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建立固相萃取-高效液相色谱法测定肉制品中苯并(a)芘的检测方法.样品经Cleanert BaP固相萃取柱净化、浓缩,Waters SunFire C18(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱进行分离,流动相为乙腈-水(88∶12,V/V),流速1.0mL/min,荧光检测器,激发波长386nm,发射波长405nm.结果表明,苯并(a)芘在线性范围0.5~10ng/mL内,相关系数为0.9978,最低检出限为0.04μ g/kg,精密度(RSD)小于5%,回收率82.2%~94.9%.本方法快速简便、重现性好,可以用于肉制品中苯并(a)芘含量的测定,为肉制品的质量控制和安全评价提供保证. 相似文献
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建立了固相萃取—高效液相色谱法测定食品中苯并芘的检验方法,样品经超声萃取,固相萃取净化,C18反相色谱柱进行分离,流动相为乙腈+水(90+10),流速1.0mL/min,荧光检测器测定食品中的苯并(a)芘,激发波长386nm,发射波长405nm,方法的定量检出限0.32μg/kg,线性范围0ng/mL~1000ng/mL,加标回收率85.0%~95.0%,相对标准偏差优于5%,方法具有操作简便、安全性好、灵敏度高、重复性好和分析时间短等优点。 相似文献
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全自动固相萃取-高效液相色谱法测定熏烤肉制品中苯并(a)芘含量 总被引:1,自引:0,他引:1
建立全自动固相萃取-高效液相色谱法检测熏烤肉制品中苯并(a)芘的方法。样品经正己烷提取、分子印迹小柱净化,高效液相色谱-荧光检测器检测,流动相为乙腈-水(90∶10,V/V),流速1.0 mL/min。结果表明:苯并(a)芘在0.0~45.2 ng/mL质量浓度范围内线性关系良好,相关系数(R2)为0.999 7,检出限为0.12 μg/kg,回收率为97.2%~100.2%,相对标准偏差为1.4%~2.6%。该方法灵敏度高,稳定性好,批处理速度快,接触有机试剂较少,适用于熏烤肉制品中苯并(a)芘残留量测定。 相似文献
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将适量的试样溶解于石油醚中,用中性氧化铝柱净化,用石油醚洗脱苯并(a)芘,荧光检测器检测。结果显示,苯并(a)芘色谱峰面积与质量浓度在0~50μg/L的范围内呈良好的线性关系(r=0.999 5);方法的最低检测限为0.2μg/kg。苯并(a)芘的回收率为88.3%~98.5%。证明该方法准确、灵敏、快捷,建立了一种反相高效液相色谱法测定植物油中苯并(a)芘含量的方法。 相似文献
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高效液相色谱法测定食用植物油中苯并(a)芘的研究 总被引:1,自引:0,他引:1
王桂苓 《食品安全质量检测学报》2015,6(12):5006-5010
目的建立食用植物油中苯并(a)芘的固相萃取-高效液相色谱荧光检测器测定方法。方法样品以正己烷溶解,用3种不同苯并(a)芘专用固相萃取柱进行样品净化,经Waters PAH C18色谱柱分离后,用高效液相色谱荧光检测器测定,峰面积外标法定量食用植物油中苯并(a)芘含量。结果苯并(a)芘浓度在0~38.5 ng/m L范围内,浓度与色谱峰面积呈良好的线性关系,线性相关系数为0.9998,检出限为0.1μg/kg。在添加量为5.5~11.0.0μg/kg时,经3种Ba P专用SPE小柱处理的回收率均在91.7%~109.2%之间,测定结果的相对标准偏差为2.84%~3.26%(n=6)。结论以上几种处理方法均适用于食用植物油中苯并(a)芘的日常检测,但总体讲小柱3的实用性更强,并有更好的应用前景。 相似文献
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高效液相色谱法分析三氯蔗糖的含量 总被引:1,自引:0,他引:1
