样品分析,在50个市售塑料食品包装中,3个包装在实际使用条件下的迁移试验数据表明,罗丹明B迁移量在0.002～0.023 mg/kg之间。     

与食品接触材料填充法测量总迁移量不确定度

依照欧盟(英国标准)检测方法 BS EN1186:9-2002与食品接触材料——塑料部分——第九部分:填充法测量水性食品模拟液中总迁移量的方法,对分析样品进行预处理,建立总迁移量测量其所引入的不确定度数学模型。通过分析样品处理过程、测定过程中各种不确定度的来源,并量化计算各不确定分量,合成总不确定度。不确定度测试结果为:相对标准不确定度为0.41 mg/dm2,扩展不确定度为0.82mg/dm2(k=2)。     

食品接触材料中正丁醇迁移量的测定

建立了食品接触材料中正丁醇迁移量的顶空-气相色谱质谱联用测定方法。采用水、4%(体积分数)乙酸水溶液、10%(体积分数)乙醇水溶液、50%(体积分数)乙醇水溶液、95%(体积分数)乙醇水溶液和橄榄油作为食品模拟物,不同类型食品接触材料在不同迁移条件下的进行迁移试验。浸泡液在顶空70℃下平衡40 min后进样,采用INNOWAX毛细管柱进行分离。在优化的条件下,橄榄油模拟液中正丁醇在0.01~0.5mg/kg范围内线性良好,曲线相关系数(r)为0.999 5,检出限为0.01 mg/kg,其他5种模拟液中正丁醇在0.01~0.5mg/L线性良好,r均大于0.999 5,检出限为0.01 mg/L。在3个添加水平下,平均回收率在90%~110%之间。方法简单、快速、灵敏,可满足食品接触材料中正丁醇迁移量的检测需求。     

生物基植物油及其衍生物改性聚乳酸(PLA)的进展

聚乳酸(PLA)是一种高模量、高强度的生物可降解聚酯，具有较好的生物相容性，但是，PLA存在脆性较大、低韧性、结晶速率低等缺陷限制了其应用。增塑改性能减小分子链间的作用力，提高分子链的运动能力，改善PLA的加工流动性及脆性，其中，植物油及其衍生物是一种可再生的绿色增塑剂。主要介绍了植物油及其衍生物在改性PLA力学性能、结晶行为及加工性能中的应用，重点分析了蓖麻油、环氧大豆油等植物油作为增塑剂增塑PLA的增塑机理及效果。总结了在植物油基增塑剂增塑PLA的过程中，改善增塑剂与基体的相容性、减弱增塑剂迁移的有效方法。同时分析了植物油/填充材料复合改性PLA研究中，填料对增塑剂的增塑行为和材料力学性能的影响。     

儿童用品塑化材料中6种增塑剂在4种不同模拟物中的迁移行为

利用气相色谱-质谱法(GC-MS)对儿童用品塑化材料中6种邻苯二甲酸酯类增塑剂(DBP、BBP、DEHP、DNOP、DINP和DIDP)含量进行检测,研究了增塑剂在4种不同模拟物(模拟唾液、酸性模拟汗液、碱性模拟汗液和油脂类食品模拟物)中的迁移行为。结果表明:200批次儿童用品中有24批次增塑剂含量超过参考值要求;增塑剂在模拟唾液、酸性模拟汗液以及碱性模拟汗液中的迁移程度比较接近,在油脂类食品模拟物异辛烷中的迁移量要远远超过另三种模拟物。     

食品接触聚乳酸杯盖中的滑石粉迁移分析

采用国标方法对食品接触聚乳酸（PLA）杯盖进行了总迁移测试，利用原子吸收光谱法对其食品模拟液中滑石粉的迁移量进行了检测，同时采用傅里叶红外光谱法对迁移物蒸发残渣中的滑石粉进行了定性鉴定，并探讨了滑石粉在食品接触材料中的安全性问题。结果表明，本方法准确、快速、简便，可用于食品接触材料中滑石粉的快速鉴别和安全性评价；滑石粉在食品模拟液中不易迁出，因此当PLA制品与食品接触时，其中的滑石粉迁移至食品的风险较低。     

