蒸馏-中和滴定法测定废水中氨氮含量的改进

对蒸馏-中和滴定法测定废水中氨氮含量的分析方法进行了研究。用磷酸盐缓冲溶液代替轻质氧化镁调节水样呈微碱性,以硫酸代替硼酸作为吸收液,以氢氧化钠标准溶液代替硫酸标准溶液滴定,经过实际样品和标准样品的测定,并与国标法进行了试验比对,证明改进后的方法对于高氨氮含量废水测定具有精密度好、准确度高的特点。     

采样操作对废水中氨氮测定的影响

水质监测中,样品采集的规范与否直接影响到数据的代表性和准确性,通过实验验证了采样时的静置时间和固定剂的加入次序对废水中氨氮测定的影响。采集样品后24h内进行分析,是否加固定剂(硫酸)对氨氮的测定数据影响不大;采集样品时是否静置30min对氨氮的数据影响不大;采集样品时是否静置后再加固定剂对氨氮的数据影响不大。     

聚甲醛废水中氨氮影响因素分析

通过实验测定了聚甲醛废水中物质组成,加入废水中主要物质到氨氮标准样品中用纳氏试剂法测定加入干扰物前后氨氮含量变化,指出解决聚甲醛废水中氨氮测定干扰的方法。     

关于氨氮测定中吸收液硼酸浓度的探讨

目前纳氏试剂比色法被广泛应用于废水氨氮的测定,而废水中钙、镁等金属离子、色度以及浊度等均干扰其测定,故该比色法以硼酸为吸收液进行蒸馏预处理~([1])。但在实际操作中,以4%硼酸作为吸收液,蒸馏后的样品测定结果并不理想。本文提出以浓度为0.4%硼酸作为吸收液的改进方法,以1 mg/L的氨氮标准溶液为例,回收率高达99.4%,相对误差为0.6%≤10%~([2]),标准样品值在误差允许范围内,且样品测得结果具有较高的精密度和准确度。     

硫酸和盐酸滴定土壤中碳酸根和重碳酸根的测定结果探讨

LY/T 1251—1999《森林土壤水溶性盐分分析》第4部分碳酸根和重碳酸根的测定,只有硫酸标准溶液滴定法。本文通过对土壤样品分别采用硫酸和盐酸标准溶液进行测定,其结果表明：硫酸标准溶液测定土样的碳酸根和重碳酸根含量分别为0.003 69 moL/kg和0.008 04 moL/kg;盐酸标准溶液测定土样的碳酸根和重碳酸根含量分别为0.003 64 moL/kg和0.008 10 moL/kg。测试表明,用硫酸和盐酸标准溶液滴定碳酸根和重碳酸根时,其结果均在最大允许偏差范围内。     

连续流动法与纳氏试剂法测定水体中氨氮的对比研究

本文采用连续流动分析法(CFA)和纳氏试剂分光光度法对地表水和废水中氨氮的测定进行比较研究。结果表明：两种方法的准确度和精密度均满足地表水和废水中氨氮的测定要求,运用F检验和t检验方法证明CFA与纳氏试剂法测定结果之间无显著差异。纳氏试剂光度法的准确度和精密度更高,适用于标准样品考核分析,而CFA方法更加简便、快速、无污染,适用于大批量实际样品氨氮含量的测定。     

氨气敏电极法测定废水中的氨氮

研究了氨气敏电极9512HPBNWP测定废水中的氨氮,该方法快速,操作简单,无须对样品进行预处理,省去了絮凝沉淀或过滤等操作,适合实验室大批量废水中氨氮含量的测定,尤其对于高浓度废水更具有优越性。     

硫酸工业废水中砷监测分析影响因素探讨

通过试验,对影响硫酸装置废水中砷含量测定结果的两个因素--悬浮物含量和消解时间进行探讨.取样时要加强搅动以确保各样品中悬浮物含量一致,消解时要在产生白烟后15min取下样品,这样才能保证砷分析结果的准确性.     

复混(合)肥料中总氮含量分析的一点改进

简单介绍了GB/T8572-2010复混肥料中总氮含量的测定蒸馏后滴定法中一点可以讨论之处--用硫酸标准溶液代替原来的硫酸粗溶液,新方法不再需要进行空白试验。两种方法相比结果符合方差要求,新方法在最大限度上节约了人力、物力,可以在实际工作中应用。     

蒸馏-中和滴定法的改进

针对蒸馏-中和滴定法测定水质氨氮的分析方法进行了研究。对于总磷含量高,高氨氮的水样,用pH=9.5的硼砂-氢氧化钠(Na_4B_4O_7-NaOH)缓冲溶液替代轻质氧化镁,避免反应过程中形成磷酸铵镁沉淀,经过两者的实验对比,证明改进后的方法对于高氨氮且总磷高的废水测定更加精密·准确。     

萃取法测定氯丙烯氧化液油相中双氧水含量

建立了氯丙烯氧化液油相中双氧水含量的测定方法。考察了硫酸溶液的用量、碘化钾溶液的用量及萃取后静置时间等条件对双氧水含量分析的影响。结果表明,最佳分析条件为样品用水萃取后,依次加入硫酸溶液、碘化钾溶液、4滴钼酸铵溶液,用硫代硫酸钠标准溶液滴至近终点。该方法准确、快速、灵敏,测定的相对标准偏差为0.69%~1.58%,回收率为91.7%~102%。     

