云母钛合成中Sn^4＋导晶行为的研究

本文通过对Ｓｎ＾４＋在云母钛合成导晶行为的研究得出：Ｓｎ＾４＋取代ＴｉＯ２晶格中的Ｔｉ＾４＋以内质同象的形式存在以及Ｓｎ＾４＋的半径大于Ｔｉ＾４＋的半径是Ｓｎ＾４＋半径是Ｓｎ＾４＋能加速云母表面ＴｉＯ２向金红石型转化的原因，另外还是出合成金红石型云母钛时作为导晶离子应具备的条件。     

云母钛制备过程中钛盐水解行为研究

本文通过化学分析方法研究了初始钛盐浓度及反应对云母钛制备过程的影响，结果表明初始浓度及反应温度均匀为影响制备过程水解行为的敏感因素，云母钛制备过程的水解产物水合氧化钛对水解过程有自催化作用，其水解活化能为９３．８ｋＪ／ｍｏｌ，低于硫酸 溶液的水解活化能。     

云母钛珠光颜料的制备研究

采用尿素作为中和剂,用液相沉积法制备了云母钛珠光颜料.采用扫描电镜和X射线衍射仪对珠光颜料进行表征,系统考察了pH值、温度、TiCl4浓度、加料速度、尿素加入量、搅拌速度、晶型促进剂、煅烧温度等制备参数对珠光颜料质量的影响规律,确定了珠光颜料的生产工艺参数,提出了将TiCl4部分转化成TiOSO4,分步加入尿素制备云母钛珠光颜料的新方法.     

YVO_4:Eu~(3+)纳米晶的沉淀合成及发光性质

采用沉淀法合成了Eu3+不同掺杂浓度的YVO4:Eu3+纳米晶。利用X射线衍射和荧光光谱对材料的结构、发光性能进行了研究。XRD研究结果表明:在较低温度下合成的样品为四方相YVO4,纳米粒子的晶粒尺寸为7nm。发射光谱和激发光谱的研究表明:宽的激发带主要来自于Eu-O和V-O的电荷迁移带。发射峰来自于5D0-7FJ的跃迁。纳米YVO4:Eu3+的猝灭浓度为12%,荧光寿命随Eu3+离子的浓度的增加而缩短。     

镨掺杂钛酸钙/云母钛荧光效果珠光颜料的制备及其性能研究

采用液相沉积法在云母基材表面双层包覆二氧化钛和镨掺杂氢氧化钙, 经高温煅烧在两层之间生成镨掺杂钛酸钙(CaTiO₃:Pr³⁺)荧光层。通过荧光分光光度计、全自动色差计、X射线粉末衍射仪和冷场扫描电子显微镜测试样品的性能。结果表明, 当氧化钙理论包覆率为5.3%、镨浓度相对硝酸钙为0.2mol%、煅烧温度为900℃时, 样品表面均匀、致密, 具有较好的珠光性能和荧光强度, 样品的激发光谱由264、304和380 nm三个激发峰组成, 最大发射波长主峰位于613 nm, 呈红光发射, 对应于Pr³⁺的¹D₂→³H₄跃迁。     

无水溶胶-凝胶法合成Li_4Ti_5O_(12)纳米晶及性能研究

以月桂酸为表面活性剂,通过无水溶胶-凝胶法合成了高分散的Li4Ti5O12纳米晶。采用XRD、SEM、TG-DSC以及恒流充放电测试等手段对材料的形貌、结构和电化学性能进行表征。通过研究Li/Ti摩尔比、表面活性剂的量及煅烧温度对物相结构、颗粒形貌及电化学性能的影响,优化制备工艺。结果表明,表面活性剂的量对Li4Ti5O12的微观形貌及其电化学性能有显著的影响。800℃热处理10h后的产物,颗粒尺寸在100～300nm之间,基本无团聚,具有较好的分散性,显示出优异的电化学性能,1和2C下,首次放电容量分别为163.3和132.3mAh/g,50次放电循环后,放电容量无明显衰减。     