纳米成分对PLA/PBAT生物可降解薄膜阻隔性能及其中爽滑剂芥酸酰胺迁移的影响

制备了分别含有0. 5%纳米ZnO、纳米TiO_2、纳米SiO_2成分的聚乳酸(PLA)/聚己二酸/对苯二甲酸丁二酯(PBAT)/碳酸钙(CaCO_3)薄膜,使用透湿透氧仪检测薄膜的阻隔性能,分析三种纳米成分对薄膜阻隔性能的影响;使用气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)建立其中爽滑剂芥酸酰胺的检测方法并研究其向食品模拟物的迁移;对比了异辛烷、95%乙醇、100%乙醇三种食品模拟物对芥酸酰胺迁移的影响;探究了三种纳米成分对芥酸酰胺迁移的影响。结果表明,薄膜在100%乙醇中的溶解程度最大,芥酸酰胺的迁移量也达到最大;纳米成分的加入可能通过延长了小分子运动,在材料内部形成新键,提高了材料的结晶度而提高了材料的阻隔性,阻隔性为SiO_2TiO_2ZnO;纳米粒子具有超大的比表面积,而芥酸酰胺分子量较小,容易被纳米粒子吸附,能在一定程度上降低它在食品模拟物中的迁移,因此纳米成分的加入对芥酸酰胺的迁移均有抑制作用,抑制能力为TiO_2SiO_2ZnO。     

辅食剪刀铅元素迁移情况研究

以4%的醋酸溶液作为食品模拟液,采用火焰原子吸收光谱法,测定辅食剪刀中铅元素的迁移情况,实验所用的4款辅食剪刀中的3款测试结果没有达到仪器检出限,另1款剪刀铅的迁移量为8.26 mg/kg,由此推测辅食剪刀食品安全性较好。     

食品包装制品中壬基酚迁移量测定及迁移规律研究

采用液相色谱三重四极杆串联质谱法(LC/QQQ)测定食品包装制品中壬基酚的迁移量,同时研究了壬基酚在4%乙酸、10%乙醇、20%乙醇、50%乙醇、异辛烷五种食品模拟液中的迁移规律。结果表明:采用LC/QQQ法测定迁移液中的壬基酚,样品加标回收率可达92.7%,相对标准偏差为3.3%。壬基酚迁移量主要受迁移温度和食品模拟液种类的影响。壬基酚迁移量随温度升高而增加,在油脂类食品模拟液中迁移量最高,迁移基本规律为油脂类模拟液醇类模拟液酸性模拟液水。     

密胺塑料中三聚氰胺在食品模拟物中的迁移规律研究

采用超高效液相色谱串联质谱(UPLC-MS/MS)法,研究食品模拟物种类、接触时间、接触温度、乙酸浓度、乙醇浓度、重复使用和微波加热等迁移条件下,密胺塑料中三聚氰胺在水、4%乙酸(w/v)、10%乙醇(v/v)、95%乙醇(V/V)和异辛烷等5种食品模拟物和牛奶样品中的迁移规律。结果表明:模拟物的属性对迁移行为有显著影响,迁移量随温度的升高和时间的增加而变大。酸性食品和牛奶中的三聚氰胺迁移风险较高,且需控制密胺塑料的使用温度、盛放时间、重复使用次数及微波加热功率和时间以降低密胺塑料中三聚氰胺迁移风险。     

气相色谱—质谱法测定食品塑料包装中柠檬酸酯类增塑剂

建立测定食品塑料包装中柠檬酸三乙酯(TEC)、柠檬酸三丁酯(TBC)、乙酰柠檬酸三丁酯(ATBC)、柠檬酸三辛酯(TOC)、等柠檬酸酯类增塑剂的检测方法。使用正己烷萃取柠檬酸酯类增塑剂,萃取液用气相色谱-质谱联用(GC-MS)测定。方法的检测限在0.05~1 mg/L之间,TEC、TBC、ATBC的线性范围在0.2~20 mg/L之间,TOC的线性范围在2~100 mg/L之间,相关系数r2大于0.997。4种柠檬酸酯类增塑剂加标回收率在82.7%~100%之间,相对标准偏差在3.6%~14.0%之间。运用该方法检测了20份食品塑料包装,未检出柠檬酸酯类增塑剂。     

