固相萃取-气相色谱-质谱法同时测定化妆品中多环芳烃和邻苯二甲酸酯类物质

建立了固相萃取(SPE)-GC-MS法同时测定化妆品中的16种多环芳烃(PAHs)和17种邻苯二甲酸酯类(PAEs)的分析方法。样品经乙腈超声萃取后,经PSA/Slica玻璃柱净化,以Agilent Select PAH色谱柱分离,气相色谱-质谱法选择离子(SIM)监测测定。16种PAHs和17种PAEs在0.5~200μg/L范围内线性良好,相关系数均大于0.99;PAHs方法检出限为0.6~1.0μg/kg,方法定量限为1.9~3.3μg/kg,阴性样品3个添加水平的平均回收率为86.4%~112.2%;PAEs方法检出限为0.4~2.3μg/kg,方法定量限为1.5~7.6μg/kg,阴性样品3个添加水平的平均回收率为82.2%~114.1%;相对标准偏差均小于10%(n=6)。     

塑料水杯中邻苯二甲酸酯类增塑剂迁移量的测定

采用气相色谱-质谱联用法(GC/MS)测定了一次性塑料水杯浸出液中16种邻苯二甲酸酯类(PAEs)增塑剂的迁移量。结果表明:本方法在0.5~8.0μg/ml线性范围内,16种PAEs增塑剂均成良好的线性关系,相关系数均大于0.997。精密度(n=6)为0.2%~1.4%,平均回收率为86%~102%,检出限(3S/N)为0.02~0.05μg/ml。浸出液中主要检出了DEP、DIBP、DBP、DCHP和DEHP,且其含量与温度呈正相关。     

常规样品堆积-微乳毛细管电动色谱检测白酒中邻苯二甲酸酯类增塑剂

建立了常规样品堆积-微乳毛细管电动色谱检测白酒样品中常见的5种邻苯二甲酸酯类(PAEs)增塑剂的方法。考察了表面活性剂十二烷基硫酸钠浓度、缓冲液浓度和p H值以及进样时间对常规样品堆积模式富集效果的影响。结果表明,NSMMEEKC对5种PAEs的检测灵敏度(S/N=3)和常规微乳毛细管电动色谱法相比提高了8~10倍,检测限为0.05~0.1"g/m L,5种PAEs的平均回收率为85.7%~93.4%。该方法灵敏度较高,已应用于白酒样品中5种PAEs的检测,结果满意。     

气相色谱—质谱法测定发泡饭盒中17种邻苯二甲酸酯

目的建立发泡饭盒中17种邻苯二甲酸酯的气相色谱-质谱法(GC-MS)测定方法。方法样品经粉碎后,用正己烷多次提取,采用气相色谱—质谱法分析,外标法定量。结果 17种邻苯二甲酸酯在0.05~2.0μg/mL范围内呈良好线性关系,r0.997;方法检出限为0.02 mg/kg,定量限为0.05 mg/kg,在3个加标水平下,样品平均回收率在97.8%~112.0%,RSD为0.5%~8.8%。结论本方法简单快速、准确、灵敏度高,适用于发泡饭盒中多组分PAEs的同时检测。对采集的33份发泡饭盒样品进行检测,16份发泡饭盒检出邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP)。     

ASE-GC/MS法测定EVA塑料消费品中的7种PAEs

建立了乙烯-醋酸乙烯(EVA)塑料消费品中7种邻苯二甲酸酯(DBP、Di BP、BBP、DEHP、DNOP、DINP、DIDP)残留量的加速溶剂萃取-气相色谱/质谱(ASE-GC/MS)测定方法。采用含有DBP、Di BP、DEHP等3种邻苯二甲酸酯(PAEs)的EVA洞洞鞋阳性样品优化确定了PAEs的加速溶剂萃取最佳条件是以二氯甲烷为提取溶剂,在120℃下循环萃取2次,每次9 min,萃取液经固相萃取净化后采用GC/MS法进行定性和定量分析。本方法对EVA塑料消费品中Di BP、DBP、BBP、DEHP和DNOP的检出限均为0.05 mg/kg,DINP和DIDP的检出限均为0.2 mg/kg。样品的加标回收率和相对标准偏差分别为76%~101%和2.3%~13%。     

