HPLC-ELSD法测定舒血宁注射液配伍溶液中内酯含量

目的:建立高效液相色谱-蒸发光散射检测法(HPLC-ELSD)同时测定舒血宁注射液中银杏内酯A、B、C的含量。结果:舒血宁注射液中银杏内酯A进样量在2～32μL范围内线性关系良好,r=0.9998;银杏内酯B进样量在2～32μL范围内线性关系良好,r=1;银杏内酯C进样量在2～32μL范围内线性关系良好,r=0.9996。方法重复性良好。银杏内酯A、B、C平均回收率分别为97.08%、102.06%、101.6%;RSD分别为2.53%、2.91%、2.25%。结论:该法专属性强,灵敏、准确,可作为舒血宁注射液配伍溶液中内酯含量的检测方法。     

液相色谱-串联质谱法测定人血浆中银杏内酯B的含量

建立测定人血浆中银杏内酯B的含量的LC-MS/MS方法。取正常人血浆50μL,加入2.5mol/L盐酸溶液10μL酸化,再加入内标2μg/mL银杏内酯C20μL,以1mL乙醚萃取后,取提取液500μL挥干溶剂,然后用30%的乙腈500μL溶解,取10μL进行LC-MS/MS测定。LC条件:色谱柱为ZorbaxC18柱(4.5*150mm,5μm);流动相:乙腈-水梯度洗脱;流速:0.6mL/min,柱温:35℃。质谱条件:ESI电离源;负离子模式;用于定量分析的离子对分别为m/z423.1→m/z367.2(银杏内酯B)和m/z439.1→383.2(内标:银杏内酯C)。该方法血浆中银杏内酯B的最低定量限为5ng,线性范围为5ng/mL~0.5μg/mL。本方法操作简便,灵敏度高,结果准确可靠,可用于该药物的含量测定,同时也可为临床药代动力学研究提供参考。     

银杏内酯B注射液在生理盐水中的稳定性的研究

目的:采用高效液相法对银杏内酯B注射液在生理盐水中的稳定性进行研究,又采用HPLC-MS法对银杏内酯B注射液在生理盐水中经加热后所生成的降解产物进行研究。方法:高效液相条件为:色谱柱:Venusil XBP-C18(5μm,4.6×250mm),柱温:25℃,流动相∶甲醇∶水(40∶60),流速:1.0mL/min,检测波长:220nm。结果:在上述色谱条件下,本品在0.1~2mg/mL范围呈线性关系,回归方程为:Y=313.95X+0.8054,r=0.9999;精密度良好,RSD:0.86%;主峰与其它杂质峰分离良好。结论:银杏内酯B注射液在生理盐水中至少可放置3个月。     

HPLC法测定小儿消食片中橙皮苷的含量

目的采用HPLC法测定小儿消食片中橙皮苷的含量.方法HPLC法,VP-ODS柱(4.6mm*250mm),流动相乙腈-0.4%磷酸溶液(2476),检测波长283nm,流速1.0ml·min-1;结果橙皮苷在1.56μg～15.61μg范围内有良好的线性关系,r=0.9999(n=5),平均回收率为98.79%.结论该方法分离度高,重现性好,简便,准确,可用于小儿消食片的质量控制.     

HPLC测定香砂枳术丸中白术内酯Ⅰ和Ⅲ的含量

目的 :建立同时测定香砂枳术丸中白术内酯Ⅰ和Ⅲ含量方法。方法 :采用DIONEX C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相:乙腈:甲醇:0.1%磷酸溶液(11:46:43),检测波长为222nm,柱温:35℃,流速为1.0mL·min-1。结果:白术内酯Ⅰ和Ⅲ分别在0.1².0μg·mL-1(γ=0.9997)和0.22.0μg·mL-1(γ=0.9997)和0.2⁴.0μg·mL-1(γ=0.9998)浓度范围内线性关系良好,平均加样回收率分别为98.7%,98.0%;RSD分别为0.68%、1.15%。结论 :本方法简便,准确,重复性好,可用于该制剂的质量控制。     

氯苄基砜衍生物含量测定方法学研究

目的建立氯苄基砜衍生物(CBS)含量测定高效液相色谱法,并进行方法学研究,验证方法的可靠性及科学性;方法色谱柱为Phenomenex LUNA C18250×4.6mm 5μm;流动相为乙腈-0.1%三氟乙酸(45:55,V/V);流速1.0mL.min-1;检测波长279 nm;柱温40℃;进样体积20μL;结果精密度RSD为0.6%,线性范围为10μg·mL-1~100μg·mL-1(r2=0.9990),CBS平均含量为100.91%(n=6),有关物质与主峰分离良好。结论该方法简便、灵敏、准确,可用于CBS的质量控制。     

RP-HPLC法测定阿魏酸衍生物的含量及其有关物质

目的 :建立测定阿魏酸衍生物(BL)含量及其有关物质的高效液相色谱法。方法 :采用Agilent Eclipse C18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇-0.1%乙酸(42:58),流速1.0mL·min-1;检测波长228nm;进样量20μL;柱温:40℃。结果 :在该条件下BL主峰与有关物质得到很好的分离;检测浓度在0.08⁰.32mg·mL-1范围内具有良好的线性关系(r=0.9996);检测限和定量限分别为8ng和36ng。结论 :该方法准确可靠,灵敏度高,专属性好,可用于BL含量及其有关物质的测定。     

