纳米级LiMn2O4尖晶石合成及电化学性能研究

以Ｌｉ_２ＣＯ_３和Ｍｎ（ＮＯ_３）_２为原料,以聚丙烯酰胺为高分子网络剂制得前驱体后,用微波加热技术合成了纳米晶尖晶石ＬｉＭｎ_２Ｏ_４粉体,通过循环伏安及充放电技术对其进行电化学性能测试表明,该材料的电化学比容量为 １２０ｍＡｈ／ｇ;循环 ５０次后衰减率为 ４．７％;通过 ＳＥＭ及ＸＲＤ分析其微观形貌表明,该材料不仅相纯度高,而且颗粒粒度近于纳米级,有利于Ｌｉ^＋的嵌入／脱嵌．本文所提供的微波一高分子网络技术不仅为合成具有优良性能的锂锰尖晶石氧化物材料提供了一个新方法,而且为合成其他类型高性能氧化物陶瓷材料提供了一条新思路．     

共沉淀法制备掺杂氧化锌压敏陶瓷粉料热力学分析

本文通过对Ｍｅ^ｎ＋（Ｚｎ^２＋;Ｃｒ_３^＋,Ｍｎ^２＋;Ｓｂ^３＋,Ｂｉ^３＋,Ｃｏ^２＋）－ＮＨ_３－ＣＯ_３^２－－Ｈ_２Ｏ体系进行热力学分析的基础上,获得了Ｍｅ－ＮＨ_３－ＣＯ_３^２－Ｈ_２Ｏ体系中的ｌｇ［Ｍ］_T－ｐＨ关系图,得到了用ＮＨ_４ＨＣＯ_３和ＮＨ_３·Ｈ_２Ｏ作沉淀剂,用共沉淀法制备掺杂氧化锌压敏陶瓷粉料时,最佳共沉淀ｐＨ为７．０左右．     

Li2MnO3的柠檬酸盐溶胶-凝胶法合成及离子导电性

以Ｌｉ_２ＣＯ_３、ＭｎＣＯ_３为原料,用柠檬酸盐溶胶凝胶法合成了Ｌｉ_２ＭｎＯ_３超微粉．对合成的材料进行了ＤＴＡ、ＴＧ、ＸＲＤ和ＴＥＭ等表征,并应用交流阻抗谱技术测定了样品的电导率．结果表明,６５０。Ｃ以上生成Ｌｉ_２ＭｎＯ_３纯相超微粉,粒径在５０nｍ以下．在１８～４００℃温度范围内,产物烧结体的离子导电率为１０^－６～１０^－３Ｓ·ｃｍ^－１,其电导活化能为４４．８７ｋＪ·ｍｏｌ^－１．     

嵌有纳米碳颗粒凝胶玻璃的制备及其发光特性

以磷酸三乙酯、硝酸铝和正硅酸乙酯为原料,通过它们的水解制备了ｘＡｌ_２Ｏ_３·ｘＰ_２Ｏ₅·１００ＳｉＯ_２（ｘ＝０．２５～３）凝胶．在６００℃对凝胶进行热处理,使其中的有机基团炭化,从而制备出了镶嵌有碳纳米颗粒的ｘＡｌ_２Ｏ_３·ｘＰ_２Ｏ_５·１００ＳｉＯ_２（ｘ＝０．２５,０．５）凝胶玻璃．在室温下以５３２ｎｍ激光（Ｎｄ：ＹＡＧ）激发,在 ６３０ｎｍ处有一强的发光峰,该发光现象是由镶嵌在凝胶玻璃中的纳米碳颗粒产生的．     

表面诱导沉淀法制备Al2O3-ZrO2纳米复合粉体

采用表面诱导沉淀法,制备了Ａｌ_２Ｏ_３－ＺｒＯ_２（１５ｖｏｌ％）纳米复合粉料,利用透射电子显微镜对其形貌进行了表征．结果表明：在ｐＨ＝５时,可以使ＺｒＯ_２前驱体均匀地包裹在Ａｌ_２Ｏ_３颗粒表面,经过８００℃煅烧之后,Ａｌ_２Ｏ_３颗粒表面均匀地结合着粒径约为３０ｎｍ的ＺｒＯ_２颗粒,ＺｒＯ_２颗粒尺寸均匀．该粉体经过２４ｈ球磨和超声波处理之后,未发生ＺｒＯ_２颗粒脱落现象,表明ＺｒＯ_２颗粒与Ａｌ_２Ｏ_３颗粒表面结合紧密．     