微波萃取气相色谱-质谱法测定塑料中的增塑剂

建立了利用微波萃取气相色谱-质谱法同时测定塑料中18种增塑剂的方法。该方法以乙酸乙酯为萃取溶剂,采用微波萃取法提取塑料中邻苯二甲酸酯类、己二酸酯类、磷酸酯类、柠檬酸酯类等四种不同类型的18种增塑剂,采用气相色谱-质谱法对萃取液中的增塑剂同时进行测定。对色谱条件和样品前处理条件进行了优化,四种不同类型增塑剂的平均回收率为93.96%~101.20%,精密度实验相对标准偏差为1.09%~5.82%,检测限(S/N=3)为0.3~10mg/L。该方法简便、准确,灵敏度高,可满足塑料中多种类型增塑剂的检测要求。     

化妆品塑料包装材料中16种邻苯二甲酸酯的测定

为了建立化妆品塑料包装材料中邻苯二甲酸酯(PAEs)的测定方法,通过设计正交试验,优化超声振荡萃取的条件,并通过气相色谱-质谱联用仪进行测定。结果表明:16种PAEs在线性范围内的相关系数均大于0.996,方法检出限0.157~0.928 mg/L,加标回收率在87.4%~108.3%范围内,RSD(n=6)均小于7.0%。聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)、聚丙烯(PP)、丙烯腈-丁二烯-苯乙烯(ABS)、聚苯乙烯(PS)中PAEs的检出率达到82.6%。该方法操作简单,高效准确,可以检测不同化妆品塑料包装的PAEs。     

食品包装材料中邻苯二甲酸酯类增塑剂迁移量的测定

建立了一种食品包装材料中邻苯二甲酸酯类(PAEs)增塑剂迁移量的检测方法。以正己烷为萃取溶剂对食品包装材料模拟液中17种PAEs进行提取,然后采用气相色谱-质谱联用法(GC-MS)进行检测。结果表明:17种PAEs的分离较好,方法检出限为0.14~0.30 mg/kg,线性范围0.5~8.0 mg/L,相关系数大于0.996,相对标准偏差(RSD)为2.2%~4.8%,回收率为95.0%~116.0%。该方法操作简便、准确、分离效果好,可同时检测食品包装材料中17种PAEs类增塑剂的迁移量。     

超声萃取-气质联用法测定食品包装中6种PAEs

建立了超声萃取-气质联用法测定食品塑料包装中6种PAEs(DMP、DEP、DBP、DPP、DHP和DEHP),并对样品前处理和色谱条件进行了优化。结果表明:20℃或室温条件下,以正己烷为提取剂,超声萃取30min时,6种物质的提取效果较好;在0.5mg/L~8.0mg/L线性范围内,6种物质的相关系数均在0.999以上,定性检出限在1.85μg/L~3.75μg/L之间,定量检测限在6.16μg/L~12.5μg/L之间;回收率为85.9%~108%,相对标准偏差(RSD)为1.22%~3.59%。因此,所建方法简便准确、快速有效,为食品塑料包装中6种PAEs的检测提供参考。     

用索氏提取-气相色谱法测定PVC管材中的邻苯二甲酸酯类增塑剂

建立了索氏提取-气相色谱法测定聚氯乙烯(PVC)等管材中6种国家限量邻苯二甲酸酯(PAEs)类增塑剂的方法。采用索氏提取作为前处理提取手段,通过正交试验对样品中PAEs类增塑剂的提取条件进行系统优化。结果表明:在一定范围内,该方法具有良好线性关系,相关系数在0.997~0.999之间,检测限为0.15~0.60 mg/kg,平均回收率84.2%~109%,相对标准偏差为1.33%~8.60%。方法简单高效,具有良好的重现性和灵敏度,适用于PVC等管材中PAEs类增塑剂的分析检测。     

QuEChERS-气质联用法同时测定土壤中16种农药残留

[目的]建立QuEChERS-气质联用法同时测定土壤中16种农药残留的方法。[方法]通过乙腈提取,QuEChERS进行样品净化,经DB-1701色谱柱分离,选择离子模式下同时测定。[结果]16种农药残留在20~1000μg/L范围内线性关系良好,方法的检出限(S/N≥3)范围为0.8~13.5μg/kg;定量限(S/N≥10)为2.7~45μg/kg。样品回收率为67.5%~97.9%,相对标准偏差为1.9%~9.7%。[结论]该方法稳定、准确且简易快捷,可同时满足土壤中残杀威等16种不同类型农药残留检测的需要。     

