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以二乙醇胺和二乙烯三胺为起始原料与对甲苯磺酰氯进行磺酰化反应生成N,O,O′-三(对甲苯磺酰基)双(2-羟乙基)胺和N,N′,N″-三(对甲苯磺酰基)二亚乙基三胺,产率分别为90.0%和92.4%。在无水碳酸钾存在下,100℃加热使所得两种磺酰化产物缩合环化得到1,4,7,10-四(对甲苯磺酰基)-1,4,7,10-四氮杂环十二烷,产率71.0%。然后在浓硫酸作用下,100℃加热脱去对甲苯磺酰基,再以盐酸处理得1,4,7,10-四氮杂环十二烷四盐酸盐,产率85.2%。用核磁共振氢谱对环化产物和目标产物进行了表征。 相似文献
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N-取代吲哚-3-甲醇的合成 总被引:1,自引:0,他引:1
首先由吲哚、三氯氧磷和N,N-二甲基甲酰胺通过Vilsmeier-Haack反应合成吲哚-3-甲醛,产率为97%;进而选择二甲亚砜-氢氧化钠反应体系,室温下由碘甲烷、烯丙基溴、溴化苄和甲苯-4-磺酰氯分别对吲哚-3-甲醛进行N-取代,合成4种N-取代吲哚-3-甲醛——N-甲基吲哚-3-甲醛、N-烯丙基吲哚-3-甲醛、N-苄基吲哚-3-甲醛和N-对甲苯磺酰基吲哚-3-甲醛,产率分别为89%、95%、83%和81%;最后选择硼氢化钠为还原剂,室温下通过还原反应合成吲哚-3-甲醇以及4种N-取代吲哚-3-甲醇——N-甲基吲哚-3-甲醇、N-烯丙基吲哚-3-甲醇、N-苄基吲哚-3-甲醇和N-对甲苯磺酰基吲哚-3-甲醇,产率分别为80%、90%、81%、63%和53%。中间产物及终产物的结构经由1HNMR、IR和元素分析证实。 相似文献
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由乙二胺和对甲苯磺酰氯反应制得N,N’-双(对甲苯磺酰基)乙二胺。此步最佳工艺条件为:n(对甲苯磺酰氯):n(乙二胺)=2.2:1,反应溶剂为苯,反应温度为40~45C,反应时间为6h,收率80%。由丙烯酸甲酯和溴反应制得a,β-二溴丙酸甲酯,收率为88%。再由上述二种中间体反应合成标题化合物,此步省略了N,N’-双(对甲苯磺酰基)乙二胺的二钠盐制备.收率为73%。 相似文献
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由乙二胺和对甲苯磺酰氯反应制得N,N′-双(对甲苯磺酰基)乙二胺。此步最佳工艺条件为:n(对甲苯磺酰氯)∶n(乙二胺)=2.2∶1,反应溶剂为苯,反应温度为40~45℃,反应时间为6h,收率80%。由丙烯酸甲酯和溴反应制得α,β-二溴丙酸甲酯,收率为88%。再由上述二种中间体反应合成标题化合物,此步省略了N,N′-双(对甲苯磺酰基)乙二胺的二钠盐制备,收率为73%。 相似文献
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合成5-{4-[4-(5-氰基-3-吲哚基)丁基]哌嗪基}苯并呋喃-2-甲酸需要两个关键中间体,即,5-哌嗪基-苯并呋喃-2-甲酸乙酯盐酸盐和3-(4’-氯丁基)-5-氰基吲哚。前者的合成工艺较为成熟,后者的合成较为困难,目前的方法是将5-氰基吲哚先与4-氯丁酰氯在异丁基二氯化铝的存在下进行Friedel-Crafts酰化反应,生成的酰化物再用二氢双(2-甲氧乙氧基)铝酸钠将羰基还原制得。此方法不仅收率低(两步反应的收率18.98%),而且每步反应的产物都需要用硅胶柱层析纯化后才能进行后续反应。现研究将5-氰基吲哚先与对甲基苯磺酰氯反应制得N-对甲基苯磺酰基-5-氰基吲哚后再与4-氯丁酰氯在无水三氯化铝的催化下进行Friedel-Crafts反应,生成的N-对甲基苯磺酰基-3-(4’-氯丁酰基)-5-氰基吲哚用Na BH4/TFA将其中的羰基还原,得到的N-对甲基苯磺酰基-3-(4’-氯丁基)-5-氰基吲哚可直接与5-哌嗪基-苯并呋喃-2-甲酸乙酯盐酸盐反应,生成的产物再经水解反应得到5-{4-[4-(5-氰基-3-吲哚基)丁基]哌嗪基}苯并呋喃-2-甲酸,五步反应的总收率60.39%。此外,采用该方法只需要对每一步反应产物用重结晶纯化就可以进行后续反应。 相似文献
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以5-氨基-2-巯基-1,3,4-噻二唑为原料,经过胺基酰基化、氯气氧化制得5-乙酰胺基-1,3,4-噻二唑-2-磺酰氯,化合物与N-甲基哌嗪、苯胺反应,合成两个未见报道的目标产物:5-乙酰胺基-1,3,4-噻二唑-2-(N-甲基哌嗪磺酰胺)和5-乙酰胺基-1,3,4-噻二唑-2-(磺酰苯胺).利用IR、H-NMR、LC-MS对目标产物进行表征. 相似文献