以正钛酸为原料制备纳米TiO2光催化剂

以正钛酸为原料,通过直接水解法制备纳米ＴｉＯ_２;并对样品分别进行了差热分析、Ｘ射线衍射分析和透射电子显微镜分析．结果表明,样品粒子为混晶型纳米ＴｉＯ_２,单分散性良好,粒径分布范围狭窄．当它应用于阴离子表面活性剂十二烷基苯磺酸钠的光催化降解时,与Ｐ－２５光催化剂相比,具有较好的催化活性．同时,我们用Ａｌ_２Ｏ_３陶瓷膜回收纳米ＴｉＯ_２循环再利用;这为纳米ＴｉＯ_２在环保方面的大规模应用创造了条件．     

配合物[Fe(bipy)2]3+修饰的MCM-41的合成与表征

以γ－氨丙基修饰介孔分子筛ＭＣＭ－４１内孔壁,将引入的γ－氨丙基与金属配位离子［Ｆｅ（ｂｉｐｙ）_２］^３＋通过配位键首次合成了金属配位化合物修饰的ＭＣＭ－４１（ＭＣＭ－ａｐ－Ｆｅ（ｂｉｐｙ）_２）．通过ＸＲＤ,７７Ｋ氮气吸附－脱附曲线,固体ＵＶ－ｖｉｓ漫反射光谱和循环伏安曲线表征了复合物ＭＣＭ－ａｐ－Ｆｅ（ｂｉｐｙ）_２。由于［Ｆｅ（ｂｉｐｙ）_２］^３＋的引入,使 ＭＣＭ－ａｐ－Ｆｅ（ｂｉｐｙ）_２的结晶度降低, ＢＥＴ比表面积、孔容和最可几孔径急剧下降．γ－氨丙基与Ｆｅ^３＋的配位而使其ＵＶ－ｖｉｓ漫反射吸收光谱与ＭＣＭ－Ｆｅ（ｂｉｐｙ）_２不同;循环伏安特性曲线表明ＭＣＭ－ａｐ－Ｆｅ（ｂｉｐｙ）_２在电化学上比浸渍法制备的ＭＣＭ－Ｆｅ（ｂｉｐｙ）_２稳定．     

新型复合钙钛矿Ba(SbⅢ,SbⅤ)O3的水热合成和表征

采用水热晶化法制备了Ｂａ（Ｓｂ^Ⅲ,Ｓｂ^Ⅴ）Ｏ_３新型钙钛矿型氧化物,并通过ＸＲＤ、 ＩＲ、ＳＥＭ和ＩＣＰ等方法对产物物相、形貌和组成等进行了表征．结果表明,产物为立方钙钛矿结构,晶胞参数为α＝０．４１５ｎｍ,粒度为１～２μｍ具有一定团聚的多晶粉末．产物中锑为三价和五价两种价态．水热条件对合成影响的研究结果表明, Ｂａ（Ｓｂ^Ⅲ,ｓｂ^Ⅴ）Ｏ_３合成的适宜碱度和ｎ_{Ｓｂ（Ⅴ)}／ｎ_{Ｓｂ（Ⅲ）}分别为 ８～１０Ｍｏｌ／Ｌ ＫＯＨ和 ０～１     

金属-陶瓷复合涂层摩擦学特性的SEM和SEAM研究

在ＳＲＶ摩擦磨损试验机上进行常温干摩擦试验,比较了ＣｏＣｒＭｏＳｉ＋Ａｌ_２Ｏ_３ＺｒＯ_２和ＣｏＣｒＭｏＳｉ＋Ｆｅ_３Ｏ_４两种大气等离子喷涂金属－陶瓷复合涂层以及Ｃ１Ｍｎ１Ｃｒ１碳钢涂层与３５＃中碳钢对磨的摩擦学特性;利用扫描电子显微镜（ＳＥＭ）和扫描电声显微镜（ＳＥＡＭ）观察了磨损表面和亚表层的显微结构,分析了金属－陶瓷复合涂层的磨损机理．结果表明,粘着磨损占主导地位,同时存在微切削和微裂纹的扩展、连接．     

