葡糖酰胺基四硅氧烷表面活性剂的合成及其表面活性

利用含有双胺基的四硅氧烷中的伯胺基与D-葡萄糖酸-δ-内酯酰胺化,仲胺基与低聚乙二醇甲醚缩水甘油醚烷基化的反应,制备了含葡糖酰胺基的四硅氧烷表面活性剂(Me3SiO)3Si(CH2)3NR(CH2)2NHCO(CHOH)4CH2OH,R=CH2CH(OH)CH2O(CH2CH2O)nCH3,n=1,2,3;并用IR和1HNMR对其结构进行了表征,用表面张力法测定其表面活性。结果表明:这种含葡糖酰胺基的四硅氧烷表面活性剂在水溶液中的临界聚集浓度cac小于10-4mol.L-1,最低表面张力γ小于21 mN.m-1;随着分子中乙氧基(EO)数的增加,cac明显增大,但γ变化很小。     

三硅氧烷咪唑离子液体表面活性剂的合成与表面活性

以氯丙基甲基二甲氧基硅烷和六甲基二硅氧烷为原料,在浓硫酸催化下合成了氯丙基三硅氧烷,再与1-甲基咪唑进行季铵化反应,制备了三硅氧烷咪唑离子液体表面活性剂.用傅里叶红外光谱仪以及氢谱和碳谱核磁共振仪表征了产物的结构;并对其临界胶束浓度(cmc)及表面张力(γ)进行了测定.结果表明,与长链烷基咪唑类离子液体表面活性剂相比,三硅氧烷咪唑离子液体表面活性剂具有更好的表面活性,其cmc为15.5 mmol/L,γcmc为24.0 mN/m.     

氟硅橡胶的制备与性能研究

以γ-三氟丙基甲基环三硅氧烷、八甲基环四硅氧烷为原料,乙烯基封端聚二甲基硅氧烷作为封端剂,合成了不同氟硅含量的乙烯基封端γ-三氟丙基甲基硅氧烷-二甲基硅氧烷共聚物,相同硅氧链节的共聚物随三氟丙基甲基硅氧烷CF3CH2CH2(CH3)SiO链节含量的增加,共聚物的黏度也增大.以此共聚物为生胶制备热硫化氟硅橡胶,硫化胶的耐油性能随共聚物中CF3CH2CH2(CH3)SiO链节含量的增加而逐步提高,但对不同油呈现差异.在乙烯基封端聚有机硅氧烷分子链中引入CF3CH2CH2(CH3)SiO链段,通过CF3CH2CH2(CH3)SiO链节含量的调节,可以制备满足不同耐油性能的硅橡胶,既能降低氟硅橡胶的成本,又能达到不同环境下耐油的使用的要求.     

加成型液体硅橡胶的底涂剂及增粘剂(续)

介绍了含苯基或酯基的硅氧烷低聚物、含苯基的聚甲基氢硅氧烷、杂氮硅三环衍生物、含烯烃的酚类化合物或双（三甲氧硅丙基）富马酸酯与羟基封端的（CH3）2SiO/CH3（CH2=CH）SiO共聚物的复配物、含三羟甲基丙烷二烯丙酯与γ-环氧丙氧丙基及正硅酸乙酯的反应产物、含三烷氧基硅烷基和酯基的仲胺、四烷氧基硅烷与含乙烯基的硅氧烷低聚物及γ-甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷的反应产物等几种加成型液体硅橡胶常用的增粘剂的结构特点,典型配方.     

新型硅氧烷离子液体[MeBim][PF_6]的合成研究

本文以咪唑、四丁基溴化铵,碘甲烷、(γ-氯丙基)三甲氧基硅烷、六氟磷酸钾为原料合成了一种新型的硅氧烷离子液体—1-甲基-3-(γ-氯丙基)三甲氧基硅烷咪唑六氟磷酸盐,并对其合成反应条件进行了探索,通过红外光谱法(IR),确定了其结构。     

氨基聚醚改性有机硅助剂的合成及性能

以1,1,3,3,5,5-六甲基三硅氧烷、烯丙基缩水甘油醚和聚氧乙烯烯丙醚为原料,合成出含环氧基的聚醚硅氧烷;然后用乙醇胺进行胺化,得到氨基聚醚改性有机硅助剂。这种氨基改性有机硅助剂具有较低的表面张力,较强的延展性,能够有效大幅度降低农药的表面张力,提高农药如草甘膦对杂草的控制效果。     

三硅氧烷和四硅氧烷乙氧基化物的合成和性能

以六甲基二硅氧烷和甲基二氯硅烷为原料，通过水解、平衡反应和分馏，得到了1，1，1，3，5，5，5-七甲基三硅氧烷和1，1，1，3，5．7，7，7-八甲基四硅氧烷；再与烯丙基聚氧乙烯醚进行硅氢加成反应，合成了三硅氧烷乙氧基化物和四硅氧烷乙氧基化物。用FT-IR对产品结构进行了表征，并测定了它们的表面张力。结果表明，三硅氧烷乙氧基化物和四硅氧烷乙氧基化物的表面张力分别为20．2mN／m和22．4mN／m。     

