用草酸从负载稀土的二(2-乙基己基)磷酸中反萃取稀土

本文研究了用草酸从负载稀土的二(2-乙基己基)磷酸(HDEHP)中直接反萃取沉淀草酸稀土。研究确定了最佳的水相与有机相比、草酸浓度和三相分离条件。三相反萃取设备是自己设计的单级混合澄清器。该设备能满足稀土反萃取,有机相循环,以及从混合澄清器中排出固体草酸稀土的要求。用直接沉淀法反萃取稀土对节省化学试剂和能耗有利。     

氨化P_(507)萃取轻、中稀土的研究

一、前言P_(507)(2-乙基己基膦酸单2-乙基己基酯)萃取稀土的报导很多,特别是对重稀土的分离研究已相当充分[1—4],近年来有人对氨化P_(507)萃取稀土继续开展了工作[5,6],为了更充分地认识P_(507)的萃取性能及其在分离稀土元素中的应用,我们进行了氨化P_(507)萃取部分轻、中稀土的研究。P_(501)是与P_(204)相似的酸性磷型萃取剂,     

P_(507)-N_(235)体系稀土萃取分离试验研究

P_(507)-N_(235)双溶剂萃取体系利用P_(507)萃取稀土离子、N_(235)萃取酸的特性实现了稀土的无皂化萃取分离。在振荡时间5 min、相比1∶1、料液pH值2~3工艺条件下,P_(507)-N_(235)体系对稀土的萃取能力随着原子序数的增大而增大,符合"正序萃取"规律,对稀土的萃取量随着料液浓度的增加而增大。在震荡时间8 min、相比1∶1、料液浓度1 mol·L~(-1)的最优萃取工艺条件下,测定了各稀土元素组之间的平均分离系数。研究结果能为P_(507)-N_(235)体系应用于实际生产提供理论依据。     

稀土硅铁合金中稀土总量的分析

利用在pH=2.8时,稀土离子与草酸形成草酸稀土沉淀的原理,用草酸稀土重量法测定稀土总量,取得了较好的效果。     

用草酸从P507载带物中反萃沉淀稀土的研究

研究了载带稀土的Ｐ５０７与草酸溶液直接接反萃沉淀稀土的工艺过程。分析了相比、草酸浓度、有机物浓度和温度对反萃沉淀的影响。研究并提出了适合反萃沉淀中三相分离操作的工艺条件。     

用石蜡作溶剂的2—乙基已基膦酸单2—乙基已基酯与稀土的固—液萃取

研究了在石蜡中2—乙基已基磷酸单2—乙基已基酯(P_(507)、HL)从盐酸体系中萃取稀土和用斜率分析方法在Re~(30)(1×10~(-4)M)/HCl、NaCl(1M)/P_(507)(0.6536M)—石蜡体系的萃取机理,测定了十五种稀土元素(包括钇,但不包括钷)的logD与pH(78—80℃)的曲线,发现是一条直线,斜率为     

负载有机稀土草酸溶液直接沉淀生产工艺研究

有关负载有机稀土草酸溶液直接沉淀工艺的研究,已见一些报道,但大都停留在实验室研究基础上。其一,用该工艺方法直接沉淀得到的稀土氧化物一般总量较低,达不到产品总量要求(>99%)。其二,对于重稀土的沉淀,则需要大量过量沉淀剂才能沉淀完全,而过量沉淀剂必须回收循环使用,对于过量沉淀剂回收循环使用的研究未见报道。本文针对该工艺方法存在的问题进行了实验研究,并得到了较好的结果。     

P507-N235无皂化体系负载钕有机相草酸直接沉淀工艺研究

对P507-N235双溶剂无皂化萃取体系的直接沉淀工艺进行研究,将传统先反萃后沉淀工艺合二为一,从酸度、流比、草酸用量及搅拌时间等方面,考察盐酸-草酸水溶液作为P507-N235-磺化煤油体系沉淀剂直接沉淀的效果.实验以稀土钕直收率来表征实验效果的差异性.研究结果表明:通过加入盐酸调节酸度并控制一定的流比、草酸用量和搅拌时间,可大大提高沉淀的效果.最优草酸沉淀条件为:酸度0.40 mol/L、流比1:1、草酸理论用量的120 %,搅拌时间5 min,其单级钕直收率可达97 %以上.反萃后有机相结构未发生改变,萃取能力可达到新有机相的90 %.      