液质法测定塑料包装饮用水和饮用水塑料接触制品中双酚A、双酚F和双酚S的迁移量

建立了液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)法同时测定塑料包装饮用水和饮用水塑料接触制品中双酚A(BPA)、双酚F(BPF)和双酚S(BPS)的特定迁移量。优化比较了色谱柱类型和滤膜材质分别对色谱峰形和回收率的影响。包装饮用水样品和饮用水塑料接触制品浸泡液样品,过亲水性聚四氟乙烯针头滤膜后直接进样,以甲醇和水为流动相在苯基柱上梯度洗脱,BPA、BPF和BPS在9.5 min内达到基线分离,串联质谱在ESI-和MRM模式下进行检测。BPA、BPF和BPS在25~100μg/L范围,相关系数r≥0.999 0,定量限范围为0.07~0.52μg/kg,15、30和60μg/kg的3水平加标回收率范围为88.3%~108%,RSD为0.32%~2.62%。该方法色谱分离效果好,快速、简便、重复性好、准确度高,定量限满足现行标准法规的限量要求,并已用于包装饮用水和饮用水塑料接触制品中BPA、BPF和BPF的检测。     

加速溶剂萃取/浓硫酸酸化/气相色谱-质谱法测定电子电气塑料产品中的多氯化萘

建立了加速溶剂萃取/浓硫酸酸化/气相色谱-质谱联用法测定电子电气塑料部件中17种多氯化萘。塑料样品经冷冻研磨粉碎后,以正己烷为提取溶剂,用加速溶剂萃取仪进行提取;浓硫酸酸化正己烷提取液,过硅胶固相萃取小柱去杂质后,在气相色谱-质谱(GC-MS)的分段式选择离子模式下进行检测。结果表明:17种多氯化萘标准溶液在10~500或20~1 000 ng/ml范围内线性关系良好(相关系数大于0.997),方法在实际样品中的定量限为25~200μg/kg,加标回收率为69.2%~96.2%,相对标准偏差为4.3%~8.7%。该方法分析实际样品时,具有抗干扰效果好、定量限较低、准确度高等优点。     

开放式超声微波协同萃取测定PVC塑料中邻苯二甲酸酯类增塑剂研究

概述了邻苯二甲酸酯类(PAEs)作为聚氯乙烯(PVC)增塑剂的应用、危害,说明了PAEs的理化性质,详细归纳了超声波、微波、超声.微波协同萃取技术的应用及PAEs分析测定方法.通过优化超声波、开放式微波和超声.微波等方式萃取PVC塑料样品中的PAEs的萃取条件,比较了3种不同萃取方式的萃取效率.结果表明,超声.微波协同萃取是比较理想的萃取方式.利用该方法对2种实际塑料样品中PAEs的萃取和分析,成功地定量测定了PVC塑料样品中DEHP、DINP和DBP等邻苯二甲酸酯类增塑剂的含量.该法可用于塑料制品中各类邻苯二甲酸酯类增塑剂的快速萃取和分析.     

超高效液相色谱/静电场轨道阱高分辨质谱法快速筛查塑料食品接触材料中抗氧剂

建立了一个超高效液相色谱/静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC/Orbitrap HRMS)方法,对塑料食品接触材料中21种抗氧剂进行了快速筛查,该方法首先用四氢呋喃溶解塑料食品接触材料,所得溶液用甲醇沉淀,离心分离后,清液经0.22μm滤膜过滤后进行UPLC/Orbitrap HRMS分析,利用提取离子色谱峰面积进行外标法定量。21种抗氧剂的色谱分离在Hypersil GOLD色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.9μm)上完成,流动相为甲醇/水,采取梯度洗脱方式。质谱分析采用电喷雾负离子(ESI)模式,在m/z 150~m/z 1500范围内进行一级质谱全扫描。利用保留时间和准分子离子的精确质量数进行定性,21种抗氧剂的质量数精确度误差均小于2×10~(-6)(2 pmm)。21种抗氧剂的定量限为0.01~1.00μg/kg,在3个不同加标浓度水平下,方法的平均加标回收率为81.74%~94.48%,相对标准偏差为2.95%~9.98%。应用本方法对市售塑料食品接触材料进行筛查,结果在部分样品中检出不同浓度水平的抗氧剂1010。     