离子液体的合成及其对CO_2气体吸收的比较研究

本文以甲基咪唑、溴丙烯、丙烯酰胺为主要原料,采用步骤简单、操作易行的方法进行聚合。将离子液体固体化,合成了丙烯酰胺1-烯丙基-3-甲基咪唑氟硼酸盐聚合物,并对其合成单体和聚合物进行CO_2的吸收研究。效果良好。     

氨基聚醚改性有机硅助剂的合成及性能

以1，1，3，3，5，5一六甲基三硅氧烷、烯丙基缩水甘油醚和聚氧乙烯烯丙醚为原料，合成出含环氧基的聚醚硅氧烷；然后用乙醇胺进行胺化，得到氨基聚醚改性有机硅助剂。这种氨基改性有机硅助剂具有较低的表面张力，较强的延展性，能够有效大幅度降低农药的表面张力，提高农药如草甘膦对杂草的控制效果。     

反应性笼形倍半硅氧烷（R-POSS）对纤维素纤维的改性

以γ-氨丙基三乙氧基硅烷为原料,通过酸化催化、水解、缩合可合成出结构规整合八氨基的笼形结构的聚γ-氨丙基倍半硅氧烷（POSS—NH2）,经甲醛化可制得反应性多-N甲氧基笼形倍半硅氧烷（POSS—N（CH2OH）2）。作为一种新型纳米交联增强荆,其具有高活性能力,与纤维素进行交联,能有效地改进纤维素纤维的弹性回复性能,其织物的经向和纬向折皱回复角均明现增加。     

新型三硅氧烷表面活性剂的合成与表征

合成了一种新型的三硅氧烷表面活性剂Me3SiOSiMeROSiMe3[R=(CH2)3NHCH2CH(OH)CH2(OCH2CH2)xOCH3,x=1,2]。通过低聚乙二醇单甲醚和环氧氯丙烷在相转移催化剂(P.T.C)的存在下合成出低聚乙二醇甲醚缩水甘油醚,产物再与氨丙基三硅氧烷进行开环反应,得到目标产物。通过气相色谱(GC)和氢核磁共振(1HNMR)确定了目标产物的纯度与结构。     

辛基甲基咪唑四氟硼酸盐的微波合成及对钒的萃取

以1-甲基咪唑与1-溴辛烷为主要原料,采用微波法合成1-辛基-3-甲基咪唑溴盐,再以其为中间体,进行离子交换得到1-辛基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐离子液体。将产物进行提纯处理后,研究其对钒的萃取性能。并取样对其进行红外光谱、表面张力测试等一系列性质及结构检测。结果表明:甲基咪唑与溴辛烷及NaBF_4合成的离子液体对钒的萃取效果良好,萃取率达到80%。     

咪唑盐离子液体的微波合成、表征及性质研究

通过微波辐射,在无溶剂的状态下以N-甲基咪唑为原料合成了4种氯化1-烷基-3-甲基咪唑盐([Bmim]Cl、[Omim]Cl、[C_12mim]Cl、[C_16mim]Cl)离子液体,并测定了离子液体的表面张力和吸水性能.     

磺酸盐型氟硅表面活性剂的制备及性能

以八甲基环四硅氧烷(D_4)、1,3,5-三甲基-1,3,5-三(3,3,3-三氟丙基)环三硅氧烷(D~F_3)、四甲基二硅氧烷(D~H_2)、烯丙基环氧基聚醚、KHSO_3为原料,经开环聚合、硅氢加成和磺化反应制得一种磺酸盐型氟硅表面活性剂FPESS。用FTIR和1HNMR对其结构进行了表征,对FPESS磺化反应条件进行了优化,并对FPESS的表面张力、发泡力、乳化力、耐酸碱盐、耐硬水稳定性进行了考察。FPESS磺化反应的最佳条件为:n(环氧基)∶n(KHSO_3)=1∶1.2,反应温度60℃,反应时间6 h;性能测试结果表明:FPESS水溶液的临界胶束质量浓度为2.0 g/L,表面张力(γCMC)为21.01 mN/m,质量分数为0.1%(以水为基准,下同)的FPESS的发泡力为1.47,5 min时的稳泡性为0.71,质量分数为0.5%的FPESS对煤油、石油醚、异戊醇的乳化力良好,FPESS溶液耐酸碱盐化学性质稳定,在硬水中的稳定性为4级。     

