多壁碳纳米管基质固相分散-高效液相色谱测定牛奶中6种四环素

以多壁碳纳米管为吸附材料,建立基质固相分散萃取高效液相色谱法测定牛奶中6种四环素。将多壁碳纳米管、EDTA、草酸和样品研磨混匀装柱,经含甲酸的甲醇洗脱后HPLC多波长紫外检测。6种四环素的检出限0.01～0.03μg/mL,回收率78.7%～105.2%,相对标准偏差小于12%。多壁碳纳米管基质固相分散萃取牛奶中四环素的回收率优于C18,可推广到食品等复杂样品中其他农兽药多残留分析。     

基质固相分散-高效液相色谱法测定蔬菜中邻苯二甲酸酯类

研究了蔬菜中的邻苯二甲酸二丁酯(di-n-butyl phthalate,DBP)和邻苯二甲酸二辛酯(di-2-ethylhexyl phthalate,DEHP)基质固相分散处理和高效液相色谱测定方法。蔬菜样品经弗罗里硅土和石墨化碳黑研磨均匀后,用乙酸乙酯淋洗净化。结果表明:DBP和DEHP在0.1～10mg/L范围内具有良好的线性,样品的添加回收率在86.2%～91.4%,相对标准偏差2.9%～4.8%。该方法操作简便经济,分析速度快,可适用于大批量样品分析。     

基质分散固相萃取-高效液相色谱-可变波长检测法测定新鲜牛奶中8种抗生素

摘要：目的 建立基于基质分散固相萃取-高效液相色谱的新鲜牛奶中氯霉素、呋喃唑酮、甲硝唑、磺胺嘧啶、磺胺吡啶、磺胺-5-甲氧嘧啶、磺胺甲基异恶唑、磺胺二甲氧嘧啶8种抗生素的分析方法。方法 采用0.5%乙酸乙腈对新鲜牛奶中的8种抗生素进行提取,提取液用C18粉末和乙二胺-N-丙基甲硅烷(primary secondary amine, PSA)粉末基质分散固相萃取,以乙酸酸化的乙腈溶液(pH=3.0)和0.05 mol/L磷酸二氢钾溶液(pH=3.0)为流动相,Eclipse XDB-C18(4.6 mm×150 mm, 5 μm)色谱柱,梯度淋洗分离,多波长检测定量。结果 8种抗生素在1.0~100.0 μg/kg浓度范围内线性关系良好,相关系数为0.99904~1.00000;对新鲜牛奶进行3个水平(5、20、50 μg/kg)的加标回收实验,其回收率为84%~101%,相对标准偏差为2.4%~10.7%;检出限为0.18~0.41 μg/kg,定量限为0.63~1.23 μg/kg。结论 本方法适用于新鲜牛奶或液态奶中抗生素的检测,其前处理方法简便、回收率高、灵敏度高,能够满足实验要求。     

高效液相色谱法测定黄瓜和番茄中苯丁锡残留量

目的建立黄瓜、西红柿中苯丁锡残留量的检测方法。方法样品采用二氯甲烷:乙腈(V:V=1:2)溶液振摇提取,用N-丙基乙二胺(PSA)作为净化剂净化,采用PhenomenexKinetex EVO C_(18)柱(4.6 mm×150 mm,5μm),以乙腈:0.01 mol/L盐酸(含0.6%氯化钠)(V:V=85:15)为流动相等度洗脱分离,流速1.0 mL/min,在220 nm波长处用高效液相色谱法检测。结果苯丁锡在0.5~50mg/L范围内线性关系良好。平均回收率为92.9%~98.6%,相对标准偏差(RSD)在0.7%~5.0%之间(n=6),检出限为0.05 mg/kg。结论该方法操作简便、准确、可靠,可用于黄瓜、西红柿等蔬菜中苯丁锡残留量的测定。     

基质固相分散-高效液相色谱法同时测定烟草中的有机酸

研究了用基质固相分散-高效液相色谱法测定烟草中有机酸的方法。将烟草样品与石墨化碳黑球(W/W,1:4)充分研磨后装柱,用热水洗脱,洗脱液中的有机酸用高效液相色谱测定。以ZORBAX Stable Bound(4.6×50mm,1.8μm)快速分离柱为固定相,0.01mol/LNaH₂PO₄(pH2.98)和乙腈(体积比为98:2)为流动相,流速为2.0mL/min,柱温25℃,检测波长210nm。方法回收率为94%~98%;相对标准偏差为2.1%~3.0%;检出限为80~200μg/L。色谱分离时间不超过3.0min。用于实际样品分析,结果令人满意。      

基质分散固相萃取净化液相色谱检测谷物中赭曲霉毒素A

建立了经基质分散固相萃取(MSPD)净化,使用液相色谱仪配荧光检测器分析谷物中赭曲霉毒素A含量的方法.C18固定相与粉碎后的样品置于研钵中,使用研棒轻柔的充分混合,将研磨后的混合物置于带有筛板的玻璃注射器管中,用10 ml甲醇淋洗、定容,收集淋洗液经过0.45 μm滤膜过滤.滤液直接使用配有荧光检测器(FLD)液相色谱仪分析.结果显示,在选定色谱条件下,方法对谷物中含有的赭曲霉毒素A可以有效分离.回收率为80.0％～93.65％,最低检测限为0.5μg/kg.表明该方法能够快速、准确地检测谷物中赭曲霉毒素A的含量.     