学生用塑料书套中邻苯二甲酸酯的快速检测

建立了学生用塑料书套中6种常见邻苯二甲酸酯(PAEs)类增塑剂的快速检测方法。以二氯甲烷为萃取溶剂,通过超声萃取对样品中的PAEs进行提取,随后采用气相色谱-质谱联用法(GC-MS)进行检测。结果表明:市售聚氯乙烯(PVC)材质书套中普遍检出了高浓度PAEs,其主要成分为邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP)。该检测方法提取效率高,线性范围较宽,回收率高且重现性好。     

HF-LPME-HPLC法测定水中4种邻苯二甲酸酯

研究建立一种中空纤维膜液相微萃取结合高效液相色谱(HF-LPME-HPLC)测定水中4种邻苯二甲酸酯(PAEs)的方法。考查了中空纤维膜的长度等参数对萃取效果的影响。结果表明,中空纤维膜长度为8 cm,1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐([BMIm]PF6)为萃取剂,十二醇为支撑膜相,萃取时间为5 min时,萃取效果最好。该法中4种PAEs的线性范围为10~1 000 ng/m L(R2均大于0.999),检出限为1.67~7.38 ng/m L,相对标准偏差(RSD)为2.1%~5.7%(n=5)。实际样品测定中,加标回收率为89%~107%,因此,该法可用于水样中4种PAEs的测定。     

塑料食品接触材料中光稳定剂和抗氧剂的快速筛查和确证

建立了一种超高效液相色谱/静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC/Orbitrap HRMS)联用法,对可溶于四氢呋喃的塑料食品接触材料中的光稳定剂和抗氧剂进行了快速筛查和确证。该方法首先用四氢呋喃溶解塑料食品接触材料,得到澄清溶液,再用甲醇进行沉淀,并离心分离,所得溶液经0.22μm滤膜过滤后进行UPLC/Orbitrap HRMS分析,利用提取离子色谱峰面积进行外标法定量。19种光稳定剂和21种抗氧剂的色谱分离在Hypersil GOLD色谱柱(100 mm×2.1 mm×1.9μm)上完成,流动相为甲醇/水,洗脱方式为梯度洗脱。质谱分析分别采用电喷雾正负离子(ESI+、ESI-)模式,在m/z为150~1 500范围内进行一级质谱全扫描,利用保留时间和准分子离子精确质量数进行筛查,利用二级质谱图进行确证,19种光稳定剂和21种抗氧剂的质量数精确度误差均小于2×10~(-6)。方法的定量限为0.01~1.00μg/kg。在3个不同加标浓度水平下,方法的平均加标回收率为81.85%~94.65%,相对标准偏差为3.25%~9.99%。应用本方法对市售塑料食品接触材料进行筛查,结果在部分样品中检出不同含量水平的光稳定剂和抗氧剂。     

电子电气产品塑料部件中苯并三唑类紫外线吸收剂的测定

建立了同时测定电子电气产品塑料部件中苯并三唑类紫外线吸收剂的超高效液相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱方法。该方法用四氢呋喃溶解电子电气产品塑料部件,得到澄清溶液,然后用甲醇沉淀,并离心分离,所得溶液经0.22μm滤膜过滤后直接进行超高效液相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱分析。样品用Hypersil Gold色谱柱分离,以甲酸溶液和甲醇为流动相,电喷雾正离子(ESI+)模式电离,以准分子离子峰的精确质量数和保留时间定性,以提取的色谱图峰面积定量。6种苯并三唑类紫外线吸收剂的定量限为0.05~0.10μg/kg,在3个不同加标水平下,方法的平均加标回收率为81.28%~93.65%,相对标准偏差为1.45%~4.97%。应用本方法对深圳地区进出口电子电器产品塑料部件中紫外线吸收剂含量进行检测,在部分样品中检出了不同含量的苯并三唑类紫外线吸收剂。     

GC-MS测定塑料中丙烯酰胺残留量

建立了气相色谱质谱法检测塑料中的丙烯酰胺的方法。样品经水和四氢呋喃的混合溶液超声提取后,与溴化钾、氢溴酸、饱和溴水进行衍生化反应。衍生物经乙酸乙酯提取后,采用气相色谱质谱法进行分析。在上述条件下,在丙烯酰胺质量浓度为0~0.5μg/m L范围内,其峰面积与质量浓度的线性关系良好。在不同加标水平下回收率为87%~104%。本方法最低检出限(LOD)为5μg/kg,峰面积的相对标准偏差(RSD)为1.6%。此方法可快速、准确地测定出塑料中丙烯酰胺的残留量。