液膜分离富集金及其微量测定

在协同流体载体（ＴＯＡ和ＰＭＢＰ）、表面活性剂（ＳＰＡＮ８０）、膜增强剂（液体石蜡）、溶剂（煤油）和内相（ＴＵ－ＨＣｌ溶液）乳状液膜体系中，在迁移条件下，１５ｍｉｎ内Ａｕ迁移率达９９．５％以上，而许多常见的离子则不能通过液膜迁移，只有Ａｕ才能从含有ΣＲＥ＾３＋、Ａｇ＾＋、Ｐｄ＾２＋、Ｐｔ４＾＋、Ｒｈ＾３＋、Ｃｕ＾２＋、Ｆｅ＾３＋、Ａｌ＾３＋、Ｐｂ２＾＋、Ｚｎ＾２＋、Ｎｉ＾２＋、Ｍｏ＾６＋、Ｗ＾６＋     

用液膜法分离富集和测定铬

提出了用ＳＨＥＬＬＳＭＥ５２９、ＴＮＴ为协同流动载体的液膜分离集铬。研究了ＳＨＥＬＬ５２９、ＴＮＴ、ＳＰＡＮ８０液体石蜡、煤油和内相液膜体系、最佳组成和最优富集条件，外相ＰＨ１．２－１．５硫酸溶液，已成功地应用于测定镍电镀溶液中的镍，相对标准偏差在２．５％以下，结果十分满意。     

液膜分离富集和测定镀液中的微量铅

用二环己基－１８－王冠－６（ＤＣ－１８－Ｃ－６）、表面活性剂ＳＰＡＮ８０、中性油ＳＩＯＯＮ－１和溶剂三氯甲烷乳状液膜体系，研究了Ｐｂ２＋的迁移行为。在适宜条件下，８ｍｉｎ内Ｐｂ２＋的迁移率达９９．４％以上，相同条件下，许多金属离子（如Ｎｉ２＋、Ｌｉ＋、Ｋ＋、Ｎａ＋、Ｃａ２＋、Ｍｇ２＋、Ｓｒ２＋、Ｂａ２＋、Ｆｅ３＋、Ａｌ２＋、Ｃｕ２＋、Ｚｎ２＋和Ｃｏ３＋等）均不被迁移，只有Ｐｂ２＋才能从这些离子中分离出来。该方法成功地应用于富集和测定电镀液中的微量铅，相对标准偏差在２．３％以下，结果十分满意。     

单柱离子色谱法分离测定复合镀铬液中的F^—和SO4^2—

采用单柱离子色谱系统，在样品中存在大量铬酸根的情况下，以３．０ｍｍｏｌ／Ｌ邻苯二甲酸氢钾作为淋洗液，简单快速地分离测定了镀铬液中的Ｆ＾－和ＳＯ４＾２－，并在此条件下作出了Ｋ２ＳｉＦ６的离解曲线。Ｆ＾－，ＳＯ４＾２－的线性范围分别为１．０￣１５０．０ｍｇ／Ｌ，１．４￣１５０．０ｍｇ／Ｌ，最低检出浓度分别为０．０２ｍｇ／Ｌ，０．０７ｍｇ／Ｌ（信噪比为２）。     

新型萃取剂Cyanex272在液膜分离技术中的应用

本文介绍了新型磷类萃取剂Ｃｙａｎｅｘ２７２在液膜分离、预浓和提取金属离子中的应用，并提出了对有关该项研究的看法。     

非金属材料的化学镀铅

研究了以ＥＤＴＡ、柠檬酸盐（Ｃｉｔ－Ｎａ３）和ＮＴＡ等为为混合剂、ＰｂＣｌ２为主盐、ＴｉＣｌ３为还原剂构成的化学镀铅溶液在ＡＳ塑料等非金属材料上直接化学镀铅的基本规律。     

砷的乳状液膜分离与分光光度测定研究

研究了表面活性剂，液体石蜡，内相反萃剂，油内比和料液中盐酸，ＫＩ浓度等条件对分离，富集砷的影响，确定了兰１１３Ａ－液体石蜡－煤油－ＮａＯＨ液膜体系最佳组成和其它最适实验条件。分离后的砷用ＤＤＴＣ－Ａｇ法测定，多种常见共存离子不影响砷的分离和测定；对实样品用标准加入法测定，回收率９７．６％，相对标准偏差为１５％。     

