β-环糊精与柠檬醛及紫罗兰酮包合物的研究

研究了β－环糊精与柠檬醛及紫罗兰酮的包合反应，并用红外光谱、紫外光谱、热重分析等多种方法对包合物进行了表征，用摩尔比率法确定了主－客体包合物的包络比。     

脱氢芳樟醇制备β-紫罗兰酮的研究进展

β-紫罗兰酮是一种相当有用的香料 ,也是工业上生产维生素 A和叶绿醇的基本原料。介绍了由芳樟醇经柠檬醛、假性紫罗兰酮制备 β-紫罗兰酮的研究进展 ,并且对今后的研究做出了展望。     

氯酸钠氧化β-紫罗兰酮的工艺研究

研究了氯酸钠氧化β-紫罗兰酮的反应过程,考察了不同条件下的反应工艺,提出了可能的反应机理。实验揭示,改变反应温度和反应物摩尔比,主产物为4-氧代-β-紫罗兰酮或5,6．环氧-β-紫罗兰酮,在最优反应条件下其收率依次为53．5％和25．4％。产物结构经红外光谱、元素分析、氢核磁共振谱和质谱分析得以确认。未反应的β紫罗兰酮经减压蒸馏回收,产物重复使用性良好。     

β-环糊精/氯菊酯包合物制备工艺优化

文章采用超声波法制备了β-环糊精/氯菊酯超分子包合物。采用正交设计研究氯菊酯与β-环糊精的主客体摩尔比、包合温度和包合时间等对包合作用的影响,优选出超声波法制备了β-环糊精/氯菊酯超分子包合物的最佳工艺条件。借助紫外光谱、红外光谱、差热分析证明了超分子包合物的形成。     

改进β-紫罗兰酮的合成方法

以氢氧化锂/助催化剂为催化剂体系,柠檬醛为原料合成β-紫罗兰酮。此催化剂体系有良好选择性,用量少、成本低、对环境污染小。同时对反应溶剂、温度、反应时间等因素进行优化,使其适用于工业生产,最终摩尔收率可达86%以上。     

β-环糊精与苄基甲基酮超分子包合物

研究了β-环糊精与苄基甲基酮主、客体分子的包合反应.通过红外、热重-差热、X-射线衍射、核磁共振及元素分析方法确定了包合物的形成与组成.包合物明显改变了主、客体的晶相、光谱及热学性质.核磁共振及元素分析结果表明：β-环糊精与苄基甲基酮形成了包合比（主、客体的物质的量之比）为2：1的包合物,苄基甲基酮的苄基及甲基分别嵌入了两个β-环糊精的空腔.     

不饱和脂肪酸β-环糊精包合物的工业化制备研究

采用β-环糊精包合法从花椒油中提取α-亚麻酸,使之其中的饱和脂肪酸与不饱和脂肪酸分离,从而提高不饱和脂肪酸的含量。通过中试考察实施了不饱和脂肪酸工业化提取的工艺设计及工艺条件,以提高α-亚麻酸的提取率。工业生产之最佳包合条件:95%乙醇∶FFΑ∶β-CD=1∶2∶16,包合温度为60℃,包合时间为1.5 h。通过气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)对包合后的脂肪酸成分进行了分析,共检测出3种脂肪酸,使α-亚麻酸的相对含量得以明显提高。     

4-氧代-β-紫罗兰酮的制备方法

以β-紫罗兰酮为原料,先在催化剂作用下通氧气氧化,再与盐酸羟胺反应得到二肟基紫罗兰酮,在酸作用下水解为重要的医药化工中间体4-氧代-β-紫罗兰酮。     

β-紫罗兰酮的合成工艺研究

从山苍子油出发 ,经缩合、环化两步反应 ,直接合成 β 紫罗兰酮。研究了催化剂、溶剂的种类和用量、反应物配比、反应温度等因素对体系的影响。最佳合成工艺条件为 :缩合反应 :C -1作助催化剂 ,n(丙酮 )∶n(柠檬醛 ) =9∶1,n(主催化剂 )∶n(柠檬醛 ) =0 5 0∶1 0 0 ,主催化剂(NaOH水溶液 )质量分数 5 % ,反应温度 35℃ ,缩合转化率可达 98 4 % ;环化反应 :以氯仿作溶剂 ,H - 1作催化剂 ,m(催化剂 )∶m(假性紫罗兰酮 ) =2 0∶1 0 ,m(氯仿 )∶m(假性紫罗兰酮 ) =2 0∶1 0 ,反应温度 - 10℃ ,环化转化率可达 99 7%。产品总收率达 4 7 5 % ,w(β 紫罗兰酮 )≥92 %。     

紫苏子油-β-环糊精包合物的制备与脱包研究

用正己烷提取紫苏子油,利用溶液法制备了β-环糊精与紫苏子油固体包合物,用索氏提取器对包合物进行了脱包实验,得到脱包曲线。结果表明,紫苏子油和β-环糊精形成1∶1包结复合物,包合后热稳定性增强,脱包速率降低,稳定性增强。     