食品接触材料成型品中的苯乙烯单体迁移风险分析

通过研究食品接触材料(聚苯乙烯(PS)、丙烯腈-苯乙烯共聚物(AS)及丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物(ABS))成型品样本的4种食品模拟物(水、3%乙酸、10%乙醇、葵花籽油)中苯乙烯单体的迁移情况,并进行风险分析,初步确定食品接触材料成型品中苯乙烯单体迁移的风险等级。通过顶空-气相色谱质谱联用法测定食品模拟物中苯乙烯单体的迁移量,并计算苯乙烯单体的日累计暴露量,结合专家评估的方式进行风险分析。结果表明:苯乙烯单体在水、3%乙酸、10%乙醇、葵花籽油4种食品模拟物中均有迁移,在葵花籽油食品模拟物中苯乙烯单体迁移量较高,其次是水、10%乙醇、3%乙酸;所采集样本中苯乙烯单体日累计暴露量小于0.01 mg/(d·kg),且低于JECFA规定的苯乙烯安全摄入量。结合专家评估结果,最终确定食品接触材料成型品中的苯乙烯单体迁移风险等级为L级(低风险)。     

GC-MS法同时测定食品接触材料中4种对羟基苯甲酸酯的特定迁移量

建立了气相色谱/质谱法(GC-MS)同时测定3%乙酸、10%乙醇、20%乙醇、50%乙醇和植物油食品模拟物中对羟基苯甲酸甲酯(MPHB)、对羟基苯甲酸乙酯(EPHB)、对羟基苯甲酸异丙酯(IPPHB)和对羟基苯甲酸丙酯(PPHB)的特定迁移量。实验结果表明:4种对羟基苯甲酸酯在HP-5柱上12.5 min内达到基线分离,在0.05~10 mg/L或0.5~100 mg/kg范围内线性关系良好(r~20.999 6),在5、40、100 mg/kg三水平的加标回收率为93.6%~106%,相对标准偏差为0.21%~6.21%;在五种食品模拟物中方法的定量限为0.2~0.5 mg/kg。所建立的检测方法用于对塑料类食品接触材料样品中4种对羟基苯甲酸酯特定迁移量的检测,结果令人满意。     

气相色谱-串联质谱法测定聚萘二甲酸乙二醇酯中2,6-萘二甲酸二甲酯的迁移量

建立了气相色谱-串联质谱法测定食品接触材料聚萘二甲酸乙二醇酯中2,6-萘二甲酸二甲酯迁移量的方法。采用二氯甲烷对水、质量浓度为30 g/L的乙酸、体积分数10%、20%、50%的乙醇五种食品模拟物中的2,6-萘二甲酸二甲酯进行液液萃取后进样分析。结果表明:2,6-萘二甲酸二甲酯标准溶液的检出限为0.005 mg/L,在0.02～0.50 mg/L范围内线性良好。对5种不同食品模拟物中2,6-萘二甲酸二甲酯进行加标回收实验,平均回收率为96.1%～105.0%,相对标准偏差(n=6)为0.9%～3.7%。实际样品分析结果表明,在50%乙醇食品模拟物中,2,6-萘二甲酸二甲酯的迁移量最高。该方法灵敏度高、抗干扰能力强、定量准确、重现性好,能够满足聚萘二甲酸乙二醇酯中2,6-萘二甲酸二甲酯迁移量测定要求。     

食品包装材料中邻苯二甲酸酯类增塑剂迁移量的测定

建立了一种食品包装材料中邻苯二甲酸酯类(PAEs)增塑剂迁移量的检测方法。以正己烷为萃取溶剂对食品包装材料模拟液中17种PAEs进行提取,然后采用气相色谱-质谱联用法(GC-MS)进行检测。结果表明:17种PAEs的分离较好,方法检出限为0.14~0.30 mg/kg,线性范围0.5~8.0 mg/L,相关系数大于0.996,相对标准偏差(RSD)为2.2%~4.8%,回收率为95.0%~116.0%。该方法操作简便、准确、分离效果好,可同时检测食品包装材料中17种PAEs类增塑剂的迁移量。     

PVC食品保鲜膜在模拟油中己二酸酯类增塑剂的迁移行为研究

采用气相色谱．质谱单离子监测技术,以己二酸二（1-丁基戊基）酯（BBPA）为内标,对PVC食品保鲜膜在模拟油脂介质中己二酸二乙酯、己二酸二异丁酯、己二酸二丁酯、己二酸二（2-丁氧基乙基）酯、己二酸二（乙基己基）酯等5种己二酸酯类增塑剂的迁移行为进行了研究。结果表明,己二酸酯类增塑剂相当容易从PVC食品保鲜膜中迁移到模拟油介质中。该方法简便快速,回收率为95.05％-98．97％,相对标准偏差为0.379％～0．892％,在模拟油脂浸泡液中5种己二酸酯类增塑剂的检测限量（S／N=3）为5—50μg／kg。