磷钼酸绿色催化合成香兰素缩1,2-丙二醇

在磷钼酸为催化剂的条件下,用香兰素与1,2-丙二醇反应合成香兰素缩1,2-丙二醇,将香兰素缩1,2-丙二醇通过气相色谱和液相色谱进行分析。在整个实验操作过程中,讨论了原料的配比、反应时间、反应温度、催化剂用量的影响,以及催化剂回收重复利用和产物的纯度以及结构的情况分析。结果表明:其较优反应条件为:n(香兰素)∶n(1,2-丙二醇)=1∶1.3,催化剂用量为反应物总质量的0.3%,带水剂为15mL环己烷,回流反应2h,产率达94.87%以上。     

对甲苯磺酸铜催化合成香兰素1,2-丙二醇缩醛的研究

以香兰素和1,2-丙二醇为原料,对甲苯磺酸铜为催化剂,苯为带水剂,合成了香兰素1,2-丙二醇缩醛。考察了原料摩尔比、催化剂用量和反应时间等因素对产品收率的影响。结果表明:对甲苯磺酸铜具有良好的催化活性,且可重复使用3次。最佳工艺条件为:香兰素15.2 g(0.1 mol),n(香兰素):n(1,2-丙二醇)=1∶1.60,对甲苯磺酸铜0.9 g,苯25 mL,反应时间2.5 h条件下,产品收率达到87%以上。     

微波促进硫酸氢钠催化合成香兰素1.2-丙二醇缩醛

在微波辐射条件下,香兰素与1,2-丙二醇在硫酸氢钠的催化下,合成了香兰素丙二醇缩醛。探讨了原料配比、催化剂用量、微波辐射功率及时间等因素对反应的影响。适宜反应条件为:n(1,2-丙二醇):n(香兰素)=2.2,20 ml环己烷作带水剂,3.0 g/mol硫酸氢钠作催化剂,辐射功率500 W,辐射时间10 min,香兰素转化率可达68.2%。结果表明,微波辐射与催化剂联用,可大大缩短反应时间,反应过程环保简便。     

碘催化合成香兰素缩1,2-丙二醇

以单质碘为催化剂,香兰素和1,2-丙二醇经缩合反应合成了香兰素缩1,2-丙二醇。考察了醛醇物质的量比、催化剂用量、反应温度和反应时间对产品收率的影响。实验表明,较佳反应条件为:当香兰素的用量为0.1mol,1,2-丙二醇的用量为0.18mol,即n(香兰素)∶n(1,2-丙二醇)=1∶1.8,催化剂用量1.2g,反应温度60℃,反应时间20min,香兰素缩1,2-丙二醇的收率达91.3%以上。     

磷钨酸绿色催化合成香兰素缩1，2-丙二醇

以磷钨酸为催化剂,通过香兰素与1,2-丙二醇反应合成了标题化合物.研究了原料配比、反应时间、催化剂的种类和用量、带水剂的种类以及催化剂重复使用后对收率的影响.并研究了磷钨酸催化其他的醛酮与醇的缩合,实验表明,磷钨酸是催化合成缩醛(酮)的理想催化剂,其较优反应条件为:n(香兰素):n(1,2-丙二醇)=1:1.3,催化剂用量为反应物总质量的0.3%,带水剂为15 mL苯,回流反应2 h,活性98%以上,收率达94.58%以上.通过GC、1HNMR、IR等数据对所合成的目标产物进行了表征.     

二氧化硅负载高氯酸催化合成香兰素缩1,2-丙二醇

以二氧化硅负载高氯酸(HClO4/SiO2)为催化剂,香兰素和1,2-丙二醇经缩合反应合成香兰素缩1,2-丙二醇。考察了醛醇物质的量比、催化剂用量、反应温度和反应时间对产品收率的影响。实验表明,较佳反应条件为:当香兰素的用量为0.1 mol,1,2-丙二醇的用量为0.16 mol,即n(香兰素)∶n(1,2-丙二醇)=1∶1.6,催化剂用量1.5 g,反应温度80℃,反应时间45 min,香兰素缩1,2-丙二醇的收率达87.1%以上。HClO4/SiO2是一种热稳定性好、简单易制、可循环使用的高效非均相催化剂。     

硅胶负载硫酸铁催化合成香兰素1,2-丙二醇缩醛

以香兰素和1,2-丙二醇为原料,以硅胶负载硫酸铁(Fe2(SO4)3/S iO2)为催化剂,合成了香兰素1,2-丙二醇缩醛,考察了醛醇摩尔比、反应时间、催化剂用量及其稳定性对产率的影响。实验表明,硅胶负载硫酸铁是合成香兰素1,2-丙二醇缩醛的理想催化剂,较优反应条件为:香兰素0.1 mol,n(香兰素)∶n(1,2-丙二醇)=1.0∶2.4,催化剂的用量为反应物总质量的2.5%,带水剂环己烷12 mL,回流反应3.0 h,香兰素1,2-丙二醇缩醛的收率可达86.0%以上。     

SiO2负载磷钨酸铯盐催化剂上香兰素与1，2-丙二醇的缩合反应

制备一系列硅胶(SiO2)负载的磷钨酸铯盐催化剂,将其用于香兰素与1,2-丙二醇的缩合反应,合成香兰素丙二醇缩醛,考察催化剂中Cs+取代数、磷钨酸铯盐负载量、催化剂用量、1,2-丙二醇与香兰素摩尔比及反应时间对缩合反应的影响.结果表明:磷钨酸铯盐的Cs+取代数为2.5、负载量为40%时催化剂活性最高;在反应温度368 K、n(1,2-丙二醇)/n(香兰素)=2.4、催化剂用量占反应体系质量分数1.5%、带水剂苯的用量30 mL、回流反应3 h的条件下,香兰素的转化率达到86.6%,香兰素丙二醇缩醛的选择性为100%.     

