基于聚吡咯/氧化石墨烯电极的MEMS微电容的性能研究

MEMS微电容具有高比容量、高储能密度和抗高过载等特点,在微电源系统、引信系统以及物联网等技术领域具有广泛的应用前景。设计制作了一种三维结构的聚吡咯/氧化石墨烯电极的MEMS微电容。该微电容由三维结构集流体、功能薄膜、凝胶电解质和BCB封装构成,其三维结构集流体是基于RIE刻蚀等微加工工艺加工实现的,而功能薄膜是通过电化学沉积工艺在集流体表面沉积聚吡咯/氧化石墨烯制备而成的,具有阻抗低、容量高、循环性能好的优点。电极的结构表征表明,聚吡咯中充分掺杂了氧化石墨烯,功能材料微观结构规整。器件电化学测试结果表明,放电电流为3mA时,MEMS微电容具有30μF的电容值,比容量达到7mF/cm2,在4000次充放电循环后,器件比容量仍保持在90%,电容量无明显衰减,具有稳定的电容性能和良好的循环性能。     

聚吡咯/氧化石墨烯复合电极的制备及性能研究

采用直流电电化学制备了聚吡咯和聚吡咯/石墨烯薄膜电极,研究发现聚吡咯/石墨烯复合电极表面产生了很多小孔和一些羊角状的结构,这可能是由于在聚合过程中,聚合围绕石墨烯吸附对甲基苯磺酸根离子形成的球状体所致。而这些小孔和羊角状的结构在电极的充放电过程中为内层聚吡咯提供了离子交换的通道。在循环伏安的测试中,当扫描速率达到1000mV/S时,聚吡咯/石墨烯复合电极的容量依然保持在229F/g,而纯的PPy电极的容量仅保持在112F/g。     

超级电容器用石墨烯极片的制备和性能

以石墨粉为原料,通过简便的氧化还原法制备了石墨烯。将石墨烯极片在有机电解液体系中组装成超级电容器。利用XRD、SEM对制备的石墨烯电极进行物相和形貌分析。采用恒电流充放电、循环伏安和交流阻抗对所制备超级电容器的电容性能进行了研究。结果表明,石墨烯电极超级电容器比天然石墨制备的超级电容器的比电容有了明显的提高;在电流密度为200mA/g,电压区间为1.25~2.5V下循环888次后比电容保持在45.5F/g,容量保持率在85.5%,表明石墨烯材料制备的电容器具有较好的充放电循环性能。     

SnO2/还原氧化石墨烯/聚吡咯三元复合物的合成及其电化学电容性能

采用两步法制备出均匀分散的SnO2/还原氧化石墨烯(SnO2/RGO)二元复合物,再以二元复合物为模板,通过化学氧化法聚合吡咯(Py)单体,制备出SnO2/还原氧化石墨烯/聚吡咯(SnO2/RGO/PPy)三元复合材料。利用红外光谱(FTIR)、X射线衍射(XRD)和场发射扫描电镜(FESEM)对复合材料结构和形貌进行物性表征,利用循环伏安、恒电流充放电和交流阻抗对复合材料进行电化学性能研究,并讨论了不同含量的PPy对复合材料的结构和性能的影响。结果表明,所合成的三元复合材料的比电容随PPy含量的增加而增大,最大达到305.3F/g。三元复合物电容性能增强源于SnO2、RGO与PPy三者的相互协同作用,以及材料层状结构和大的比表面积。     

片状聚吡咯/氧化石墨烯复合材料的制备及电化学性能

通过原位聚合在低温条件下(-10℃)制备具有片状微结构的聚吡咯(PPy)/氧化石墨烯(GO)复合材料,利用傅里叶红外光谱仪(FT-IR),扫描电子显微镜(SEM)对复合材料进行结构表征的基础上,利用循环伏安(CV)、恒流充放电(GC)、电化学阻抗技术(EIS)测试复合材料的电化学性能。FT-IR结果表明复合材料中GO与PPy存在相互作用;SEM结果表明复合材料显示为亚微米片状结构形貌;CV、GC、EIS电化学分析表明,与纯聚吡咯及氧化石墨烯相比,复合材料显示出优越的电容特性。当电流密度保持在1 A/g时,复合材料的比电容可达319 F/g,比GO(9 F/g)和PPy(167 F/g)的比电容都要高,该复合材料可用作潜在的超级电容器电极材料。     

