由乙烯基三氯硅烷的副产物合成“三防清漆”

以生产乙烯基三氯硅烷的含硅副产物为原料合成出具有优良性能的新型“三防清漆”，既消除了含硅副产物对环境的污染，又取得了明显的经济效益和社会效益。     

新型“三防漆”的研制

以生产乙烯基三氯硅烷的含硅副产物为原料合成出具有优良性能的新型“三防漆”，既消除了含硅副产物对环境的污染，又取得了明显的经济效益和社会效益。     

乙烯基三氯硅烷的合成研究

研究了乙炔与三氯氢硅硅氢加成反应,以Karstedt催化剂为主催化剂、三苯基膦为助催化剂具有较好的反应活性和选择性。在m(铂)∶m(氯苯)=13×10-6∶1,n(三苯基膦)∶n(主催化剂)=3∶1,乙炔流量为2 L/min,反应温度85~90℃,三氯氢硅滴加时间为80 min的条件下选择性为90.8%。     

乙烯基三（β-甲氧基乙氧基）硅烷的合成工艺研究

以乙烯基三氯硅烷（ViSiCl3）、甲醇（MeOH）及乙二醇甲醚为主要原料,采用醇解、酯交换两步反应合成了ViSi（OEtOMe）3。确定了其最佳醇解反应条件为：n（ViSiCl3）：n（MeOH）为1：3.6,反应温度为80℃,在此条件下中间体ViSi（OMe）3收率在85%左右;最佳酯交换反应条件为：n（ViSi（OMe）3）：n（乙二醇甲醚）为1：3.6,反应温度为100℃,反应时间为1.5～2.0h,产物ViSi（OEtOMe）3酯交换的单程收率可达到92%。最后采用GC-MS法对最终产物结构进行了表征。     

乙烯基三乙氧基硅烷合成新工艺的研究

本文研究了制备乙烯基三乙氧基硅烷的一种新工艺－以三乙氧基氢硅和乙炔为原料，在二氧双三苯基磷合铂的催化作用下，一步加成制得标题产物。     

γ-氯丙基三氯硅烷合成新工艺

以三氯硅烷和氯丙烯为原料、氯铂酸为主催化剂、脂肪胺类化合物为助催化剂、2,4-戊二酮为催化剂活化剂、间苯二酚作为抑制剂,通过硅氢加成、蒸馏、刮板薄膜蒸发器进行精馏,生产出含量99％以上的γ-氯丙基三氯硅烷。产品收率超过95％,缩短生产周期,产品质量稳定,工艺重复性好,提高了单台设备的生产能力。     

γ─氯丙基三氯硅烷合成方法的改进

利用改进了的铂催化剂（活性铂催化剂）的硅氢化反应，制备了所需要的反马氏规则加成的产物－γ－氯丙基三氯硅烷，产率８５％，反应时间缩短１５小时。     

气相缩合法合成苯基三氯硅烷

以三氯氢硅和氯苯为原料,采用气相缩合法合成苯基三氯硅烷,探讨了反应温度、反应压力、反应空时和原料配比对苯基三氯硅烷收率和选择性的影响。结果表明,气相缩合法合成苯基三氯硅烷较好的工艺条件为反应温度600℃,反应压力不低于0.4 MPa(绝压),反应空时120～180 s,原料氯苯(C6H5Cl)和三氯氢硅(SiHCl3)物质的量之比为1.5～2.5。其中,当反应温度为600℃,反应压力为0.4 MPa(绝压),反应空时为120 s,C6H5Cl和SiHCl3物质的量之比为2.5时,苯基三氯硅烷收率和选择性均为73.33%。     

乙烯基三乙氧基硅烷水解制备乙烯基硅树脂工艺研究

以乙烯基三乙氧基硅烷为原料制备了乙烯基硅树脂,并对影响硅树脂收率和分子量的因素进行了研究。正交实验表明,其适宜的工艺条件是：催化剂（35％～38％浓盐酸）用量为1．5％（体积百分数）,反应时间3h,反应温度在80-85℃。     

乙烯基三(2,2,2-三氟)乙氧基硅烷

正甘肃省化工研究院的赵坤等人以乙烯基三氯硅烷和三氟乙醇为原料、二氯甲烷为溶剂,合成了乙烯基三(2,2,2三氟)乙氧基硅烷。最佳合成条件为:乙烯基三氯硅烷和三氟乙醇的量之比为1∶3.8、二氯甲烷用量为40 mL、Ar2流量为70 mL/min、三氟乙醇滴加速度1 mL/min、反应温度30℃、反应时间5 h,在此条件下,产品收率达83.6%。     