废弃荧光粉浸出液中稀土的沉淀工艺研究

本文研究废弃的荧光材料稀土沉淀过程,考察不同沉淀剂、不同沉淀剂浓度、不同陈化时间及不同沉淀反应温度对废弃的荧光材料中稀土沉淀率和稀土氧化物在沉淀中的纯度的影响。实验结果表明:草酸和碳酸氢铵的沉淀率在合适的沉淀条件下,所以实验选用碳酸氢铵和草酸都可以作为废弃的荧光材料中稀土的沉淀剂。草酸浓度70g/L、陈化时间3h,此时稀土沉淀率较高为90.804%;在60℃用碳酸氢铵沉淀废旧荧光粉中稀土的最佳工艺条件为:碳酸氢铵浓度1.0mol/L、陈化时间3h,此时稀土沉淀率较高为89.844%。如果考虑纯度,草酸作为沉淀剂,焙烧后沉淀中的稀土氧化物的纯度没有碳酸氢铵的高。所以选择碳酸氢铵作为沉淀剂会更适宜。不同反应温度下稀土的浸出率不同,随着温度升高,稀土浸出率也升高。     

有机相及稀土回收反应器在稀土萃取废水中的应用

正稀土冶炼萃取废水中含有大量的有机相和稀土,回收可产生较大的经济效益,本文通过有机相及稀土回收设备处理稀土冶炼萃取废水,可回收有机相4L/m3,回收草酸稀土大于0.2kg/m3。稀土企业在生产过程中会产生大量萃取废水,主要分为萃取废水和草酸沉淀废水[1]。萃取废水是在萃取分离过程中产生的,通常夹带有大量的有机相,主要为煤油、P507、P204等。大量有机相的生成会造成萃取废水中油和COD的超标,大大污染了环境,即使萃取工序后立即通过气浮、石灰中和沉淀等方式进行萃取废水处理,萃取废水中的有机相也会附着在浮     

从磷灰石精矿提纯混合氧化稀土

本文研究了从硫酸处理磷灰石付产品中提纯稀土精矿的可行性,特别引入注目的是除硅。氢氧化物沉淀和草酸沉淀生产的混合氧化稀土的稀土含量达99.6％。     

直接从矿山废水分组稀土获得成功

<正> 含铝很高的稀土矿山母液(REO1～2毫克/升,Al 200～3000毫克/升),不论是溶剂萃取分组稀土,还是草酸沉淀生产混合氧化稀土,铝都是有害元素。赣州有色冶金研究所针对高铝稀土原料萃取发生乳化和用草酸沉淀则生成可溶性络合物问题。研究出一种对母液实行净化除铝     

低钇混合稀土分离新工艺

以提取氧化钇后的低钇混合稀土为原料,先用P_(507)-HCL体系萃取分组分离得高品位单一稀土粗产品和部分高纯单一稀土产品,然后用色层     

沉淀母液和洗液回用的草酸沉淀稀土方法

介绍了一种沉淀母液和洗液的回用的草酸沉淀稀土方法,并系统研究了该方法过程中主要技术参数,如草酸沉淀剂形式、料液与草酸沉淀剂加入形式、沉淀方式、洗涤方式等对草酸稀土质量的影响规律,并确定最佳工艺方案为:草酸沉淀剂配制成溶液与稀土料液采用偏正同沉方式加入反应锅,采用分步沉淀方式控制沉淀过程,并逆流洗涤草酸稀土沉淀。该沉淀方法操作方便、工序简单、沉淀成本低、稀土回收率高、产品质量好,母液和洗液重复利用,减少洗水量,提高水资源利用率,具有很好的经济效益。     

用草酸溶液从负载稀土的P204中直接反萃取沉淀稀土

侧重介绍了用草酸溶液从负载钕的Ｐ２０４中直接反萃取沉淀草酸钕的小型试验与台架试验结果。用０．２－０．４ｍｏｌ／Ｌ的草酸溶液与ｃ（钕）＝０．０６２－０．１３８ｍｏｌ／Ｌ的有机相混合１５ｍｉｎ,剩余草酸在０．１１－０．２２ｍｏｌ／Ｌ范围内,钕的一步反萃取率为９９．５％,在相同条件下,各种稀土元素的反萃取次序是：轻稀土〉中稀土〉重稀土。     