MEMS超级电容器用聚吡咯/炭材料复合膜电极的制备及其性能

采用电化学沉积工艺,在MEMS超级电容器的三维结构集流体上制备出聚吡咯(PPy)、聚吡咯/碳纳米管(PPy/CNT)、聚吡咯/石墨烯(PPy/GR)三种类型的膜电极。采用SEM对三种膜电极进行形貌观察,采用循环伏安、交流阻抗、恒电流充放电和循环充放电研究三种膜电极的电化学电容性能。结果表明,复合电极的微观结构稳定,复合薄膜和集流体之间的结合力大;基于三种膜电极的MEMS超级电容器电容量依次增大,阻抗依次减小,放电电流为1 mA时,比电容分别达到7.0、8.0、8.3 mF/cm2,经过5 000次恒流充放电循环后,电容器的比电容分别保持了原来的72.9%、85.0%和89.2%。在PPy电极中引入CNT或GR后,MEMS超级电容器的电化学和膜电极结构稳定性可得到明显改善。     

石墨烯/聚吡咯复合材料制备及应用研究进展

具有独特二维纳米结构的石墨烯可为电子转移提供通道,使其复合材料具有优良的电容性能。聚吡咯(PPy)因具有超电容性能、聚合电位低和空气稳定性好等优点,常作为理想型电极材料。综述了原位化学氧化聚合法和电化学沉积法2种石墨烯/PPy复合材料的制备方法,以及石墨烯/PPy复合材料在超级电容器、微波吸收、燃料电池催化剂和传感器等电化学方面的应用现状,并展望了石墨烯/PPy复合材料的未来发展方向。     

不同水醇比条件下原位聚合的聚吡咯/石墨烯复合材料的电容性能

在不同水醇比的溶剂环境下,利用原位聚合法制得聚吡咯/氧化石墨烯复合物,再经还原得到聚吡咯/还原氧化石墨烯复合材料。通过红外光谱、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)等测试方法对复合材料的结构和形貌进行表征,利用电化学工作站对复合物的电化学性能进行了测试。结果表明,在不同水醇比的溶剂条件下所制备的还原氧化石墨烯与聚吡咯复合材料都具有优异的电容性能和良好的稳定性。当水醇比为9∶1(体积比,下同)时,所制备的材料具有最稳定的电容性能。     

石墨烯的表征方法

单层石墨烯的厚度为0.335nm,在垂直方向上有约1nm的起伏,且不同工艺制备的石墨烯层数和结构有所不同,如何有效地鉴定石墨烯的层数和结构是获得高质量石墨烯的关键步骤之一。介绍了光学显微镜、扫 描 电 子 显 微 镜(SEM)、透 射 电 子 显 微 镜(TEM)、原子力显微镜(AFM)、拉曼光谱(Raman)、红外光谱(IR)、X射线光电子能谱(XPS)和紫外可见光谱(UV-Vis)等几种用来表征石墨烯的主要方法。     

石墨烯接枝聚吡咯复合物的原位合成及其电容特性研究

采用化学接枝法原位合成了石墨烯接枝聚吡咯复合物, 对复合物的结构、形貌、导电率以及比电容值进行了测试和表征。结果表明制备的石墨烯接枝聚吡咯复合物中, 石墨烯与吡咯单体间产生了紧密的化学键结合, 吡咯在石墨烯层片上均匀分布, 石墨烯片层间的吡咯大量成链并与石墨烯层片相互连接, 测得复合物的电导率为3.32 S/cm, 比电容值可以达到284 F/g, 相比于纯聚吡咯的186 F/g的比电容值提高了52%, 具有优异的电容特性。     

