高效液相色谱法测定复杂基质食品中的防腐剂

本研究利用防腐剂苯甲酸、山梨酸在酸性条件下能同水蒸气一起蒸馏出来的特点,探讨了采用全自动蒸馏法提取复杂基质食品中的防腐剂的方法。收集所得蒸馏液,参考国标GB/T5009.29-2003规定的高效液相色谱法条件,进行高效液相色谱测定。用该方法处理的食品样品净化完全,快捷可靠,具有良好的准确度和重现性,并减少了有机试剂的使用,非常适合酱油、月饼等干扰因素较多,且难于去除杂质干扰的复杂基质食品的测定。     

葡萄酒中防腐剂检测前处理方法的改进

对葡萄酒中防腐剂检测的前处理方法进行研究。向葡萄酒样品中加入无水硫酸钠,用磷酸调整酸性环境,对葡萄酒酒样进行水蒸气蒸馏处理,并同普通蒸馏法和国标法进行比较。结果显示,水蒸气蒸馏处理法最为理想,苯甲酸和山梨酸的回收率分别为99.2% 和99.6%。     

RP-HPLC法检测酵母提取物中防腐剂的前处理方法比较

食品中防腐剂是为了让食品保藏比较长的时间。由于苯甲酸具有毒性小的特点,所以常用来作食品的防腐材料。使用反相高效液相色谱法(RP-HPLC)实现两种组分的同时测定,样品处理的方法不同,对检测结果会有影响。本文利用蛋白沉淀和水蒸气蒸馏两种方法对酵母提取物进行前处理,采用HPLC法,用ODS色谱柱(Hypersil ODS2.5μm4.6×150mm),以甲醇/0.02mol/L乙酸铵溶液(5∶95pH5.4)代替乙腈/磷酸盐作为流动相,柱温25℃,检测波长230nm,流速1.0mL/min,恒速洗脱,测定提取物中苯甲酸、山梨酸含量。结果表明,蛋白沉淀法操作简单、快速,适用于苯甲酸、山梨酸含量较高样品的快速测定,但会减少色谱柱的使用寿命;水蒸气蒸馏法处理后的样品干扰物质较少,适用于大量样品的日常检验,对色谱柱损坏较轻,但样品前处理时间较长。     

测定水产品中甲醛含量的分光光度法研究

用水蒸气蒸馏法代替了直接蒸馏法,改进了水产品中甲醛含量检测的分光光度法,并将该方法用于各类水产品中甲醛含量的测定。结果表明:直接蒸馏法与水蒸气蒸馏法相比,前者30min的回收率为88.68%,后者23min的回收率为98.09%。该法在对水发水产品、鲜活水产品、干制品及虾类甲醛含量的检测时,发现其平均回收率分别为89.60%、74.30%、65.64%和60.72%,说明存在样品基体干扰问题,必须采用标准加入法才能得到准确的定量结果。另外,显色液在常温下可稳定10h以上;方法检出限为0.026μg/mL;乙醛、丙酮、丁醛、丙烯醛等结构类似的化学物质和金属离子的干扰少;用标准加入法可以克服样品基体的部分干扰。总之,改进后的分光光度法能明显提高方法的准确性和特异性,可满足水产品中甲醛含量的测定要求。     

水产品中甲醛HPLC测定的前处理方法探讨

为了探讨前处理方法对水产品甲醛检测的影响,本文比较了三氯乙酸结合超声提取法(超声+TCA法)、三氯乙酸提取法(TCA法)、蒸馏水提取法、水蒸气蒸馏法四种前处理方法的高效液相色谱法(HPLC)测定甲醛。结果显示,水蒸气蒸馏和三氯乙酸超声提取平均回收率分别为109.06%和103.62%,而蒸馏水提取的回收率低于40%。经优化后的三氯乙酸超声提取条件优化为超声时间25min,10%TCA加入量10mL。因此,三氯乙酸超声提取具有稳定性较好,操作简便,与水蒸气蒸馏法前处理效果相当,是一种适合用于大多数鲜活和冷冻水产品甲醛含量检测的前处理方法。     

离子色谱法测定葡萄干中二氧化硫残留量

确立离子色谱法测定葡萄干中残留量的样品处理方法和检测条件。样品经水蒸气蒸馏后,用3%双氧水吸收氧化后用离子色谱法进样分析检测。在选定操作条件下,0.1μg~300μg范围内有良好的线性(r=0.999 9)。样品平均回收率为91.69%,检出限为1.5 mg/kg。与国标法比较,离子色谱法操作简便、准确度高、重现性好,适合于测定干果中SO2残留量的检测。     

肉与肉制品中磷酸盐含量测定方法的改进

目的:对GB/T5009.87-2003中样品处理过程进行改进,建立一套微波消解处理法.方法:使用微波消解仪,在肉与肉制品中加入硝酸密闭消解,消解液用磷钼蓝分光光度法在660nm波长处测定样品中磷的含量.结果:微波消解技术可将样品消解完全,采用磷钼蓝分光光度法测定体系中磷酸盐(以磷酸根计)的含量在0～150 μ g(25ml比色管)时,磷酸盐的含量与吸光度呈线性关系,相关系数0.9999;对实际样品的加标平均回收率在97.0%-105.5%之间.结论:该法操作简单,试剂用量少、重现性好,用微波消解技术大大缩短了样品前处理时间,适于肉与肉制品中磷酸盐含量的测定.     

食品中山梨酸、苯甲酸的测定

山梨酸、苯甲酸广泛地作为酱油、水果汁、果酱的防腐剂。两种酸单独使用时,容易测定,而混合使用时,测定比较困难。中华人民共和国卫生部“食品卫生检验方法(理化部分)”一书中,是将样品用水蒸气蒸馏后,再进行紫外分光测定。由于在波长225纳米处,山梨酸对苯甲酸的测定有干扰(见图1),所以在样品酸化蒸馏三次入碱性     

烟熏肉制品中甲醛含量的测定

为测定烟熏肉制品中的甲醛含量,比较室温浸泡法和水蒸气蒸馏法预处理方法,并对不同产地和种类烟熏腊肉中的甲醛含量进行测定。结果表明,综合考虑加标回收率、相对标准偏差以及方法检出限,采用水蒸气蒸馏预处理方法要优于采用室温浸泡法。而对烟熏肉制品甲醛含量的测定结果表明,传统烟熏肉制品中甲醛含量较高,其中表层的甲醛含量21～124mg/kg,内部的甲醛含量8～22mg/kg。     

肉制品中苯甲酸、山梨酸测定方法的研究

采用高效液相色谱法可以同时完成苯甲酸、山梨酸的测定。色谱条件:流动相为甲醇∶乙酸铵=7∶93,流速1.0mL/min,于230nm波长处同时测定肉制品中苯甲酸、山梨酸。因肉制品成分复杂,在苯甲酸出峰处干扰峰多,非常容易引起误判,所以采用改变流动相pH值的方法来建立苯甲酸、山梨酸的确认方法。该法的回收率大于90%,采用气-质联机确认,二者结果一致。本方法也同样适用于其它复杂食品的测定。