原位氮化法制备纳米TiN-Al2O3复合粉体

以化学共沉淀法制备的纳米ＴｉＯ_２－Ａｌ_２Ｏ_３复合粉体为原料,采用原位选择性氮化的方法制备了纳米ＴｉＮ－Ａｌ_２Ｏ_３复合粉体．应用化学热力学原理分析、计算了氮化反应的条件和机理,研究了氮化条件对氮化反应的影响．实验结果表明,氮化反应在７００℃时开始进行,在９００℃保温５ｈ,氮化反应进行完全,ＴＥＭ照片显示纳米ＴｉＮ 颗粒均匀分布于Ａｌ_２Ｏ₃基体中,粒径为５０～７０ｕｍ．     

钡镁锰矿合成及在水溶液中电化学性质研究

合成了一种二氧化锰电池正极材料.用改进的碱性条件下合成晶型良好的纳米δ     

溶胶-凝胶法制备核壳SiO2/Fe3O4复合纳米粒子的研究

采用溶胶-凝胶法,以尺寸约10nm的Fe3O4纳米粒子为种子,碱催化正硅酸已酯(TEOS)水解、缩合,制备了磁性可控的核壳结构SiO2/Fe3O4复合纳米粒子.系统研究了醇水比、NH4OH及TEOS的浓度对复合纳米粒子形貌和性能的影响,并分析了SiO2/Fe3O4复合纳米粒子的生成机理.结果表明,SiO2的生长主要是SiO2初级粒子在Fe3O4表面的聚集生长,醇水比为4∶1、NH4OH浓度为0.3mol/L和TEOS浓度低于0.02mol/L时,随TEOS浓度的增大,SiO2壳层增厚,复合粒子饱和磁化强度下降,矫顽力基本不变,仍具有良好的超顺磁性.     

Ti/SnO2+Sb2O3+MnO2/PbO2阳极的性能研究

制备了一种非贵金属阳极－Ｔi/SnO2 Sb2O3 MnO2/PbO2,并用ＸＲＤ、ＳＥＭ进行了表征,计算出了电极的分形维数,测定了该电极在硫酸中的使用寿命和动力学参数,把该电极用于处理含酚废水和Ｐb电极进行对,结果表明,节电３３％,转化率达９５％,是一种优良的电化学催化剂。     

纳米Fe3O4- 活性炭混合超级电容器电化学性能的研究

研究了以纳米Fe₃O₄和活性炭(AC)为电极材料的超级电容器. 以FeSO₄·7H₂O和氨水为原料, 采用微波法制备出平均粒径为36nm的Fe₃O₄纳米粒子. 组装了以6mol/L KOH溶液为电解液的Fe₃O₄/KOH/Fe₃O₄、AC/KOH/AC、Fe₃O₄/KOH/AC三种类型的模拟电容器. 用循环伏安、恒流充放电和交流阻抗法对电容器进行了电化学性能测试. 结果发现, 混合电容器的工作电压可达到1.2V. 电流密度为0.5mA/cm²时, 正/负极质量比为1.5的Fe₃O₄/KOH/AC电容器的能量密度达到9.25Wh/kg, 与AC/KOH/AC电容器相比, 能量密度提高了53.4%.     

以PSA-A乳胶粒为模板批量制备TiO2空心球

以表面富载马来酸羧基的聚(苯乙烯-丙烯酸酯)阴离子(PSA-A)乳胶粒为模板,硫酸钛为原料,水为分散介质,制备了PSA-A/钛水解产物核壳微球,然后在空气中适当温度下煅烧得到粒径约为450nm的TiO2空心球壳,用TG、SEM、TEM、IR和XRD对样品进行了分析表征,并研究了核壳结构形成的过程和各实验条件对陈化过程中体系pH值变化速率的影响.得出影响核壳结构的关键因素为体系的pH值变化速率,以此依据设计出钛盐浓度为1mol/L,乳胶粒浓度为230g/L的高浓度条件下批量制备TiO2空心球壳的新实验方案,最终产物保持良好的空心球结构.     

