CuSO4／SiO2催化合成苯甲醛甘油缩醛

通过溶胶-胶凝法和浸渍法制备了CuSO4／SiO2固体酸催化剂,用XRD、低温N2-吸附和NH3-TPD进行了表征,研究了CuSO4／SiO2固体酸催化合成苯甲醛甘油缩醛的催化性能,考察了催化剂的焙烧温度、CuSO4负载量、物料摩尔比、反应时间、带水剂用量等因素对产品收率的影响。结果表明CuSO4高度分散在SiO2的表面上,形成中等酸强度、高表面积的中孔固体酸催化剂,并且在苯甲醛和甘油的缩合反应中具有良好的催化活性和稳定性。最佳反应条件为催化剂的焙烧温度550℃、CuSO4的负载量15％、n（苯甲醛）：n（甘油）=1：1．1、催化剂的用量1．0g、环己烷10mL和反应时间1．5h。在最佳条件下,苯甲醛甘油缩醛的收率可达92．5％。     

Cs2.5H0.5PW12O40/SiO2催化剂上乙酸与烯烃酯化反应研究

以硅胶为载体,制备了负载型Cs2．5H0．5PW12O40催化剂。将制备的催化剂用于乙酸与1-丁烯的酯化反应。考察了活性组分负载量、焙烧温度、催化剂用量、反应温度、反应压力、n（1-丁烯）／n（乙酸）、反应时间等因素对乙酸转化率的影响。研究结果表明,在活性组分负载量为40％、焙烧温度为300℃时制备的Cs2．5H0．5PW12O40／SiO2催化剂具有较高的催化活性。随着负载量增大,催化剂孔径、孔容和比表面积减小,催化活性先增加后减小。在反应温度为120℃、压力为1．5MPa、n（1-丁烯）／n（乙酸）比为3．0、催化剂用量为4％、反应时间为7h的条件下,乙酸的转化率为87．36％。     

苯甲醛与甘油在二氧化硅负载的磷钨酸催化剂上的缩合反应

针对磷钨酸比表面积小和不易回收利用等缺点,采用溶胶-凝胶法制备了不同磷钨酸负载量的H3PW12O40/SiO2固体酸催化剂,用XRD和N2-吸附对H3PW12O40/SiO2固体酸催化剂进行了表征,研究了在苯甲醛和甘油缩合反应中的催化性能,考察了催化剂的焙烧温度、磷钨酸的负载量、催化剂用量和反应时间的影响。结果表明,H3PW12O40/SiO2固体酸是平均颗粒在(20.9～26.4)nm的无定形催化剂,在苯甲醛甘油缩醛的合成中具有高活性和高稳定性。最佳条件:焙烧温度500℃,H3PW12O40负载质量分数10%,催化剂用量0.5 g,n(苯甲醛)∶n(甘油)=1∶1.1、甲苯15 mL,反应时间2.0 h。最佳条件下,苯甲醛转化率达99.2%。H3PW12O40/SiO2固体酸催化剂独特的Keggin阴离子结构和表面酸中心、高比表面积和准液相在苯甲醛和甘油的缩合中具有重要作用。     

苯甲醛甘油缩醛绿色催化合成工艺研究

以苯甲醛和甘油为原料,通过活性炭负载磷钨酸（TPA）为催化剂,催化合成苯甲醛甘油缩醛。分别研究了催化剂磷钨酸负载量、反应时间、反应物配比及催化剂用量对合成反应的影响。结果表明,TPA负载量（质量分数）15％,催化剂用量（质量分数）4％,苯甲醛：甘油=1：1．1（摩尔比）,反应时间2．0h,苯甲醛甘油缩醛的收率可达96．4％。     

H3PW12O40/TiO2催化合成苯甲醛1,2-丙二醇缩醛

采用溶胶-液相法制备了H3PW12O40／TiO2复合催化剂,用FT-IR对催化剂进行了结构表征。以苯甲醛和1,2-丙二醇为原料合成了苯甲醛1,2-丙二醇缩醛,考察了反应物配比、催化剂用量、反应时间及催化剂的重复使用对产品收率的影响。实验结果表明,合成苯甲醛1,2-丙二醇缩醛的较优反应条件为：n（苯甲醛）／n（1,2-丙二醇）=1．0／1．3,催化剂的用量为反应物总质量的2．0％,甲苯为带水剂,反应5．0h,苯甲醛1,2-丙二醇缩醛的收率可达90．0％以上。     

SO4^2-／TiO2固体超强酸催化合成乙酰水杨酸

以水杨酸和乙酸酐为原料在SO4^2-／TiO2固体超强酸催化下合成了乙酰水杨酸。考察了催化剂的焙烧温度、反应时间、反应温度、原料配比、催化剂用量等对反应的影响以及催化剂的稳定性。确定最佳反应条件为：催化剂的焙烧温度500℃、反应温度90℃、反应时间40min、n（乙酸酐）：n（水杨酸）=2．0：1、催化剂用量1．0g,此时乙酰水杨酸的收率可达77．8％。SO4^2-／TiO2固体超强酸催化荆制备简单、催化活性高、重复使用性好、后处理简便、无三废污染,符合节能环保的绿色催化发展趋势。     