固相分散萃取-液相色谱法测定奶酪中3种雌激素

建立了同时测定奶酪中炔雌醇、己烯雌酚和双烯雌酚三种雌激素的高效液相色谱分析方法。采用固相分散萃取技术处理样品,弗罗里硅土为分散剂、乙腈为萃取剂,经氮气流浓缩,反相色谱分离,紫外230 nm检测得出结果。3种激素回收率分别为89.16%,98.22%和83.22%,相对标准偏差2.98%,1.20%和2.75%,方法检出限分别为0.25,0.25和0.12μg/g。对市售奶酪进行了实际测定,三种雌激素均未检出。     

基质分散固相萃取-高效液相色谱检测黄瓜中涕灭威和异丙威的农药残留

采用Florisil硅土为吸附剂的基质固相分散萃取-高效液相色谱法检测黄瓜中涕灭威和异丙威农药残留。对洗脱剂的种类和用量以及样品与吸附剂填料比进行实验,建立并优化了检测方法。该方法对黄瓜样品中的涕灭威和异丙威农药残留的回收率在87.12%～90.60%之间,方法的最低检出限为0.099～0.82μg/mL。该方法具有简单、快速、重现性好、灵敏度高等特点,满足蔬菜中氨基甲酸酯农药残留量的检测要求。      

超高效液相色谱-串联质谱法测定牛奶中24 种真菌毒素

运用基质分散固相萃取净化,建立牛奶中24 种真菌毒素（黄曲霉毒素B1、黄曲霉毒素B2、黄曲霉毒素G1、黄曲霉毒素G2、黄曲霉毒素M1、赭曲霉毒素A、玉米赤霉烯酮、玉米赤霉酮、α-玉米赤霉烯醇、β-玉米赤霉烯醇、α-玉米赤霉醇、β-玉米赤霉醇、T-2毒素、HT-2霉素、伏马毒素B1、伏马毒素B2、伏马毒素B3、脱氧雪腐镰刀菌烯醇、3-乙酰脱氧雪腐镰刀菌烯醇、15-乙酰脱氧雪腐镰刀菌烯醇、交链孢霉单甲基醚、交链孢酚、腾毒素、细交链孢菌酮酸）多残留检测的超高效液相色谱-串联质谱检测方法。样品经80%乙腈溶液（体积分数）提取,通过基质分散固相萃取净化,氮吹至近干,1 mL 50%乙腈溶液（体积分数）复溶,采用超高效液相色谱-串联质谱进行测定。经ACQUITY UPLC HSS T3反相柱（2.1 mm×100 mm,1.8 μm）分离,梯度洗脱,采用电喷雾离子源-多反应监测模式采集。24 种目标物的相关系数（R2）均大于0.985,加标回收率为71.0%～123.0%,相对标准偏差均小于10%。该方法具有操作简单、重复性好、灵敏度高、杂质干扰小等特点,可以用于牛奶中24 种真菌毒素的检测。     

固相分散萃取-离子对液相色谱法测定花生酱中苯甲酸和山梨酸

采用固相分散萃取技术处理样品,无水硫酸钠为分散剂,反相离子对色谱法测定花生酱中苯甲酸和山梨酸.色谱条件:C18柱,甲醇-5 mmol/L四丁基溴化铵水溶液(40:60,V/V)为流动相,检测波长230 nm.在0.5～100 μg/mL范围内线性良好,相关系数均为0.9997.两组分平均回收率91.7％和77.4％,相对标准偏差2.02％和2.99％,检出限分别为0.90 μg/g和1.35 μg/g.     