环保性碱液强化萃取剂处理高含酚量的焦化废水

本工作研究了一种注重于减少二次有机污染的废水高效环保脱酚工艺,采用了一种创新的方法采集含酚焦化废水的样品,通过检测特定参数确定废水样品的化学成分,避免实验误差且增强了水处理效果. 蒸氨废水是一种理想的焦化废水样品,脱酚过程中不会产生酸焦油油膜和硫酸铵沉淀. 相对于蒸氨废水,残余氨水不仅会导致严重的水污染还会消耗更多的酸,导致成本增高. 从环保角度研究萃取剂,除了关注其脱酚效率还需要研究其他影响参数如总氰量、S?含量、氨氮量、Cl?含量、SO42?含量、挥发酚含量、总含盐、污水含油量、总硬度、CODCr、电导率和pH值等. 考察了有机微粒的扩散特征和导致脱酚前后参数变化的原因. 以温度23℃、浓度为3wt%的氢氧化钠溶液反复洗涤用过的BQ络合萃取剂5次可得再生萃取剂,用其处理过后废水挥发酚含量为265.45 mg/L. 这款优良的萃取剂的CODCr,污水含油量,pH,脱酚效率依次分别为3638.34, 188.86, 6.18和83.76%,造成的二次有机污染较少.     

湖北洋丰集团污水处理系统的改造

介绍湖北洋丰集团利用现有环保设施，对过磷酸钙、硫酸、磷铵３个分厂污水处理系统进行技术改造的具体措施。改造后，污水全部达标排放，取得了显著的环境效益和 １００万元／年的经济效益。     

异辛酸铬中铬的测定

比较分析了异辛酸铬的2种消解方法即湿法消解和干法消解。实验结果表明,湿法消解是通过将样品溶剂蒸干、硫酸炭化、硝酸消化等方法,使样品变成三价铬溶液;干法消解是用合适的有机溶剂稀释样品,精确吸取适量的样品稀释溶液,通过干燥、炭化和干法灰化,再选择适当浓度的硫酸溶解样品等合适的化学处理方法来制备样品试验溶液。在酸性溶液中,以硝酸银作催化剂,用过硫酸铵将三价铬氧化成六价铬,用硫酸亚铁铵滴定法测定六价铬含量。2种方法所得结果误差0.2%。     

酸溶测定铬矿石中三氧化二铬含量

以硫酸-磷酸-高氯酸混酸分解试样,高氯酸的强氧化性可以促进铬矿石的分解,加快铬矿石的溶解。试液在5%～6%的硫酸酸度及银盐的存在下,用过硫酸铵氧化,以苯基邻铵基苯甲酸为指示剂,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定。通过用标准物质验证以及与标准方法进行比对,本法测定结果稳定、可靠,可以满足日常检验要求。     

高锰酸钾滴定法测定钙片中钙的含量

为了准确测定钙片中钙的含量,建立了高锰酸钾容量滴定法测定钙片中钙含量的方法。实验样品经湿法消化后,在酸性溶液中,钙与草酸生成草酸钙沉淀。沉淀洗涤后,加入硫酸溶解,将草酸游离出来,在70—80℃条件下,用高锰酸钾标准溶液滴定与钙等当量结合的钙含量。测定结果的回收率（R）在98．40％-109．74％。用高锰酸钾滴定法测定钙片中的钙含量,简单、快捷、准确、干扰小。     

连续酸解在硫酸法钛白生产中的应用

硫酸法钛白生产会产生大量的废水、废酸和废气,给环境造成严重的污染。通过分析硫酸法钛白生产酸解的原理,对比连续酸解与间歇酸解主反应时产生的废气排放对比,续酸解与间歇酸解的经济对比,体现连续性酸解尾气处理的优越性。     

溶剂萃取法回收不锈钢酸洗废液中再生H2SO4的研究

随着我国不锈钢粗钢产量逐年增大,对不锈钢进行酸洗而产生的酸洗废酸也在逐年增多。不锈钢酸洗排放的废硫酸溶液中含大量游离酸,根据本课题组开发的酸再生循环工艺,在有效回收废酸中有价金属离子的同时,使酸洗废酸中游离酸浓度增大得到再生硫酸。针对不锈钢酸洗废液中再生硫酸浓度较高、中和处理试剂消耗高、废渣产生量大的问题,研究了溶剂萃取法回收不锈钢酸洗废液中硫酸的工艺。研究发现,有机体系40%(体积分数)三(2-乙基己基)胺(TEHA)+50%异构十三醇+10% Exxsol D110为最优化组成,硫酸萃取率随TEHA浓度增加而升高,随温度升高萃取率降低,表明萃取反应为放热反应,计算所得萃取反应的ΔH=?7.5708 kJ/mol。根据萃取和反萃分配曲线分别绘制了McCabe-Thiele图,在30℃、相比A/O=1:2条件下,经过3级(理论)萃取,硫酸的萃取率可达79.8%以上;采用水作反萃剂,在30℃、相比A/O=1:1条件下,经过3级(理论)反萃,硫酸的反萃率可达85.5%。萃取、反萃动力学快,分相迅速,可满足工业连续生产要求。     

丙森锌测定方法的改进

采用改进的滴定法,对丙森锌原药进行测定。方法以硫酸代替氢碘酸,以乙酸锌替代标准方法中的乙酸铅、硫酸镉,以EDTA二钠替代EDTA四钠。测定结果表明,该方法线性相关性好,方法的标准偏差为0.159,变异系数为0.226%,回收率为100.1%。     

Ag-DDC法测定水中砷校准曲线的改进及实验条件的控制

探讨了Ag-DDC法测定清洁水样中总砷校准曲线的改进。通过减少砷标准溶液的加入量,使改进后的校准曲线同样符合测定要求。该方法测定砷时,锌粒的大小、硫酸的使用、反应温度、醋酸铅棉及吸收液等因素对测定结果均会产生影响,本文对影响测定的因素和控制措施进行了探讨。