复合固体超强酸SO4^（2-）／Fe2O3／A12O3／ZnO的制备及其催化性能的研究

利用共沉淀法由Fe（NO3）3、Al（NO3）3、Zn（Ac）2和H2SO4制备了SO4^（2-）／Fe2O3／Al2O3／ZnO催化剂,并用于催化合成苯甲醛丙二醇缩醛,研究了醛醇摩尔比、催化剂用量、反应时间等因素对产品收率的影响。结果表明,在n（苯甲醛）：n（丙二醇）=1：1．2,催化剂用量为反应物总质量的1％,反应时间50min的最佳条件下,苯甲醛丙二醇缩醛的收率可达97．6％。     

SO4^2-/γ-Al2O3催化合成苯甲醛缩乙二醇

以SO42-/γ-Al2O3为催化剂,以苯甲醛和乙二醇为原料进行缩合反应合成了苯甲醛缩乙二醇。考察了催化剂的制备条件如硫酸浸渍浓度、焙烧温度对催化活性的影响;同时也考察了反应条件如反应物摩尔比、催化剂用量、反应时间对苯甲醛转化率的影响。结果表明,SO42-/γ-Al2O3是合成苯甲醛缩乙二醇的良好催化剂。催化剂的最佳制备条件为：硫酸浸渍浓度2.5 mol.L-1,焙烧温度650℃;最佳反应条件为：苯甲醛0.05 mol,n（苯甲醛）∶n（乙二醇）=1∶2,催化剂1.0 g,带水剂环己烷5 mL,100℃回流反应120 min。此时苯甲醛转化率可达96.51%。催化剂可回收利用,回收效率取决于焙烧温度。     

H3PW12O40／SiO2催化合成苹果酯-B

以H3PW12O40／SiO2为催化剂,对以乙酰乙酸乙酯和1,2-丙二醇为原料合成苹果酯-B的反应条件进行了研究。考察了原料物质的量比、催化剂用量（质量）、带水剂用量（质量）、反应时间对产品收率的影响。试验结果表明H3PW12O40／SiO2是合成苹果酯-B的良好催化剂,最佳反应条件为：n（乙酰乙酸乙酯）：n（1,2-丙二醇）=1：1．5,催化剂质量为反应物总质量的0．8％,带水剂环己烷6mL,反应时间90min。上述条件下,苹果酯-B的收率可达68．9％。     

KF/γ-Al2O3型固体超强碱催化合成肉桂酸的研究

苯甲醛与乙酐的Perkin反应合成肉桂酸，首次采用KF/γ-Al2O3固体超强碱催化剂，降低了反应温度，明显缩短了反应时间，最佳反应条件为n(苯甲醛)：n(乙酐)=1．0：3．0，反应时间1．5h，反应温度160℃，催化剂用量为苯甲醛质量的0．5％，所得的肉桂酸的产率可达81％以上。该催化剂具有较高的催化活性，易于回收，可重复使用5次以上。     

相转移催化制备甘油缩醛香料

以苯甲醛和甘油为原料,环己烷为带水剂,苄基三乙基氯化铵相转移催化剂催化,制备了苯甲醛甘油缩醛香料。考察了催化剂用量、反应时间、反应物配比及带水剂用量对产品收率的影响,优化反应条件为:催化剂用量3%、环己烷8 m L、醇醛物质的量之比1.3∶1,反应时间为3 h。优化条件下产物的收率达90.3%。。     

负载型MoO_3/SiO_2催化合成乙酸乙酯

采用等体积浸渍法制备了MoO3/SiO2负载型催化剂,并用于催化乙醇和乙酸的酯化反应。考察了催化剂的制备条件及反应条件对醋酸转化率的影响。结果表明,催化剂适宜的制备条件为焙烧温度450℃,焙烧时间4 h,MoO3负载量为20%;适宜的反应条件为反应时间3 h、原料醇酸比为1.4︰1、催化剂用量为醋酸质量的1.9%,醋酸的转化率为79%,乙酸乙酯的选择性为100%,催化剂可重复使用。     