聚吡咯/氧化石墨复合材料的制备及其电容性能

以氧化石墨为载体,采用木质素磺酸钠作为掺杂剂,氯化铁作为氧化剂,引发吡咯单体在氧化石墨层发生化学原位聚合反应,制备了聚吡咯(PPy)/氧化石墨复合材料。通过XRD、FTIR和SEM分析分别对复合材料的物相组成、结构和微观形貌进行了表征,通过TGA分析研究了复合材料的热稳定性,采用恒电流充放电、循环伏安和电化学阻抗谱等方法测试分析其电化学性能。研究表明:采用化学原位聚合的方法合成的PPy/氧化石墨复合材料具有"层-球"状的"三明治"型微观结构,以便形成良好的导电网络,其结晶度高、排列规整、缺陷少,复合材料中吡咯单体通过N-H键与氧化石墨的含氧官能团发生键合。PPy/氧化石墨复合材料新颖的微观结构和良好的化学键合状态使其表现出优异的电容性能。在电流密度分别为0.5、1.0、2.0和5.0 A/g时的比电容分别为500、460、427和396 F/g;经过1000次恒电流(2.0 A/g)充放电循环后, PPy/氧化石墨复合材料的比电容保持率为97.2%。      

三维石墨烯/苯胺-吡咯共聚复合物的制备及其超级电容性能

以制备的氧化石墨凝胶和苯胺-吡咯共聚物为原料,将二者进行混合超声分散,再以其混合分散液为前驱体,采用一步水热法制得三维石墨烯/苯胺-吡咯共聚复合物(3DAP)。利用X射线衍射(XRD)、拉曼光谱(Raman)、傅里叶变换红外(FT-IR)光谱、扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)和电化学测试等研究了复合物的结构、形貌及电化学性能。结果表明:3DAP拥有丰富的三维多孔网状结构,并且颗粒状的苯胺-吡咯共聚物能够均匀地分布于孔隙间;作为电极材料,该复合物在0.5A·g~(-1)电流密度下比电容可达628.5F·g~(-1),即使在大电流密度(20A·g~(-1))条件下仍可高达384F·g~(-1),且在1A·g~(-1)电流密度下经过1 000次的充放电循环后比容量保持率高达86.1%,表现出良好的倍率特性和循环稳定性,其超级电容性能远优于单纯的石墨烯以及苯胺-吡咯共聚物。     

用作药物载体的氧化石墨烯包裹二氧化硅微球的制备

在经氨基修饰的SiO2微球表面包裹氧化石墨烯,制备核壳结构的SiO2-NH2@GO复合微球。采用傅立叶转换-红外光谱仪(FT-IR)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)和紫外分光光度计(UV)等对样品进行表征与分析。结果表明,SiO2-NH2@GO复合微球具有良好的单分散性(粒径约为550nm),并且GO均匀地 包裹在SiO2表 面。与 纯SiO2相比,SiO2-NH2@GO通过布洛芬溶液浸泡载药的载药率有了较大提高,从42.9%提高到了68.8%,并且表现出更好的缓释性,24h累积释药量达到92%给药时间延长20h左右。这表明SiO2-NH2@GO复合微球有望成为一种新的药物载体。     

RuO2/CuO复合电极材料的制备及其性能研究

分别采用溶胶-凝胶法和低热固相反应法制备无定型水合RuO2和CuO粉末,进而制备了不同含量的RuO2/CuO复合电极,用扫描电镜对复合电极的形貌进行表征,并对复合电极进行循环伏安、交流阻抗、恒流充放电等电化学性能测试,结果表明:RuO2/CuO复合有助于获得较细颗粒和改善RuO2的阻抗特性。当CuO的含量为30%(质量分数)时,在38%的H2SO4溶液中,扫描速度为5mV/s时,复合电极的比电容为513F/g,内阻为0.361Ω,且在经过400次充放电后,比容量仍保持91.4%,可作为较理想的超级电容器电极材料。     

石墨烯纳米片/环氧树脂复合材料的制备与介电性能研究

以天然鳞片石墨为原料,通过Hummers法制备氧化石墨,微波热解剥离制备出少层数的石墨烯纳米片。以硅烷偶联剂KH-560为改性剂,超声共混制备石墨烯纳米片/环氧树脂复合材料。采用FT-IR和SEM分析样品的微观结构和形貌,测试其介电性能。结果表明,随着石墨烯纳米片添加量的增加,复合材料介电常数呈现先增大后减小的趋势,当石墨烯纳米片含量为0.3%(质量分数)时,介电常数达到最大;石墨烯纳米片对复合材料介电损耗的影响与之相反;偶联改性使复合材料的介电常数增大,介电损耗减小。     

碳纳米管工具电极的制备

纳米工具电极是进行纳米电解加工的必备条件,其特征尺寸直接影响纳米结构的最终尺寸.提出了利用电弧放电将碳纳米管束焊接在钨针尖上的纳米工具电极制备方法,并通过试验研究了钨针的针尖圆弧半径和放电电压对制备碳纳米管工具电极的影响.试验结果表明,不同尖端圆弧半径的钨针,所需有效放电电压不同,圆弧半径越小,有效放电电压越小,强电场分布越集中,越容易将碳纳米管束焊接在针尖的顶端;圆弧半径越大,强电场分布区域越大,越不容易控制碳纳米管束焊接的方向性.在针尖圆弧半径约为100 nm和300 nm的钨针上,放电电压分别为25 V和35 V时,成功制备出碳纳米管工具电极.     