磺酸盐型氟硅表面活性剂的制备及其性能

以八甲基环四硅氧烷（D4）、1,3,5-三甲基-1,3,5-三（3,3,3-三氟丙基）环三硅氧烷（D3F）、四甲基二硅氧烷（D2H）、烯丙基环氧基聚醚、KHSO3为原料,经过开环聚合、硅氢加成和磺化反应制得一种磺酸盐型氟硅表面活性剂（FPESS)。用红外光谱和核磁共振氢谱对其结构进行了表征,对FPESS磺化反应条件进行了优化,并对FPESS的表面张力、发泡力、乳化力、耐酸耐碱耐盐、耐硬水稳定性等进行了研究。结果显示FPESS磺化反应的最佳条件为：环氧基与KHSO3的摩尔比为1:1.2,反应温度60℃,反应时间6h。性能研究结果表明：FPESS水溶液的临界胶束浓度为2.0g/L,表面张力（γcmc）为21.01mN/m,质量分数为0.1%的FPESS的发泡力为1.47,5min时的稳泡性为0.71,质量分数为0.5%的FPESS对煤油、石油醚、异戊醇的乳化力良好,FPESS溶液耐酸碱盐等化学性质稳定,在硬水中的稳定性为4级。     

糖苷改性三硅氧烷表面活性剂及保湿性能

根据表面活性剂结构与性能的关系,将有机硅表面活性剂具有低表面张力的高"效能"与糖基表面活性剂的可生物降解性结合起来,合成了糖苷改性三硅氧烷表面活性剂,通过测定表面张力、临界聚集浓度、聚集体大小和保湿性研究了糖苷改性三硅氧烷表面活性剂的表面活性和在化妆品中的保湿性能。结果表明,糖苷改性三硅氧烷表面活性剂可以显著地降低水的表面张力至约20 mN/m,临界聚集浓度约为1×10-4mol/L,在水溶液中形成的聚集体平均水合半径约为250 nm。在化妆品配方中加入质量分数3%的糖苷改性三硅氧烷表面活性剂,使用2 h后水分含量为33.36%,水合率为31.97%,水分散失为11.21 g/(h.m2),水分散失率为-11.54%,具有明显的补水、锁水效果,且有持续的补水、锁水能力,是一种优良的化妆品保湿剂。     

星形聚硅氧烷的合成及表征

以六苯基环三硅氮烷三锂盐和六甲基环三硅氧烷(D3)为原料，制备了环硅氧烷聚合反应引发剂“种子溶液”，并用^29Si NMR对其结构进行了表征；用“种子溶液”与聚合反应促进剂四氢呋喃或二甲基亚砜协同引发了D3或八甲基环四硅氧烷(D4)的聚合反应，并通过^1H NMR、^29Si NMR、^13C NMR及IR谱对聚合物的结构进行了表征。结果表明，“种子溶液”的结构是(Ph2SiN)3[Si(CH3)2OLi]3；“种子溶液”和促进剂可有效地引发环硅氧烷(D3或D4)的开环聚合反应，得到的聚硅氧烷具有星形结构，其主链中含有六苯基环三硅氮烷。     

氟硅橡胶的合成与进展

氟硅橡胶是以—Si—O—为主链、硅原子上带有甲基(CH_3)和3,3,3—三氟丙基(CF_3CH_2CH_2—)及为便于硫化加工而引入少量甲基、乙烯基(CH=Ch—)硅氧烷链段的高分子聚合物。     

季铵盐聚氧乙烯醚三硅氧烷表面活性剂的合成与界面性能

以烯丙基聚氧乙烯醚、环氧氯丙烷和氢氧化钠溶液为原料,采用两步法来合成烯丙基聚氧乙烯缩水甘油醚(APGE),然后在铂催化剂作用下,与1,1,1,3,5,5,5-七甲基三硅氧烷(MDHM)进行硅氢化加成反应制得聚氧乙烯基缩水甘油醚三硅氧烷(PGETS),最后将其与三甲胺盐酸盐进行开环反应合成出季铵盐聚氧乙烯醚三硅氧烷表面活性剂(QASPETSS)。用IR和1HNMR对目标产物的结构进行了表征,并通过测定该水溶液的平衡表面张力研究了其表面活性。结果表明,在临界胶束浓度为6.3×10-4mol/L时,可以将水的表面张力降至22.4 mN/m;饱和吸附量、饱和吸附层中每个QASPETSS分子所占的平均面积和形成胶束的标准自由能分别为3.6×10-6mol/m2、0.46 nm2和-28.2 kJ/mol。     

聚乙二醇二酸(2-羟甲基-3,5,6-三甲基吡嗪)酯的合成及其体外降解性能

以1,1′ 羰基二咪唑(CDI)为缩合剂,用聚乙二醇(PEG) 10000 二酸来修饰2 羟甲基 3,5,6 三甲基吡嗪,产率为92%,通过熔点、IR和HNMR对产物进行了表征,熔点53～55℃,红外特征吸收为1747cm-1(CO),1254cm-1(C—O—C),1HNMR为1 9(—CH3,3H,s),2 2(—CH3,6H,s),4 2(—CH2—,2H,s),3 6(—OCH2—,multi-H,s),对其体外降解性能进行了研究,结果表明,其降解速率与溶液的pH有关(该工作已申请中国发明专利)。