钴-钛系列随角异色功能颜料的制备及性能研究

采用具有干涉色的云母钛作为基质材料,通过湿化学法制备随角异色功能颜料.用XRD、多角度色度仪、X-Rite MA-86Ⅱ5角度分光光度仪对颜料进行分析表征.考察实验条件对颜料随角异色效果的影响,分析了角度变化对颜料明度和颜色变化趋势的影响.结果表明,在具有干涉色的云母钛表面包覆氧化钴膜,能够制得变色效果较好的随角异色颜料,制备此种颜料的最佳反应条件是:反应温度70～80℃,pH9.5～10.5之间,加料速度2～3滴/min,煅烧温度900℃,煅烧时间60min,改变云母钛的干涉色可以制得多种颜色的随角异色颜料,随着观察角度的增加,颜料的明度增加,颜料呈现3种颜色变化.     

低温单斜相BiPO_4∶Tb~(3+)纳米晶的合成及其发光性能

以无水乙醇为反应溶液,采用室温共沉淀制备了低温单斜相BiPO4∶Tb3+绿色荧光纳米材料,并进行高温烧结处理。利用X-射线衍射(XRD)、透射电镜(TEM)和荧光光谱分别对所得样品的相结构、形貌以及发光性能进行研究。结果表明:通过高温烧结,样品没有发生晶型转变,仍然保持单斜相结构和纳米颗粒形貌。同时,Tb3+离子作为绿色发光中心进入到BiPO4的晶格中取代Bi 3+的格位,在370nm激发下,观察到Tb3+离子的特征跃迁(5D4→7FJ,J=6~3),其中以5D4→7F5跃迁发射(543nm)为主;并考察了BiPO4∶Tb3+纳米晶发光强度随Tb3+掺杂量的变化关系,发现其淬灭浓度高达20mol%。     

超细晶纯钛疲劳裂纹的扩展行为

对纯钛进行2道次室温等径弯曲通道变形(ECAP)、等径弯曲通道变形加旋锻复合变形(ECAP+RS)并在旋锻后在300℃和400℃退火1 h,制备出4种具有不同组织的超细晶纯钛。对这4种超细晶纯钛进行疲劳裂纹扩展实验并观察分析超细晶纯钛的显微组织和疲劳断口的形貌,研究了裂纹的扩展行为。结果表明：显微组织对超细晶纯钛的疲劳裂纹扩展门槛值和近门槛区有显著的影响;超细晶纯钛的疲劳裂纹扩展门槛值随着塑性变形量的增大而增大,随着旋锻后退火温度的提高而降低;疲劳裂纹扩展速率曲线因超细晶纯钛晶粒尺寸和强度的影响出现转折,转折前ECAP+RS复合变形纯钛的抗疲劳裂纹扩展能力比ECAP变形强,且随着退火温度的提高而降低;转折后4种超细晶纯钛的疲劳裂纹扩展速率相差较小,呈现出相反的结果。疲劳裂纹扩展寿命中转折前近门槛区裂纹扩展寿命占绝大部分,因而转折前的门槛值与近门槛区的扩展速率对抗裂纹扩展能力更为重要。     

Ca4Y6(SiO4)6O∶Eu纳米晶与微米晶发光对比研究

通过控制实验条件,合成了Ca4Y6(SiO4)6O∶Eu纳米晶和微米晶,经1000℃灼烧后,纳米晶的粒径约为50nm,提高灼烧温度并延长灼烧时间,可使其粒径达到几百个纳米.研究了纳米晶Ca4Y6(SiO4)6O∶Eu的发光特性,发光强度与灼烧温度的关系,灼烧温度及材料制备方法对Eu3+在Ca4Y6(SiO4)6O中的猝灭浓度的影响,并发现纳米晶的激发光谱中,Eu3+-O2-电荷迁移带蓝移的特性.     

