微米级细颗粒仲钨酸铵的制备及其工艺研究

在探明温度、溶液浓度,搅拌强度对仲钨酸铵粒度影响的基础上,研究了表面活性剂制备微米级仲钨酸铵的工艺。     

微米级细颗粒仲钨酸铵的制备及其工艺研究

在探明温度、溶液浓度,搅拌强度对仲钨酸铵粒度影响的基础上,研究了表面活性剂制备微米级仲钨酸铵的工艺。     

单晶仲钨酸铵的制备工艺研究

根据单晶APT结晶原理,研究了结晶装置、搅拌转速、温度等因素对仲钨酸铵结晶团聚的影响.结果表明:晶核出现前,搅拌转速为30 r/min;晶核出现时,搅拌转速为50 r/min;晶核出现1 h后,搅拌转速为70 r/min;结晶后期至结晶结束,搅拌转速为70～90 r/min.在此工艺条件下,所得产品APT单晶率达到最佳值;适当降低结晶前期温度,APT粉体单晶率有较大提升空间,在结晶温度为80 ℃时达到最佳值,单晶率为96%.所研发的单晶APT粉体制备流体层流控制技术及其装置,可有效减少晶粒间的碰撞,使制备出的单晶APT粉体单晶率达90%以上.     

仲钨酸铵直接还原钨粉的制备工艺研究

探讨了以仲钨酸铵为原料,在氢气中直接还原制备钨粉,研究了还原温度和时间等参数对钨粉粒度和形貌的影响,分析了由该工艺所制备的钨粉其形貌特征对钨粉成形性能的影响。     

生成条件对仲钨酸铵物性的影响

在钨冶炼工艺中,仲钨酸铵的物性直接影响其后还原钨粉的性质,所以制取物性良好的仲钨酸铵非常重要。综述了生成条件与仲钨酸铵物性之间的关系,着重从内在机制方面论述了结晶方法、温度、过饱和度（起始WO3浓度,NH4Cl浓度,溶液中的杂质）、pH值、搅拌速度、晶种、补加（NH4）2WO3溶液、结晶时间、结晶终点母液密度、表面活性剂、真空度及其他因素对仲钨酸铵物性的影响。     

连续结晶法制备粗颗粒仲钨酸铵工艺研究

间歇结晶制备的粗颗粒仲钨酸铵产品FSSS粒度较小,为研制更粗晶粒的APT产品,研究采用连续蒸发结晶工艺,考察放料间隔时间、蒸汽压力、钨酸铵溶液中WO3浓度、搅拌速度等因素对APT产品粒度等物理性能的影响。运用扫描电镜、粒度检测仪等分析仪器对APT产品进行了形貌、粒度、松装密度、流动性分析比较。结果表明:放料间隔时间5～7 h,蒸汽压力0.1～0.3 MPa,搅拌速度1 200～1 470 r/min,钨酸铵溶液中WO3浓度160～220 g/L时,制备出了FSSS粒度大于60μm且粒度分布中大于75μm占比超过60%的粗颗粒APT产品。试验研制的粗颗粒APT具有高松装密度,流动性好等优点。     

利用废钨催化剂制备高纯仲钨酸铵工艺研究

随着石油化工行业的发展,废钨催化剂日益增多.为了充分回收利用钨,设计了预处理-钠化焙烧-浸出-离子交换工艺利用废钨催化剂制备高纯仲钨酸铵.结果表明:制备高纯仲钨酸铵工艺流程可行,实现了有价金属的综合回收.通过对比实验优化关键工艺参数,确定了钠化焙烧温度为650℃、研磨粒度为0.1 mm、Na2CO3与WO3的摩尔比为0.8、结晶温度为100℃.通过对材料进行X射线衍射以及分析其衍射图谱、扫描电镜观察其形貌,使钨的回收率达到95%以上、制备出优于均国家质量标准(GB/T10116-2007)仲钨酸铵的产品.     