离子型重稀土矿洗提稀土时钇的分布和沉淀时钇的行为研究

离子型重稀土矿中大部分稀土以离子态吸附在铝硅酸盐粘土类矿物上。基于离子态稀土的可交换性,可采用淋洗交换法,从这类矿物中回收稀土。目前工业生产上普遍采用硫酸铵(早期用氯化钠)作洗提剂和草酸作沉淀剂的生产工艺。由于离子型重稀土矿中钇是丰值元素(钇的配分高达60％以上),且用途广、价值高,混合稀土产品又以钇含量高低来分级计价,因此研究该类型矿在洗提过程中钇的分布和草酸沉淀时钇的行为,将有助于提高钇的收率和含量。本文研究了用硫酸铵和氯化钠作淋洗剂,从离子型重稀土矿中洗提稀土时钇的分布情况,和络合剂的存在对洗提钇的影响。同时也研究了在不同的条件下影响钇沉淀率的因素。     

重量法测定镧镍合金中稀土总量

准确测定镧镍合金中稀土总量,对于有效控制镧镍合金的生产技术和产品质量具有重要意义。因镧镍合金中镍含量在50%(质量分数,下同)以上,其他共存元素中钴约10%、锰约5%,故很难通过单一分离方式彻底分离共存元素。实验依次采用氟化分离、氨水分离、草酸沉淀方式分离共存元素,进而对镧镍合金中稀土总量的测定进行探讨。试样经盐酸和硝酸溶解,采用氢氟酸、氨水、草酸沉淀稀土,逐一分离去除干扰元素,在pH值为1.8~2.0条件下,稀土元素沉淀为草酸稀土,950℃灼烧草酸稀土生成稀土氧化物(不含氧化钍),再以镧对氧化镧换算成金属稀土总量。盐酸-硝酸能够完全平稳溶解试样,且测定结果(30.42%)与参考值(30.43%)相符;采用氟化分离、氨水分离、草酸沉淀的分离方式很好地去除了镍、钴、锰、铝、铜、铁等非稀土杂质;按照实验方法测定镧镍合金样品中稀土总量,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)均小于0.50%;加标回收率为 99%~101%。按照实验方法选取两家实验室对镧镍合金中稀土总量进行测定数据比对,结果基本一致并与参考值相符。     

重量法测定镧镍合金中稀土总量

准确测定镧镍合金中稀土总量,对于有效控制镧镍合金的生产技术和产品质量具有重要意义。因镧镍合金中镍含量在50%(质量分数,下同)以上,其他共存元素中钴约10%、锰约5%,故很难通过单一分离方式彻底分离共存元素。实验依次采用氟化分离、氨水分离、草酸沉淀方式分离共存元素,进而对镧镍合金中稀土总量的测定进行探讨。试样经盐酸和硝酸溶解,采用氢氟酸、氨水、草酸沉淀稀土,逐一分离去除干扰元素,在pH值为1.8~2.0条件下,稀土元素沉淀为草酸稀土,950℃灼烧草酸稀土生成稀土氧化物(不含氧化钍),再以镧对氧化镧换算成金属稀土总量。盐酸-硝酸能够完全平稳溶解试样,且测定结果(30.42%)与参考值(30.43%)相符;采用氟化分离、氨水分离、草酸沉淀的分离方式很好地去除了镍、钴、锰、铝、铜、铁等非稀土杂质;按照实验方法测定镧镍合金样品中稀土总量,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)均小于0.50%;加标回收率为 99%~101%。按照实验方法选取两家实验室对镧镍合金中稀土总量进行测定数据比对,结果基本一致并与参考值相符。     

草酸盐重量法测定镝铁合金中稀土总量

镝铁合金中稀土总量的测定采用草酸盐重量法,以盐酸溶解,用过氧化氢氧化二价铁,在pH1.5~2.0条件下用草酸沉淀稀土分离铁,沉淀经高温灼烧后生成稀土氧化物,称量测定稀土总量。     

某复杂溶液沉淀稀土草酸用量分析及试验研究

本文应用溶液化学理论,分析了沉淀某稀土溶液草酸用量,由沉淀稀土,维持稀土沉淀完全和杂质离子络合等三部分组成。理论分析和试验结果一致。并进行了用氨水或碳酸氢铵调节pH值,除去能与草酸生成络合物的主要杂质铝离子的试验,结果表明,可减少约30%的草酸用量。