乙炔和三氯硅烷的加成反应探讨

考察了3种不同特点的物料进样方式对乙炔和三氯硅烷的硅氢加成反应的影响；研究了温度，溶剂及乙炔流量等反应条件，对第三种进样方式的硅氢加成反应的作用规律，确定了具有高硅烷转化率和一次加成选择性的进样方式以及合适的反应条件。通过直接水解的方法合成了聚甲基乙烯基硅氧烷。首次以此作为保护剂，加热二甲苯溶剂下的氯铂酸，得到了稳定的金属铂胶体。结果表明，此保护剂存在下的铂胶体对乙炔和三氯硅烷的硅氢加成反应有良好的反应活性和稳定性。     

γ—氯丙基三氯硅烷合成方法的改进

利用改进了的铂催化剂（活性铂催化剂）的硅氢化反应，制备了所需要的反马氏规则加成的产物－γ－氯丙基三氯硅烷，产率８５％，反应时间缩短１５小时。     

三氯硅烷的制备及精制工艺进展

重点描述了三氯硅烷（HSiCl3）的制备和精制工艺。HSICl3。的工业化合成方法主要有硅氢氯化法和四氯化硅-氢还原法2种，HSiCl3的精制方法主要有精馏法、吸附法和多步精制法，其中多步精制法又可分为冷凝-精馏法、反应-精馏法、吸附-精馏法等。结合使用先进的精制工艺，产品可满足高端电子产品的需求。同时介绍了高纯HSiCl3的国际生产情况，指出中国目前HSiCl3产品的纯度只能满足中低端应用，今后应加紧开发高纯度级别的产品，缩短与国外先进水平的差距。     

乙基三氯硅烷的合成及表征

以四氯化硅和金属镁、溴乙烷为原料,通过格氏反应,一步合成乙基三氯硅烷。考察了反应物投料摩尔比,溶剂的选择及用量,反应温度和反应时间对产物收率的影响。结果表明,最佳反应条件为温度75℃,n(SiCl_4):n(PhH):n(Mg):n(EtBr)为2.4:3.6:1.1:1,反应时间为3.5 h。通过IR和~(13)CNMR以及~1HNMR对目标产物的结构进行了分析表征。     

乙烯基三烷氧基硅烷对聚硅氧烷乳液聚合的影响

武汉理工大学的吴自强等人研究了乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、γ -甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷对聚硅氧烷乳液聚合反应的影响。结果发现 ,乙烯基三甲氧基硅烷和γ -甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷能明显加快乳液聚合反应的速度 ,提高其聚合稳定性和聚硅氧烷乳液的固含量 ;三种乙烯基三烷氧基硅烷的水解反应速度是 :乙烯基三甲氧基硅烷 >γ -甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷 >乙烯基三乙氧基硅烷。从乳液聚合稳定性看 ,选择乙烯基三甲氧基硅烷的效果最佳。乙烯基三烷氧基硅烷对聚硅氧烷乳液聚合的影响     

多氯代苯基三氯硅烷的合成研究

采用复合催化剂,维持反应温度80℃合成了多氯代苯基三氯硅烷,多氯代苯基三氯硅烷含量可达90%以上.采用无水络合剂使复合催化剂失活,之后减压蒸馏,得到了接近无色的多氯代苯基三氯硅烷,减压蒸馏没有发生明显的Si-C键断裂.     

乙烯基三异丙烯氧基硅烷的合成研究

为了获得脱丙酮型RTV硅橡胶的优良交联剂,实验合成了乙烯基三异丙烯氧基硅烷。以氯化亚铜为催化剂,三乙胺为缚酸剂,丙酮与乙烯基三氯硅烷为原料反应制取乙烯基三异丙烯氧基硅烷。并对其结构进行分析表征。同时研究了反应时间、加料速度和温度、不同溶剂、反应物料配比等因素对反应收率的影响。结果表明以上几个因素对产物收率都有显著影响,实验确定了反应工艺路线,产物乙烯基三异丙烯氧基硅烷的平均收率可达45.7%。     

乙烯基环体合成及副产物处理的研究进展

综述了国内外乙烯基环体合成的研究进展,介绍了其应用,阐明了乙烯基环体生产过程中有机硅副产物的处理及综合利用。