用双离子交换工艺料液制备粗颗粒仲钨酸铵

采用正交试验法，较系统地研究了各种结晶参数对仲钨酸铵（APT）平均粒度的影响规律。实验室结果表明，钨酸铵（AT）溶液自生晶核后的pH值及其△pH控制范围对其平均粒度有显著影响，在主期蒸发温度（90±5）℃、pH为7．9±0．1，常压连续蒸发AT溶液8h，可以制得费氏平均粒度4μm以上的球形匀称的仲钨酸铵。     

高纯仲钨酸铵萃取法清洁生产工艺应用研究

以各类含钨矿物为原料,采用萃取法生产工艺结合氨-钨反应精馏绿色分离清洁生产工艺技术及装备,可生产杂质总含量小于60×10~(-6)的高纯仲钨酸铵产品,其中ω(K)≤2×10~(-6)、ω(Na)≤2×10~(-6)、ω(Mo)≤5×10~(-6);采用沉淀法净化粗钨酸钠溶液,主要重金属元素砷去除率达98.75%,磷和钼去除率分别达96.55%和99.94%,萃取钨酸钠溶液浓度提高后,外排废水量削减了75%～80%;废水、废气中氨氮削减率和资源化利用率均高于98%,回收氨水浓度≥15%;采用碱分解渣中和酸性生产废水,固废产生总量可削减8%～16%。     

仲钨酸铵自还原制备蓝色氧化钨工艺技术研究

采用仲钨酸铵在高温下裂解出氢气,氢气在高温下对仲钨酸铵的裂解产物进行自还原的工艺技术,通过大量的试验,系统研究了在不通氨或氢气情况下,温度、回转炉转速等主要工艺参数对蓝色氧化钨性能的影响,重点介绍了该工艺在保护环境、节能减排、安全生产方面的应用。     

资源、环境与能源压力促使仲钨酸铵第三代生产工艺技术诞生

简单介绍了第三代仲钨酸铵生产工艺和处理高磷、高钼低品位白钨矿的实验结果。该新工艺的基本特点是直接从苏打高压浸出液中萃取钨,萃余液返回浸出,形成闭路工艺。其第二个特征是从纯钨酸铵溶液中,利用专用的"反应-固液分离一体化装置"用树脂沉淀法预除钼后再深度除钼。其第三个特征是采用节能浓缩技术浓缩洗树脂的洗水及解钼液,有价元素返回流程,硫酸铵浓缩固化成化肥销售,实现水零排放。     

仲钨酸铵的热分解过程研究

仲钨酸铵的分解过程会受到原料APT结构、温度、气氛、分析方法等因素的影响,其热分解过程直接影响产品质量。综述了国内外采用热分析方法(TG-DTA/DSC)结合X射线衍射分析(XRD)、质谱分析(MS)以及红外光谱分析(FTIR)等实验手段所得出的仲钨酸铵在不同气氛下分解过程的研究成果,并对文献中的差异做出了解释。文章认为该过程可分为四个阶段,前三个阶段分别为释放结晶水、释放氨气形成无定形化合物和释放氨气、水蒸气形成铵钨青铜(ATB)产物,第四个分解阶段为ATB分解成WO3的过程。     

仲钨酸铵的粒度控制

综述了蒸发结晶条件与仲钨酸铵的粒度控制之间的关系,并分别论述了温度、搅拌、过饱和度及结晶终点母液密度等因素对ＡＰＴ粒度的影响。     

氨溶高纯仲钨酸铵的生产工艺参数研究

热离解后氨溶与直接氨溶研究表明,APT固体在280±5℃热离解50 min,加1∶3的氨水溶液200 mL在95℃溶解6 h,浸出率为85.1%,离解时间对S(Fe)/WO3影响不大,热离解后氨溶比直接氨溶溶出率要高,但是S(Fe)/WO3基本相同。     

超声波对蒸发结晶法制备仲钨酸铵过程的影响

研究了超声波对制备仲钨酸铵晶体的影响,探讨了超声波对仲钨酸铵的结晶时间、晶体粒度和晶型的影响。试验表明:超声波缩短了仲钨酸铵结晶的时间;超声波作用下制备的仲钨酸铵晶体粒度更小,分布更均匀;超声波并没有改变仲钨酸铵晶体的晶型,但所得到的晶体的d值与文献d值吻合更好,表明超声波有利于仲钨酸铵晶体的制备。     

仲钨酸铵结晶母液处理技术的发展与工艺评价

综述了国内处理仲钨酸铵结晶母液的各种技术。对人造白钨法、余碱分解法、离子交换法、选择性沉淀法、纳滤法、盐酸调酸法分别进行了比较与评价。     

微波超声波法对仲钨酸铵蒸发结晶的影响

研究了微波超声波联合作用对制取仲钨酸铵晶体的影响,探讨了微波超声波对仲钨酸铵的晶型、粒度的影响。实验表明微波超声波制得的仲钨酸铵晶体表面更光滑,粒度更细更均匀。微波超声波没有改变仲钨酸铵的晶型,并且所得到的晶体d值与文献吻合的更好,表明微波超声波有利于仲钨酸铵晶体的制备。