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为了寻找天然产物基抑菌剂,以α-蒎烯(I)为原料,经环氧化和催化异构得到α-龙脑烯醛(III),进一步转化为α-龙脑烯酸(IV)和α-龙脑烯酸酰氯(V),然后与4-(N-取代氨磺酰基)苯胺类化合物发生N-酰化反应,以32.8~78.1%的收率合成得到8个N-(4-(N-取代氨磺酰基)苯基)-α-龙脑烯酸酰胺化合物VIa~VIh。采用FTIR、1HNMR、13CNMR和ESI-MS对目标产物进行结构表征。抑菌活性测试表明,在50 µg/mL质量浓度下,目标化合物显示一定的抑菌活性,其中化合物N-[4-(N-(噻唑-2-基)氨磺酰基)苯基]-α-龙脑烯酸酰胺(Ⅵe)对小麦赤霉病菌和黄瓜枯萎病菌的抑制率分别为71.3%(活性级别为B级)和68.0%(活性级别为C级)。 相似文献
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O. M. O. Habib E. B. Moawad D. S. Badawy F. A. Mansour 《Advanced Synthesis \u0026amp; Catalysis》1990,332(5):791-796
4-(Phenylhydrazono-4′-benzenesulphonato)-3-methyl-2-pyrazolin-5-one ( 2 ) was prepared by treating 4-(4′-hydroxyphenylhydrazono)-3-methyl-2-pyrazolin-5-one ( 1 ) with benzenesulphonyl chloride. Heating 2 with acetic anhydride, chloroacetyl chloride and benzenesulphonyl chloride afforded the N-acetyl ( 3 ), N-chloroacetyl ( 4 ) and O-benzenesulphonyl ( 5 ) derivatives, respectively. 2 reacted with benzenesulphonyl chloride under cooling conditions to give the N-benzenesulphonyl derivative ( 6 ). 2 undergoes Mannich reaction to give the N-Mannich base ( 7 ). Reaction of 2 with formaldehyde in methanol afforded the N-hydroxymethyl derivative ( 8 ) which undergoes condensation with ethyl acetoacetate, ethyl cyanoacetate and malononitrile to give compounds 9 , 10 and 11 respectively. The antimicrobial activity of these products against gram-positive (+ve), gram-negative (−ve) bacteria and fungi was screened. They showed potential bactericidal activity and some of them exhibited high fungicidal activity. 相似文献
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凉味剂N-乙基-L-薄荷基甲酰胺的合成 总被引:2,自引:0,他引:2
凉味剂N-乙基-L-薄荷基甲酰胺,凉感强度是薄荷醇的1.5倍,具有无气息、低挥发性、无苦味、无灼烧感、低毒性、凉感持久等优点。该文考察了以薄荷醇为起始原料,通过格氏反应制备N-乙基-L-薄荷基甲酰胺的方法。薄荷醇与五氯化磷在无水氯化铁的催化作用下反应得到氯代物,收率可达90%左右。薄荷基氯的格氏试剂与二氧化碳反应,干冰与二氧化碳气体相比较,二氧化碳气体反应得到薄荷基-3-羧酸的产率更高,格氏试剂与二氧化碳气体的摩尔比为1∶45,反应温度为-40℃,得到薄荷基3-羧酸的产率达55%。薄荷基-3-羧酸转化为酰氯后与乙胺反应得粗产物,GC分析表明,其中薄荷酰胺和新薄荷酰胺的摩尔比为87/13。粗产物经重结晶后得纯的N-乙基-L-薄荷基甲酰胺。总收率约40%。 相似文献