HPLC法测定2,3-二氢苯并呋喃-5-甲醛的含量及其有关物质

建立HPLC法测定2,3-二氢苯并呋喃-5-甲醛的含量及其有关物质。采用Dia-monsilC_(18)柱,以甲醇一水(48:52)为流动相,检测波长为300nm(主成分含量测定)与278 nm(有关物质测定),流速:1.2mL/min。在此条件下,主峰与杂质分离良好,2,3-二氢苯并呋喃-5-甲醛和2,3-二氢苯并呋喃分别在20～160 μ g/mL,100～800 μg/mL浓度范围内呈良好的线性关系,此方法简便可靠,专属性好,灵敏度高。     

HPLC法比较不同产地白花蛇舌草中两种香豆素类成分的含量

目的 :比较不同产地白花蛇舌草中两种香豆素类成分东莨菪亭和耳草酮B的含量,为完善白花蛇舌草药材质量标准提供参考依据。方法 :采用Agilent Eclipse SB-C18色谱柱(5μm,4.6×250 mm),以甲醇-0.05%甲酸水为流动相,梯度洗脱,流速1.0 m L·min-1,检测波长367 nm,柱温30℃。结果 :东莨菪亭和耳草酮B分别在0.34μg·m L-1~5.40μg·m L-1和0.32μg·m L-1~5.12μg·m L-1范围内线性关系良好,溶液稳定性、重复性及加样回收率良好;江西产药材中两种香豆素类成分的含量明显高于湖北、安徽、广西其它三个产地的药材,而产自广西的药材含量最低且没有检出耳草酮B。结论 :本方法简便,准确度高,可用于不同产地白花蛇舌草药材中东莨菪亭和耳草酮B含量的比较测定。     

RP-HPLC法测定麦冬中麦冬皂苷D’的含量

目的:建立RP-HPLC法测定麦冬中麦冬皂苷D’的含量,方法:采用Diamonsil TMC18色谱柱(200mm×4.6mm,5μm),柱温为33℃,流动相为水-乙腈(体积比52∶48),流速0.80mL獉min-1,检测波长208nm.结果:麦冬皂苷D’的质量浓度在0.018~0.180mg·mL-1与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 9),平均回收率为99.5%(RSD=0.96%,n=9),结论:本方法简便,准确,可用于麦冬药材的质量控制。     

Natural frequencies of vibration of a class of solids composed of layers of isotropic materials

In a recent paper, the Ritz method with simple algebraic polynomials as trial functions was used to obtain an eigenvalue equation for the free vibration of a class of homogeneous solids with cavities. The method presented is here extended to the study of a class of non-homogeneous solids, in which each solid is composed of a number of isotropic layers with different material properties. The Cartesian coordinate system is used to describe the geometry of the solid which is modelled by means of a segment bounded by the yz, zx and xy orthogonal coordinate planes and by two curved surfaces which are defined by fairly general polynomial expressions in the coordinates x, y and z. The surface representing the interface between two material layers in the solid is also described by a polynomial expression in the coordinates x, y and z. In order to demonstrate the accuracy of the approach, natural frequencies are given for both a two- and three-layered spherical shell and for a homogeneous hollow cylinder, as computed using the present approach, and are compared with those obtained using an exact solution. Results are then given for a number of two- and three-layered cylinders and, to demonstrate the versatility of the approach, natural frequencies are given for a five-layered cantilevered beam with a central circular hole as well as for a number of composite solids of more general shape.     

叶切面最大厚度数值计算与应用

以叶切面最大厚度的数值计算方法为基础,探讨叶切面最大厚度计算的计算机实现,介绍叶切面厚度数值计算法的应用实例.     

膨胀套导向机构的设计

通过分析膨胀套在实际使用产生滑移受阻现象、卡死现象原因的实质,并在分析产生问题原因的基础上提出了改进措施即：增加导向机构。     

双丝杠驱动机构同步分析

介绍了双丝杠驱动机构工作原理,论述了双丝杠运动产生不同步的原因以及如何判定与解决同步问题。     

磨粉机快辊轴承座加工工艺设计

设计了磨粉机快辊轴承座的加工工艺和具体的工装夹具.利用卧式加工中心加工磨粉机快辊轴承座,辅以能够高效快速夹紧的夹具,既可以保证加工精度,又能够提高加工效率.     

一种涡旋压缩机径向随变机构的设计

详细介绍了运用随变原理设计的一种新型径向密封机构的结构特点,工作原理及主要参数的确定方法,该机构可补偿由于涡旋体加工精度不高而造成的功率损失,适用于涡旋压缩机的批量生产。     

两种仪表功能合理性评述

本文以某些积算和双笔记录仪产品为例说明由于仪表功能设计的不合理或选型不当，影响了仪表的正常使用，制造厂和用户应关注这类问题。     

Specific features of operation of electrostatic microgenerators of energy

Specific features of operation of one- and two-capacitor microelectromechanical converters (MEMC) of energy of mechanical microscopic vibrations into electric energy with a modulated electrode-gap magnitude and with allowance for the mutual influence of electrical and elastic forces are analyzed, and the characteristics of these two devices are compared. The main factors restricting the increase in MEMC power are demonstrated to be the effects of “collapsing” and the condition of conservation of positive rigidity of the system. Expressions for estimating the limiting MEMC parameters are derived. The possibility of electrical energy generation in the presence of “real“ sources of wide-spectrum microscopic vibrations is considered.     

我校工业设计教育改革初探

针对目前市场对工业设计人才的需求,本文论述了我校在工业设计教育方面的改革措施,着重介绍了我校工业设计教育在软件和硬件方面所进行的一系列的改革。     

某型号飞机起落架支柱减振筒内壁腐蚀原因分析

飞机起落架减振支柱在飞机起落和滑跑时,吸收撞击能量,对飞机安全起降的意义重大.减振筒是减振支柱中的重要部件,本文从工艺流程、理化分析、外场使用和腐蚀机理分析等方面,对减振支柱减振筒内壁的腐蚀原因及危害进行了综合分析,并提出了相应措施.