Ni—Cr合金镀液中镍铬含量的快速测定

用分光光度法在３９０ｎｍ和４１０ｎｍ处测定含有一定深度的镍铬溶液的吸光系数,测定镀液在３９０ｎｍ和４１０ｎｍ处的总吸光度,通过联立方程求出镍铬的含量。     

分光光度法测定锡钴镀液中的钴含量

以 EDTA为显色剂 ,用分光光度法测定锡钴镀液中的钴。结果表明 ,方法简便、快速 ,分析准确度和精密度好。     

液膜分离中迁移率的计算与应用

本文首先对液膜分离过程中不同条件下迁移率的计算公式进行了推导。然后,应用一定条件下稀土一级迁移的迁移率数据建立了“分配曲线法”和“多级设计法”(本所命名),分别用于预先确定稀土分组的界线和分组所需的迁移级数。实验结果与预测相符。     

镍和镍铁镀液中Ni^2＋,Fe^2＋和Cl^—浓度的快速测定

根据Ｎｉ＾２＋在汞膜电极上的电化学还原和Ｆｅ＾２＋、Ｃｌ－在铂电极上的电化学氧化特怀，采用ＤＺ－１Ｂ型电镀添加剂测定仪快速测定镍和镍铁镀液中Ｎｉ＾２＋、Ｆｅ＾２＋和Ｃｌ－的浓度，操作简便，快速，适用于民镀车间的镀液分析。     

用腐植酸树脂分离富集-火焰原子吸收法测定电镀液中痕量铅

采用酚醛树脂对天然腐植酸交联固化,制备成腐植酸酚醛树脂.采用火焰原子吸收分光光度法(FAAS)研究了腐植酸酚醛树脂对铅的吸附性能.结果表明,腐植酸酚醛树脂对铅有较强的吸附能力,吸附量受介质pH值的影响,当pH值大于3.0时,铅可被定量吸附,最大吸附量可达17.28 mg/g.吸附于树脂上的铅可以用0.1 mol/L的HNO3溶液完全解脱.以FAAS法为检测手段,对镀铬液中痕量铅进行分离富集,建立了电镀液中痕量铅的测定新方法,应用于实际样品的测定,结果满意.     

复合镀层的沉积规律和憎液性

研究了在Ｎｉ－Ｐ－ＰＴＦＥ化学复合液中，阳离子表面活性剂的种类含量，镀液中ＰＴＦＥ含量，镀液老化时间等对镀层中ＰＴＦＥ沉积状态的影响，给出了合理的解释，考察了该镀层的憎液性。     

钴镍锌合金电镀液中钴的测定

钴镍锌合金镀液中钴的测定可采用碘滴定法和EDTA容量法.前者需在碱性介质中滴定,碘单质易发生岐化反应,结果偏高;后者则共存离子干扰严重,常需分离,操作繁琐.我们拟在氨性溶液中,利用空气中的氧氧化Co(Ⅱ)为Co(Ⅲ),加入Ce(Ⅲ)溶液,用硫-磷混酸调至酸性,以二苯胺磺酸钠为指示剂,用标准亚铁液滴定钴,其结果与分离后的EDTA容量法吻合.1 试验内容1.1 主要试剂Ce(Ⅲ)溶液:一定量硫酸铈溶于适量H_2SO_4(1+1)中,稀至所需浓度,配成含H_2SO_4 1mol/L的溶液,然后加入经HCI(1+1)浸洗约30s的锌粉2～3g,不断摇动数次,用定量滤纸过滤,滤液贮于试剂瓶中待用.     

化学镀镍液中Ni^2＋和NaH2PO2浓度的快速测定

根据化学镀镍液中Ｎｉ＾２＋在玻碳汞膜电极上和Ｆｅ＾３＋在铂电极上电化学还原特性，提出Ｎｉ＾２＋和ＮａＨ２ＰＯ２浓度的快速测定方法。实验结果表明：此方法简、快、准、省，适用于碱性和酸性化学镀镍液的分析以及生产现场监控。     

氰化镀电槽液中游离氰化物的测定

在氨性溶液条件下，采用标准镍溶液滴定法对氰化镀金溶液中的游离氰化物进行测定，对测定原理和指示剂的变色机理进行了阐述。实验结果表明，应用该法测定游离氰化物浓度，操作快速简便，准确高度，易于掌握。     

非晶态铬镀液的电化学研究

用Ｎｉ、Ｃｕ，Ｆｅ和玻璃碳电极研究了非晶态铬电镀过程中Ｃｒ（Ⅵ）还原为Ｃｒ（Ⅲ）的电化学特征，发现还原电但与电极材料相关；还原过程钝化膜中的铬离子还为金属铬，为后续的铬电沉积提供晶体生长中心，还原过程受Ｃｒ（Ⅲ）和Ｈ２ＳＯ４扩散控制。溶液中的Ｈ２ＳＯ４能起到溶解钝化膜，平衡阴极扩散层中的电荷、与Ｃｒ（Ⅵ）形成配合物，为Ｃｒ（Ⅵ）的为Ｃｒ（Ⅲ）Ｃｒ提供低能量通道的作用。