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氯乙酰氯和苯甲酰氯联产工艺的研究 总被引:3,自引:0,他引:3
研究了三氯甲苯和氯乙酸在催化剂存在下反应生成氯乙酰氯和苯甲酰氯的工艺条件。70-0 g氯乙酸和0-6 g ZnO/SnCl2 混合加热到120 ℃,在2~3 h 内滴加160-0 g 三氯甲苯,常压蒸馏反应混合物得到81-0 g 氯乙酰氯,纯度为99% ;然后减压蒸馏得到100-0 g 苯甲酰氯,纯度为98% ,收率>90% 。 相似文献
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加压下FeCl_3催化Friedel-Crafts酰化反应合成二苯甲酮 总被引:5,自引:0,他引:5
研究了在加压和催化量 Fe Cl3存在的条件下 ,苯甲酰氯和苯发生 Friedel- Crafts酰化反应合成二苯甲酮的工艺。 3 1 5 .2 g苯、1 43 .4g苯甲酰氯和 14.4g Fe Cl3混合于 2 L的高压釜中 ,在压力为 1 .6× 1 0 6~ 1 .8× 1 0 6Pa、温度为 1 80~ 2 0 0°C的条件下反应 8h,经纯化处理得到二甲苯酮 1 49.3 g,收率为 82 .1 %,纯度为 99.8%( GC分析 ) 相似文献
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Silke Frömel Georg Radermacher Birgit Wibbeling Constantin G. Daniliuc Timothy H. Warren Gerald Kehr Gerhard Erker 《Israel journal of chemistry》2015,55(2):210-215
The intramolecular frustrated phosphane/borane Lewis pair Mes2PCH2CH2B(C6F5)2 ( 3 ) reacts with acetyl chloride to give a 1 : 1 mixture of the FLP-ketene adduct, 6a , and the FLP-HCl addition product, 7 . Similarly, the acyl chlorides phenylacetyl chloride and isobutyryl chloride react with 3 to give the respective substituted FLP ketene adducts, 6b and 6c , with HCl elimination. A series of aroyl chlorides reacts with 3 by formation of the respective aroyl-phosphonium/chloroborate zwitterions, 11a – d . The hetero-aromatic furoyl chloride reacts with 3 in a more complicated, but mechanistically probably closely related pathway, to form the 2 : 1 reaction product, 14 . Most of the products were characterized by X-ray diffraction. 相似文献
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阳离子双酯表面活性剂氯化2,3-二(硬脂酰氧基)丙基三甲基铵的合成 总被引:11,自引:0,他引:11
以自制的阳离子单酯表面活性剂氯化2-羟基-3-硬脂酰氧基丙基三甲基铵(CMESA)和硬脂酰氯为原料,经一步反应合成了阳离子双酯表面活性剂氯化2,3-二(硬脂酰氧基)丙基三甲基铵(CDESA)。研究了反应介质、反应时间和缚酸剂吡啶的用量对生成物CDESA收率的影响,通过元素分析、官能团分析和红外光谱确证其化学结构,最佳合成条件为:n(CMESA)∶n(硬脂酰氯)∶n(吡啶)=1∶1∶1,1,4-二氧六环为反应介质,回流加热反应3h,CDESA收率为93.1%。 相似文献