硫酸氢钠催化合成香兰素丙二醇缩醛

以香兰素和丙二醇为原料,硫酸氢钠为催化剂,合成了香兰素丙二醇缩醛,考察了带水剂种类、催化剂用量、原料摩尔比对产率的影响。实验表明,较优的反应条件为:0 48mol1,2 丙二醇与0 2mol香兰素反应,以100mL苯作带水剂,1g硫酸氢钠作催化剂,产率为85 2%。并通过气相色谱、折光率、红外光谱和色质联机等数据对所合成的目标产物的结构进行了确定。     

合成环己酮1,2-丙二醇缩酮的催化剂研究进展

综述了三氯化铁、硫酸铁、硫酸铁铵、硫酸铜、氧化亚锡、铌酸、PVC SO3H、聚氯乙烯 三氯化铁、D61和D72离子交换树脂、维生素C、固体超强酸TiO2/SO42 、活性炭固载的磷钨酸、硅钨酸、固载杂多酸盐TiSiW12O40/TiO2、HY型分子筛、改性HZSM 5分子筛及Fe ZSM 5分子筛等18种不同催化剂催化合成环己酮1,2 丙二醇缩酮的实验结果。其中三氯化铁、硫酸铁铵、氧化亚锡、PVC SO3H、聚氯乙烯 三氯化铁、D61和D72离子交换树脂、固体超强酸TiO2/SO42-、活性炭固载的磷钨酸和固载杂多酸盐TiSiW12O40/TiO2等9种催化剂的收率均在90%以上,且大多数不溶于反应体系中,易于分离,能重复使用,具有实际应用价值。     

固体超强酸催化合成香草醛1,2-丙二醇缩醛

研究了固体超强酸催化合成香草醛1,2-丙二醇缩醛的工艺。制备得到一系列固体超强酸,比较其对合成香草醛1,2-丙二醇缩醛的催化效果,其中SO42-/ZrO2最佳,固体超强酸催化效果均优于磷酸和柠檬酸。采用SO42-/ZrO2催化剂适宜的工艺条件为:香草醛用量为0.05mol,n(香草醛)∶n(1,2-丙二醇)=1∶2.4;带水剂为甲苯(20mL);催化剂用量为香草醛质量的0.25%;反应时间为1.0h。在该条件下,香草醛1,2-丙二醇缩醛收率为95.1%,经减压蒸馏后,总收率90.5%,相对质量分数为99.5%。利用红外、气质联用对产物结构进行了鉴定。将该催化剂焙烧后放置20d使用,收率仍可达91.1%。该工艺具有反应时间短,催化剂活性高、稳定,后处理简单等特点。     

几种沸石分子筛催化合成ETBE的研究

以乙醇和叔丁醇为原料,Hβ沸石、HY、HUSY、HZSM-5及D-06强酸阳离子交换树脂为催化剂,在固定床反应器上合成乙基叔丁基醚（ETBE）。在不同温度下进行对比试验,得到分子筛催化剂的催化活性顺序为：Hβ沸石〉HY〉HUSY〉HZSM-5。同时考察了HY和Hβ沸石催化剂的稳定性,结果表明Hβ沸石催化剂的稳定性更好,稳定使用时间达175h。     

HY/BAPO-5的制备及其在二芳基乙烷合成中的应用

采用水热合成法制备HY/BAP0-5复合分子筛催化剂,并通过XRD、IR和NH_3-TPD进行表征。IR吸附和NH_3-TPD脱附程序升温显示,HY/BAPO-5分子筛的弱酸位数量增加,而强酸位数量相对减少。XRD表明,HY/BAPO-5含有HY沸石和BAPO-5两种晶相。由于HY/BAPO-5分子筛上的弱酸位,HY/BAPO-5分子筛可以取代H_2SO_4成为环境友好型催化剂用于苯乙烯和二甲苯合成二芳基乙烷。     

分子筛催化异丁烷与正丁烯烷基化反应性能

以Y、β、MCM-41和EU-1分子筛为活性组分制备异丁烷与正丁烯烷基化反应催化剂,并利用NH_3-TPD和N_2物理吸附-脱附对催化剂进行表征。结果表明,HY分子筛催化剂的总酸量最大,MCM-41分子筛催化剂的总酸量最小,Hβ和HEU-1分子筛催化剂总酸量适中,Hβ分子筛催化剂平均孔径最大,而大孔径有利于分子扩散。对分子筛催化异丁烷与正丁烯反应的催化性能进行研究,结果表明,Hβ分子筛催化剂的失活速率最低,正丁烯异构化率最低,生成的烷基化油辛烷值达85.2,对Hβ分子筛催化剂进行Pt元素改性后催化剂的失活速率降低。     

MCM-22沸石催化剂的苯与长链烯烃烷基化性能

用NH3-TPD法研究了4种不同硅铝摩尔比的MCM-22沸石的酸性质,在常压间歇式反应器中考察了它们在苯与长链烯烃烷基化反应中的催化性能,并与HY和HZSM-5沸石催化剂进行了比较。实验结果发现MCM-22的催化活性与其强酸量有一致的关系,与其硅铝摩尔比无对应关系;MCM-22的活性比HY低,但对2-P的选择性远远高于HY,这说明了MCM-22对2-P具有形状选择作用。