凹凸棒粘土负载WO3催化剂用于环戊烯环氧化反应

以凹凸棒粘土（AT）为载体,钨酸铵为钨源,通过浸渍法制备了WO3/AT催化剂,采用FT-IR和XRD对其进行了表征,其后以30%（质量分数）H2O2为氧源、叔丁醇（TBA）为溶剂研究了其在环戊烯（CPE）环氧化反应中的催化性能。试验结果表明,WO3均匀地分散于凹凸棒粘土载体表面;在V[30%（质量分数）H2O2]/V（CPE）=2.2,V（TBA）/V（CPE）=10的条件下,环氧化反应的适宜工艺条件为：反应温度为308 K、反应时间为24 h、催化剂用量为0.3 g/mL（CPE）、WO3负载量为40.0%（质量分数）、催化剂焙烧温度为823 K和焙烧时间为2 h,在此条件下,环戊烯环氧化物（CPO）的收率为40.2%,CPE的转化率为92.1%。该催化剂对CPE的环氧化反应展现了较好的催化活性。     

磷钨钼酸催化合成4-苯基-6-甲基-5-乙氧羰基-3，4-二氢嘧啶-2（H）-酮

以磷钨钼杂多酸为催化剂，无水乙醇为溶剂，苯甲醛、乙酰乙酸乙酯、尿素为原料，合成了4-苯基-6-甲基-5-乙氧羰基-3，4-二氢嘧啶-2（H）-酮，系统研究了催化剂用量、反应温度、反应时间、原料配比诸因素对产品收率的影响。实验表明：磷钨钼杂多酸是合成4-苯基-6-甲基-5-乙氧羰基-3，4-二氢嘧啶-2（H）-酮的良好催化剂。确定的最优合成工艺条件为：尿素37．5mmol时，n（苯甲醛）：n（乙酰乙酸乙酯）：n（尿素）=1：1．2：1．5，催化剂用量为反应物料总质量的1．5%，反应温度为60℃，反应时间1．0h。在此条件下，产品收率可达44．6%.     

固体超强酸S_2O_8~(2-)/MoO_3-TiO_2选择性催化硝化邻二甲苯

以硫酸钛为主要原料,采用浸渍-沉淀法制备了固体超强酸S2O82-/MoO3-TiO2,并用于邻二甲苯选择性硝化。制备催化剂的最优条件为:(NH4)2S2O8浸渍浓度为0.5 mol/L,(NH4)6Mo7O24浸渍浓度为0.2 mol/L,焙烧温度为500℃,焙烧时间为3h;通过正交实验得到邻二甲苯选择性硝化的最佳条件为:反应温度60℃、反应时间2h、m(催化剂)/mHNO3为2.0及nHNO3/no-xylene为1.8,邻二甲苯转化率为93.7%,4-/3-比值为1.70。     

Keggin型配合物[（CH2）5NH2]5BW12O40的合成及其催化氧化合成苯甲酸的研究

以钨酸钠、硼酸为原料合成母体酸,以六氢吡啶为有机配体合成了有机／无机杂化电荷转移配合物[（CH2）5NH2]5BW12O40。通过红外光谱、X-射线衍射和热重分析袁征,确认所合成的化合物中多酸阴离子仍保留Keggin结构。将新合成的[（CH2）5NH2]5BW12O40杂多酸哌啶盐应用到苯甲醛氧化合成苯甲酸反应中,考察了催化剂用量、氧化责4H2O2（质量分数为30％）的用量、反应温度、反应时间等对苯甲酸收率的影响。确定最佳工艺条件为：n（催化剂）：n（苯甲醛）=1．880×10-3：1;n（H2O2）：n（苯甲醛）=4．760：1;反应温度80℃;反应时间4h,此条件下苯甲酸的收率可达到80%。     

粘土负载TiO_2/SO_4~(2-)催化菜籽油与乙二醇酯交换反应

制备了负载TiO_2/SO_4~(2-)固体酸粘土催化剂,采用XRD和FT-IR对催化剂进行表征,并对其用于菜籽油与乙二醇酯交换反应进行研究。考察催化剂用量、焙烧温度、原料配比、反应温度和反应时间对高级脂肪酸乙二醇二酯收率的影响。催化剂制备和反应的最佳条件:催化剂焙烧温度(450～500)℃,催化剂用量为菜籽油质量的9%,n(乙二醇):n(菜籽油)=0.75:1,反应温度110℃,反应时间10 h。在此条件下,高级脂肪酸乙二醇二酯的收率达91.4%,且工艺操作简单,催化剂可回收再生。     

碳酸钾催化酯交换合成碳酸甲戊酯的研究

以负载在Al2O2上的K2CO3为催化剂,研究了正戊醇（n-Pentanol）和碳酸二甲酯（DMC）酯交换合成碳酸甲戊酯（MAC）的反应。考察了K2CO3负载量、催化剂用量、反应时间、反应物摩尔配比对反应结果的影响。实验结果表明,氧化铝负载碳酸钾催化剂具有很好的催化活性。得出的最佳工艺条件：常压,反应温度393K,在反应时间4h,n（DMC）：n（n-Pentanol）=1：1,催化剂用量为原料总重量的2％,K2CO3负载量为Al2O3质量的5％条件下,MAC的选择性为89．1％,MAC的产率为64．2％,DMC的转化率为72．1％。