超级电容器用掺杂聚苯胺纳米材料的乳液聚合法及电容性能研究

以二氧化锰(MnO2)为氧化剂,通过乳液聚合法室温条件下制备了十二烷基苯磺酸钠(SDBS)、十二烷基磺酸钠(SDS)、曲拉通(T-X100)掺杂的聚苯胺(PANI-SDBS、PANI-SDS、PANI-T-X100)。并采用扫描电子显微镜(SEM)、傅立叶变换红外光谱(FT-IR)以及X射线衍射(XRD)对其结构和形貌进行了表征。以掺杂PANI为活性物质制备电极,1.0mol/LH2SO4水溶液 为 电 解 液 组 装 超 级 电 容 器,用 循 环 伏 安 法(CV)、电化学阻抗(EIS)和恒电流充放电技术分别测试了掺杂PANI电化 学性能。结果表明,以PANI-SDBS、PANI-T-X100为 电 极 材 料 的 超 级 电 容 器 在5mA/cm2放电电流下的比电容为393、339F/g,均高于未掺杂PANI的比电容(228F/g),1000次循环后的比电容仍高于未掺杂PANI。其中PANI-SDBS纤维纳米材料具有较高的比容量和良好的循环性能。     

聚苯胺/聚吡咯复合薄膜电极的制备及其超电容和耐腐蚀性

在聚苯胺(PANI)和聚吡咯(PPy)的相应单体溶液中,采用循环伏安法(CV)在不锈钢基体(SS)上分层聚合制备了具有聚苯胺/聚吡咯复合薄膜(PANI/PPy/SS)的电极材料。用傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、X射线衍射(XRD)对其结构进行了表征。在0.5mol/L H2SO4中,对PANI/PPy/SS电极材料进行了循环伏安法、恒流充放电、交流阻抗谱(EIS)等电化学性能测试,并用塔菲尔曲线(Tafel)研究了其耐腐蚀性能。结果表明,当电流密度为5mA/cm2时,PANI/PPy/SS电极材料比电容达747.5F/g,且复合膜的腐蚀电位相对于单纯的PANI、PPy薄膜分别正移了0.064V、0.117V,表现出较好的耐腐蚀性,是一种应用前景很好的超级电容器材料。     

聚吡咯/石墨烯复合导电材料的制备及性能表征

利用电化学合成和化学还原方法制备了超级电容器用聚吡咯/石墨烯(PPy/GNs)复合电极材料,分别对比了恒电流和脉冲电流条件下石墨烯对电极材料电化学性能的影响,断口形貌及电性能测试结果表明,石墨烯因其良好的导电性能可有效提高电极的比容量,与聚吡咯(PPy)相比,恒电流制备的PPy/GNs(DC-PPy/GNs)电极比容量提高了13.5%。另外发现,脉冲电流制备的PPy/GNs(PC-PPy/GNs)超级电容器具有更大的比容量和更好的循环稳定性。导通时间为100ms时,PC-PPy/GNs复合电极材料在100mV/s的扫描速率下比容量可达280F/g。     

Pt/石墨烯-TiO2纳米管的合成及光催化制氢活性

采用水热法合成了石墨烯-TiO2纳米管复合材料,通过扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)、X射线衍射(XRD)、傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、紫外-可见漫反射(DRS)表征复合催化剂的微观形貌、结构和光学特性。以H2PtCl6为前驱体,对复合材料进行Pt负载,C2H5OH/H2O溶液为反应液,在紫外光和太阳光下考察其产氢活性,实验结果表明,石墨烯的负载量为5%(质量分数)时催化剂的产氢活性最高,紫外光下和太阳光下反应5h,产氢量分别达到1069.299、3712.789μmol,远高于同等条件下P25的产氢活性。