Cu2ZnSnSe4纳米晶的溶剂热合成研究

利用溶剂热法在不同的反应条件下合成了CZTSe纳米材料,研究了反应温度、反应时间以及不同溶剂对样品的结构与形貌的影响,用X射线衍射仪（XRD）、场发射扫描电镜（FESEM）对所合成的样品进行了表征。结果表明反应温度的升高和反应时间的延长有助于提高CZTSe结晶性能。在240℃时CZTSe样品呈现非常尖锐的特征衍射峰,为约50nm的纳米颗粒。反应溶剂会影响样品的结晶性能及形貌。油胺作为反应溶剂时样品的结晶性能最佳,不同溶剂条件下样品的形貌不同。     

Sn~(4+)取代对NiZn功率铁氧体磁性能的影响

采用固相反应法制备化学计量为Ni0.65Zn0.35SnxFe2-xO4(x=0.00~0.08)的铁氧体软磁材料。采用XRD、SEM、LCR测试仪、B-H分析仪对其结构、电磁性能进行研究。结果表明:随Sn4+取代量x的增加,晶格常数a逐渐增大,晶粒尺寸变化不大,饱和磁通密度Bs逐渐下降,铁氧体的起始磁导率μi先上升后下降,功率损耗Pcv与μi的变化呈相反趋势。当Sn4+的取代量x=0.04时具有最低的功率损耗,且Pcv随着温度的升高而逐渐降低。     

丙烯基硫脲对纳米晶纯铁腐蚀行为影响研究

在室温添加丙烯基硫脲(ATU)的稀盐酸溶液中,对块体纳米晶工业纯铁(BNⅡ)和普通工业纯铁(CPⅡ)的电化学腐蚀行为进行了对比研究.结果表明:在空白室温1mol.L-1HCl中,BNⅡ的抗腐蚀能力比CPⅡ的强.当添加ATU,浸泡5min后,两种样品的EIS(电化学阻抗谱)均没有出现感抗弧.随着时间的延长,对于BNⅡ,EIS谱图上出现一Warburg阻抗.在浓度为100mg.L-1,进行动电位极化测试时,两种样品均出现阳极脱附现象,脱附电位Edes有明显差异.与CPⅡ相比,ATU对BNⅡ的缓蚀作用非常有限,甚至有促进其腐蚀的趋势.     

在稀硫酸中添加硫脲对块体纳米晶纯铁腐蚀行为的影响

研究了在稀硫酸溶液中添加硫脲(TU)对块体纳米晶工业纯铁(BNII)室温电化学腐蚀行为的影响,并与普通工业纯铁(CPII)的室温电化学腐蚀行为进行了比较.结果表明:将CPII在添加TU的稀硫酸溶液中浸泡5 min,其电化学阻抗(EIS)谱图中出现感抗弧.随着浸泡时间的延长,CPII的EIS谱图表现为一非圆心下偏的半圆;而在相同的条件下,BNII的EIS谱图表现为两个时间常数的容抗弧,表明硫脲对其腐蚀行为有促进作用.动电位极化(PDP)测试结果表明,两种材料的样品均出现阳极脱附现象.     

水热法合成单斜晶相BiVO4及其可见光催化活性研究

以Bi（NO3）3·5H2O和V2O5作为铋源和钒源,水热合成法成功合成出枝晶状m—BiVO4,采用X射线粉末衍射（XRD）、扫描电子显微镜（SEM）、傅立叶变换红外光谱（FT—IR）和紫外一可见光谱（UV—Vis）等方法对样品进行了详细的理化性能表征,结果证明,合成的光催化剂是结晶良好的枝晶状m-BiVO4：m—BiVO4中心微米棒边缘光滑,粗细均匀,平均直径为500nm,长度范围为6—10μm;两侧分枝长度范围在5—8μm,平均直径为400nm。试验选用刚果红作为目标降解有机染料,研究m—BiVO4对其光降解活性,120min内刚果红的光降解率达到了90％。     