假紫罗兰酮环化、重排制备高纯度β-紫罗兰酮的研究

将假紫罗兰酮环化得到α、β、γ三种紫罗兰酮的混合物,再用十二羰基铁作催化剂,使混合物重排为高纯度的β-紫罗兰酮。研究表明：环化反应收率高,催化剂可套用;重排反应β-紫罗兰酮含量大于97％,对探索高含量、低污染的β-紫罗兰酮工业合成路线具有重要指导作用。     

β-胡萝卜素-β-环糊精包合物的研究

以β胡萝卜素包埋率为指标,采用超声法用β-环糊精包合β-胡萝卜素。通过单因素和正交实验确定的最佳工艺条件为:超声功率为300W、n(β胡萝卜素)∶n(β-环糊精)=1∶4,超声时间为40min。用显微镜观察和X射线衍射分析对包合物进行了验证,并对包合前后的保留率进行了比较测定,结果表明β-胡萝卜素的保留率提高了25.5%。     

修饰β-环糊精与非瑟酮包合物的制备及其抗氧化活性研究

水溶液法合成β-CD顺丁烯二酸单酯,再与氯化亚砜和N,N′-二(3-氨丙基)乙二胺反应,从而制得N,N′-二(3-氨丙基)乙二胺修饰β-CD(主体)。通过饱和水溶液法制备主体与非瑟酮(客体)的包合物。采用UV、IR等表征并测定主体与客体的结合稳定常数,通过DPPH法测定包合物的抗氧化活性。结果表明,主体与客体的结合稳定常数K_S=2.1308×10⁵,包合物对DPPH自由基具有较好的抗氧化活性。     

假性紫罗兰酮合成新工艺

研究以脱氧芳樟醇与2-甲氧基丙烯为原料合成假性紫罗兰酮的工艺条件,假性紫罗兰酮的收率在93%以上,脱氢芳樟醇的转化率在97%以上.     

茶树油β-环糊精包合物的制备工艺研究

采用L9(34)正交试验,以包合物产率和包合率为筛选指标,以茶树油与β-环糊精的配比、包合时间、包合温度和无水乙醇与茶树油的体积比为考察因素,采用正交试验对茶树油β-环糊精包合物的制备工艺进行优选出最佳工艺条件是茶树油:β-环糊精为1∶8(mL∶g),包合时间为4 h,包合温度为50℃,无水乙醇:茶树油为1∶1(mL∶mL)。经紫外分光光度法和薄层色谱法鉴定,确实形成了茶树油环糊精包合物。     

假性紫罗兰酮合成方法的改进

一种新型复合催化剂,用于柠檬醛和丙酮的缩合反应,反应操作简单,假性紫罗兰酮的收率可达86.5%。对催化剂、丙酮的量及反应时间等因素对收率的影响进行了研究。     

4-氧代-β-紫罗兰酮的合成与后处理

以β-紫罗兰酮为原料,氯酸钠为氧化剂,碘化钾为催化剂,盐酸或氢溴酸为氢离子供体,添加二氧化锰作为稳定剂,在20～45℃下反应并控制体系p H1.0,氧化制备得到目标产物4-氧代-β-紫罗兰酮。反应液经碱液洗涤后得到棕黄色粗产物,粗产物在惰性溶剂中结晶可得到黄色固体,也可经减压蒸馏得到淡黄色粘稠液体,产物GC含量90%～95%,平均收率约65%。     

由α-环柠檬醛直接缩合制备β-紫罗兰酮的研究

以柠檬醛为原料经酸化环化得到α-环柠檬醛,然后直接与丙酮缩合得到产物 β-紫罗兰酮.对影响反应的主要因素包括催化剂NaOH溶液浓度、反应温度和时间等进行了优化,得到如下较佳工艺条件:α-环柠檬醛和丙酮在5%的NaOH水溶液作用下于45℃反应6 h,减压精馏得到产物β-紫罗兰酮,收率为71.6%,含量为93.5%(GC)...     

4-氧代-β-紫罗兰酮的合成新方法

研究了以N,N,N-三羟基异腈尿酸(THICA)和Cu(AcAc)2为催化剂,分子氧氧化β-紫罗兰酮,一步反应制备4-氧代-β-紫罗兰酮的工艺;在反应温度为45℃,投料比为n(β-紫罗兰酮):n(THICA):n[Cu(AcAc)2]=100:10:1,反应5h就能完成,收率为78.2%;并对氧化机理进行了研究。     

从柠檬醛合成假性紫罗兰酮的研究

本文报道了以载体试剂(NaOH/Al_2O_3)作缩合剂,柠檬醛与丙酮反应合成假性紫罗兰酮的新方法,并设计正交试验研究了此反应的工艺条件,在最适宜条件下,假性紫罗兰酮的产率达80％。