活性炭载体对TiO2/活性炭中二氧化钛晶粒生长及相变的影响

以活性炭为载体,采用溶胶-凝胶法制备了TiO2/活性炭(TiO2/AC)复合体,并利用SEM和XRD手段对复合体进行表征,通过Dt2=ktnexp(-E/RT)方程的计算,分析,研究活性炭对复合体中TiO2晶粒生长及其相变的影响.结果表明TiO2/AC复合体晶粒粒径增长的时间比TiO2本体短;TiO2/AC复合体纳米粒子平均尺寸为50nm比TiO2本体小;锐钛矿向金红石转变的相变温度和晶粒生长最快温度TiO2/AC复合体比TiO2本体高.锐钛矿和金红石晶粒生长的表观活化能TiO2/AC复合体分别为6.21±1.27和46.54±1.56kJ/mol,TiO2本体分别为5.764±1.02和36.4±1.14kJ/mol.在锐钛矿阶段和金红石阶段TiO2/AC复合体反应指数分别为0.19和0.35,而TiO2本体分别为0.13和0.26.原因是活性炭的强吸附力和非晶相层对TiO2晶粒生长的阻遏作用.     

H2Ti4O9纳米晶的制备与表征

采用机械化学法,利用离子交换反应,通过离子交换、层离和沉淀过程制备了高比表面积的H2Ti4O9纳米晶体.采用XRD、TEM、热分析、N2吸附脱附等温过程和吸收光谱对制备的H2Ti4O9纳米晶体进行了表征.结果表明,以TiO2纳米晶片形式存在的微晶Ti4O9^2-,其径向尺寸低于50nm,纳米晶片的比表面积取决于反应溶液的pH值和对前驱物K2Ti4O9球磨的时间.将K2Ti4O9球磨2h后悬浮于1mol/L HCl溶液中搅拌,进行离子交换反应,最后将溶液pH值调整至8,沉淀后所得产物H2Ti4O9的比表面积达328.4m^2·g^1.     

铈掺杂TiO2/Ti光电极制备及可见光下光电催化性能的研究

采用阳极氧化法制备铈掺杂TiO2／Ti光电极，用SEM、XRD、XRF、XPS和UV／VIS／NIR对光电极的性能进行表征，并对其可见光照射下的光电催化性能进行了测试．研究结果表明：在成膜电压为160V，电流密度为100mA／cm^2，Ce（NO3）3浓度为960mg／L条件下制备的铈掺杂TiO2／Ti光电极在降解罗丹明B的实验中表现出良好的光电催化活性．     

LuxY1-xAl 3:Ce晶体中伴生(Lu,Y3 Al5O12:Ce相成因研究

采用提拉法制备了LuxY1-xAlOa:Ce晶体样品,通过XRD物相分析和成分分析,并结合Lu2O3-Al2O3二元体系相图以及LuxY1-xAlO3:Ce 结构稳定性方面的分析与讨论,结果表明:随着熔体中Lu元素含量的增加,熔体分层加剧,析晶LuxY1-xAlO3:Ce相的熔体组成区间将向富Lu一侧偏移,这使得晶体上部易伴生(Lu,Y)3Al5O12:Ce相;而随着Lu元素含量的提高, LuxY1-xAlO3:Ce晶体的热稳定性降低,氧空位的存在则使晶体的热稳定性进一步降低,在接种过程中籽晶表面易发生相分解反应生成(Lu,Y)3Al5O12:Ce和(Lu,Y)4Al2O9:Ce,籽晶表面相分解产物(Lu,Y)3Al5O12:Ce提供了诱导析晶(Lu,Y)3Al5O12:Ce相所需的晶核,这使得晶体的外表面处易伴生(Lu,Y)3Al5O12:Ce相.调整配料组成使n((Lu,Y)2O3):n(A12O3)=1.17～100,加大熔体内部和固液界面处的温度梯度以改善熔体对流、抑制熔体分层以及籽晶表面处的相分解等有助于高Lu元素含量LuxY1-xAlO3:Ce晶体的获得.     

原位生成TiC/Ti5Si3纳米复合材料的显微结构研究

研究了原位生成ＴｉＣ／ＴＩ５Ｓｉ３纳米复合材料的显微结构,实验结果表明,以ＳｉＣ和Ｔｉ原料,通过反应热压工艺可以原位合成ＴｉＣ／Ｔｉ５Ｓｉ２复合材料,其中的大部分ＴｉＣ粒子为纳米粒子,ＴｉＣ晶粒与Ｔｉ５Ｓｉ３晶粒的晶界上存在原子台阶,复合材料还含有少量Ｔｉ３ＳｉＣ２相,这些Ｔｉ３ＳｉＣ２相主要呈棒状分布在Ｔｉ５Ｓｉ３基体中,另有少量ＴｉｅＳｉＣ２相位震大的ＴｉＣ晶粒内。