纳米YSZ∶Eu~(3+)粉末的制备及光谱研究

本文用化学共沉淀法制备出掺Ｅｕ３＋离子的Ｙ２Ｏ３稳定的纳米立方相ＺｒＯ２粉末，并在不同温度下烧结获得不同晶粒度的粉末，分别用Ｘ射线及ＴＥＭ对粉末的晶粒度进行了分析。通过对不同晶粒度的样品进行激发谱和荧光谱的研究表明，随晶粒度减小，ＹＳＺ∶Ｅｕ３＋的激发谱峰位有红移现象，其荧光谱的５Ｄ０→７Ｆ２跃迁有明显变化，而且各跃迁的强度比也有改变。文章从晶格变化及纳米材料的特殊表面结构等方面对光谱的变化进行了解释。     

LiMn2O4纳米晶的低温水热法合成及表征

以KMnO4、LiOH、环己酮为原料在120℃,10h用水热法直接合成了LiMn2O4纳米晶.通过XRD,FTIR,TEM测试表明产物为纯相尖晶石LiMn2O4纳米颗粒.电化学性能初步测试表明所得LiMn2O4纳米颗粒具有良好的电化学性能.     

纳米晶MnFe2O4的水热法合成及其磁性能

采用水热法制备了软磁材料MnFezO4纳米晶,借助XRD、IR、SEM和VSM对产物进行了表征,着重研究了水热条件如温度和时间等对MnFe2O4纳米晶的形成及其结构和磁性能的影响。结果表明水热温度较低时的产物晶化度和纯度低,表现出较差的磁性能,温度为120℃的产物其饱和磁化强度为15．34emu／g,剩磁比为0．08,矫顽力为8lOe,而在200℃下水热产物饱和磁化强度为51．49emu／g,剩磁比达到0．14,矫顽力为121Oe。     

TA4纯钛带材各向异性屈服行为表征与研究

目的 基于复杂加载状态试验和先进屈服准则,实现考虑塑性演化的TA4纯钛在复杂加载状态下塑性各向异性行为的精确表征。方法 通过0°、45°、90°方向的单拉试验和复杂加载比例的十字形试件双向拉伸试验,获得TA4纯钛的基本力学性能参数和拉伸屈服轨迹,采用不同的屈服准则对试验屈服轨迹进行预测,并通过变r值的屈服准则预测其屈服轨迹的塑性演变规律。结果 在小变形范围内,Yld2000?2d屈服准则对TA4屈服轨迹的预测精度最高;塑性变形过程中,呈线性增大趋势的r值与TA4纯钛的屈服轨迹演变现象直接相关。结论 试验与理论屈服轨迹的对比表明,Yld2000?2d屈服准则可以实现TA4纯钛初始屈服行为的精确表征。TA4纯钛带材的r值随塑性变形呈线性增大趋势,考虑塑性演化的Barlat89屈服准则预测的TA4屈服轨迹外凸性更显著。在TA4纯钛带材冲压成形过程的有限元分析、模具设计和工艺优化中,仅考虑初始屈服轨迹时,可采用Yld2000?2d屈服准则;当各向异性特征存在较强的塑性演化相关性时,可采用形式相对简单的Barlat89屈服准则。     

云母负载TiO2/BiVO4复合光催化材料的制备及光催化性能研究

以云母作为载体,通过液相沉淀法,获得了云母负载TiO2/BiVO4复合光催化材料.紫外可见漫反射测试表明,该材料在紫外光区和可见光区均具有较强的吸收性能.以罗丹明B作为光催化降解物,研究了云母负载TiO2/BiVO4复合光催化材料的光催化性能.结果表明:该材料对罗丹明B染料溶液具有明显的降解作用,循环使用3次,仍能保持良好的催化活性.