目的:建立三氯蔗糖高效液相色谱测定方法。方法:采用DIKMAC18色谱柱(200mm×4.6mmi.d.5μm),流动相为甲醇-水(体积比为65:35),流速1.0ml/min,示差折光检测器,柱温40℃。结果:三氯蔗糖质量浓度在1.5~2000mg/L范围内与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率为99.65%,相对标准偏差(RSD)为0.15%。结论:方法简便快速,操作稳定,经济环保,适用于三氯蔗糖的分析。 相似文献
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建立了高效液相色谱测定白酒中钮甜含量的方法。采用在80℃水浴条件下,将白酒样品200.0 g用旋转蒸发仪减压蒸发后用水定容至25 m L,进液相色谱分析,用Agilent C18色谱柱(250×4.6 mm),以0.02 mol/L的乙酸铵-乙腈(65∶35)为流动相,二极管阵列检测器在波长218 nm进行检测。方法的检出限低至0.011 mg/kg,被测样品加标回收率在93.13%~106.1%之间,RSD值为1.07%。 相似文献
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应用高效液相色谱法测定茶叶多糖 总被引:6,自引:0,他引:6
使用SephadexG-100凝胶柱纯化制备得到茶叶多糖,用高效凝胶渗透色谱法(HPGPC)鉴定了茶叶多糖的纯度并测定其分子量;同时,使用不同浓度的NaCl溶液作为流动相并用已知分子量的右旋葡聚糖作为标准曲线研究了茶叶多糖在凝胶色谱柱(UltrahydrogelTM500)上的色谱行为,研究发现,由于茶叶多糖的分子量随着流动相的离子浓度的改变而改变,高效凝胶渗透色谱法是不适合用作测定茶叶多糖的分子量的方法的。然后,本研究以自制茶叶多糖纯品作为标准品,以UltrahydrogelTM500(7.8×300mm)为固定相,0.6ml/min蒸馏水为流动相,折光示差检测,对多种茶叶中茶叶多糖含量进行了测定,回收率在80.4%~93.2%(RSD=5.42%)之间,回归方程为:C=0.2503×10-6A-0.0087,r=0.9997,其浓度在0.604~6.04mg/ml范围内呈良好的线性关系。结果显示,该方法是简单、准确、可靠的,适合于作为茶叶多糖原材料和产品质量控制的方法。 相似文献
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乳酸链球菌素(Nisin)是一种天然食品防腐剂。本文以乳制品、酱制品和熟肉制品共14种食品为研究对象,采用高效液相色谱仪(HPLC)定性定量评价其Nisin的回收率,优化提取溶剂、色谱条件,进而验证HPLC的精密度、稳定性、重复性和检出限。结果表明:当草莓味优酸乳、辣蒜酱和蜜汁鱼仔称样量为20 g时,提取溶剂为乙腈+稀盐酸,其中稀盐酸百分比分别为60%、40%和60%,经超声、水浴提取;在HPLC紫外检测波长220 nm下,梯度洗脱16 min,得到回收率分别为90.40%、93.51%和104.50%;RSD均小于1.6%;精密度高;稳定性好;重复性好;检出限分别为194 IU/mL、205 IU/mL和198 IU/mL。 相似文献
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高效液相色谱法测定玉米中的黄曲霉毒素 总被引:5,自引:0,他引:5
目的建立一种定量检测玉米中黄曲霉毒素的高效液相色谱方法。方法样品用甲醇-盐酸溶液提取、正己烷脱脂,再经二氯甲烷萃取和硅胶柱净化,最后与TFA进行衍生反应,以甲醇-乙腈-水为流动相,C18柱分离并通过荧光检测器定量。结果4种黄曲霉毒素在15 min内得到良好的基线分离,样品中AFB1、AFB2、AFG1、AFG2的检出限分别为0.04、0.02、0.10和0.04μg/kg。0.10-50.00μg/kg AFB1加标回收率为78.2%-85.9%,相对标准偏差为10%-16%;10.00和40.00μg/kg总黄曲霉毒素加标回收率分别为86.5%和89.2%,相对标准偏差分别为13%和9.2%。盲样测定结果在给定浓度范围内。结论该方法灵敏度高、稳定性好、成本低,可以用于玉米中黄曲霉毒素的定量检测,并具有推广应用的前景。 相似文献