气质联用法测定食品中特丁基对苯二酚

建立了气相色谱-质谱检测食品中的特丁基对苯二酚的检测方法。样品经乙酸乙酯提取浓缩后,再经饱和乙腈溶解,正己烷脱脂,以气质联用仪选择离子定性、定量,方法简便、快速、准确、可靠。测定低限0.05mg/kg,回收率90%～102%,相对标准偏差1.10%。     

烧烤鸡卷和虾条中抗氧剂的液相色谱法测定

采用反相高效液相色谱法测定油炸食品中的BHA和TBHQ。体积比为9：1的甲醇-二氯甲烷作萃取剂。Diamonsil C18色谱柱,体积分数80％甲醇作流动相,检测波长280nm,柱温室温。在0．1mg／L-100．0mg／L范围内两组分线性良好,相关系数均为0．9999,方法检出限为1．0μg／g,平均回收率均在80％以上。烧烤鸡卷中有TBHQ检出,但不超标。     

石墨炉法测定食品抗氧化剂TBHQ中铅含量

介绍了国内外食品抗氧化剂TBHQ质量标准中铅限量的规定，认为行标QB2395—1998中铅限量必须修改。同时对TBHQ铅含量采用石墨炉原子吸收光谱法进行了测定，结果表明该法准确性高，数据可靠。     

食用植物油抗氧化剂特丁基对苯二酚含量测定

该法使用SYMMETRY SHIELD RP_(18)(150×3.9mm,5μm)柱为固定相,280nm紫外线检测,分析特丁基对苯二酚(TBHQ)液相色谱方法,并对流动相的组成、比例(甲醇:磷酸=80:20,60:40,50:50;甲醇:醋酸=80:20,70:30,60:40,50:50)和离子强度变化进行优化,确定甲醇:0.001M磷酸(60:40,V/V)作为流动相为最佳条件,该法最低检测量为0.02μg,回收率在91.55%以上,重复性相对标准偏差低于3.39%,分析时间为6.0min。     

TBHQ富油食品中的应用现状和前景

TBHQ又名特丁基对苯二酚,是一种酚类抗氧化剂.TBHQ具有高效和稳定等性能,在富含油脂食品中能延长食品的货架期,提高食品的安全性.其主要的运用领域在食用油脂、油炸烘焙食品、坚果谷类食品、肉制品等.本文主要对TBHQ在各类食品中的运用方法和效果、运用技术的研究方向进行综述.     

TBHQ的电化学性质研究

基于抗氧化剂TBHQ的介电性质,探讨了TBHQ的电化学行为.本研究以Nafion修饰玻碳电极作为工作电极,以LiClO4乙腈溶液作为电解质,采用循环伏安扫描测定法(CSV),得到了在6.6×10-53.3×10-4mol/L范围内TBHQ加入量与氧化峰电流呈良好的线性关系.首次从TBHQ的电化学性质方面对其抗氧化机理进行了阐述.     

HPLC法测定花生酱中BHA、BHT和TBHQ

采用甲醇浸提花生酱中的抗氧化剂BHA、BHT和TBHQ,浓缩后用甲醇-水淋洗的反相高效液相色谱法测定其中的抗氧化剂含量,检测波长为280nm;流动相甲醇∶水=20∶80;梯度:20%～80%甲醇/5～20min,80%甲醇保持5min。3种抗氧化剂的回收率在85.25%～103.91%,变异系数为2.07%～3.80%,该方法简便、快速、准确,适用于花生酱中BHA、BHT和TBHQ的检测。     

气相色谱法测定饼干中的抗氧化剂BHA、BHT与TBHQ

建立了气相色谱法同时测定饼干中的3种抗氧化剂丁基羟基茴香醚（BHA）、二丁基羟基甲苯（B肿）和特丁基对苯二酚（TBHQ）含量的方法。样品采用无水乙醇提取,经净化、离心后直接进样测定。试验得出方法最低检出限BHA和BHT为1．0mg／kg,TBHQ为2．0mg／kg,3种抗氧化剂加标回收率在86．70％-103．02％之间,相对偏差均小于3％,线性范围在2μg／mL-200μg／mL之间,相关系数均大于0．999。该方法简便、快速、稳定、可靠,适用于饼干中BHA、BHT和TBHQ含量的同时快速检测。     

TBHQ在广式腊肉中的应用研究

以过氧化值和酸价为指标,研究了TBHQ在广式腊肉中的应用效果。结果表明,TBHQ具有较好的抗氧化性能,能有效抑制腊肉中过氧化值的升高,但对酸价的抑制作用不大。     

Oxidation Kinetics of Menhaden Oil with TBHQ

The oxidation kinetics of menhaden oil containing 0% to 0.02% tertbutylhydroquinone (TBHQ) were evaluated at 37°C. Induction periods, and monomolecular and bimolecular oxidation rates were determined from thiobarbituric acid analysis. The disappearance rates of several fatty acids were determined from GC analysis. Free fatty acid and viscosity changes were evaluated. Induction periods were directly related to TBHQ concentration. Monomolecular rates decreased with increasing TBHQ concentration, but bimolecular rates did not change. The rate of disappearance of unsaturated fatty acids was proportional to their degree of unsaturation, but not related to TBHQ concentration. Free fatty acid content and viscosity increased rapidly after the monomolecular period.