用二乙二醇醚合成二噁烷(1,4-二氧六环)

本文提出了以二乙二醇醚为原料,以质子酸为催化剂合成二噁烷的方法,粗产物收率90％以上,精制后纯度达到99％以上。该合成方法经济合理,工艺简单。     

从哌嗪二盐酸盐合成肉桂基哌嗪

提出了一种以桂利嗪副产哌嗪二盐酸盐为原料合成肉桂基哌嗪的方法 ,收率 90 .6% ,纯度98.72 %。     

以杂多酸为催化剂由1,4-丁二醇脱水制四氢呋喃

提出了以杂多酸为催化剂由1,4-丁二醇脱水制四氢呋喃(THF)的合成方法,THF收率达90%,精制后纯度达98%以上.     

新型手性相转移催化合成L-苯丙氨酸

提出了一种新型的手性催化合成L 苯丙氨酸的方法。以甘氨酸为原料 ,在保护氨基和羧基的条件下合成苯亚甲氨基乙酸乙酯 ,然后与卤代烃在手性相转移催化剂L 肉碱的催化下反应生成手性烃化产物。经酸性水解得到L 苯丙氨酸 ,产率 4 0 .1%旋光纯度在 5 3.5 %。探讨了相转移催化剂种类和不同卤代烃对收率和旋光纯度的影响     

丙酮酸乙酯合成新工艺

以叔丁基过氧化氢(TBHP)为氧化剂,四丁基溴化铵(TBAB)为相转移催化剂,有效地将乳酸乙酯氧化合成丙酮酸乙酯,产品纯度达98% 以上.该反应操作简单,无污染, 为丙酮酸乙酯合成开辟了新方向.     

2’-羟基-3-苯基苯丙酮的合成

提出了一种以丙二酸二乙酯为原料 ,经 3苄基 4羟基香豆素合成出 2 羟基 3苯基苯丙酮的新方法 ,所用原料价廉易得 ,总收率 3 7.4 % ,产品纯度 97%。     

S-2-氯丙酸乙酯的合成

实验以D-乳酸为起始原料,经乙醇酯化合成R-2-羟基丙酸乙酯,再与二氯亚砜反应制备S-2-氯丙酸乙酯,产率由72%提高到93.5%,纯度为97.8%。讨论了反应原料摩尔比、反应温度与时间等因素对合成的影响。产物结构进行了IR和1H NMR表征。该工艺原料易得,操作简单,收率高,适合工业化生产。     

1-对甲硫基苯基-2-甲基-2-吗啉基-1-丙酮的合成与应用

以α溴代酮和甲醇钠为原料 ,甲醇为溶剂合成了中间产物 1甲氧基 1对甲硫基苯基 2 ,2二甲基环氧乙烷 ;回流状态下 ,使该中间产物与吗啉反应 ,合成了题述产物 ,纯度 99.6% ,总收率 84 .6%。并用其制UV固化涂料时 ,在空气和绝氧条件下 ,固化速度优于安息香二甲醚。     

肼基甲酸苄酯合成工艺研究

以肼基甲酸甲酯和苯甲醇为原料,在催化剂作用下,通过酯交换反应合成了肼基甲酸苄酯。考察了催化剂种类、物料配比、反应时间、反应温度等因素对收率的影响,最佳合成条件为:n(苯甲醇):n(肼基碳酸甲酯)=1.1:1,w(无水碳酸钠)=2.2%,140℃反应4 h,产物收率大于70%。通过元素分析、红外光谱及质谱对目标产物进行了结构表征,经HPLC纯度分析表明该工艺合成的产物具有较高的品质。     

SO42-/ZrO2-MoO3复合固体酸催化合成N-环己基马来酰亚胺

采用复合SO42-/ZrO2-MoO3固体酸催化剂催化合成N-环己基马来酰亚胺,选择了催化剂制备方法,讨论了催化剂用量、原料配比、反应温度对收率的影响.实验表明,以顺丁烯二酸酐与环己烷为初始原料,以复合固体酸作催化剂合成N-环己烷马来酰亚胺,在120℃下反应3 h,产品收率大于86%,纯度为99%,经红外光谱等分析方法确定了产品.     

Na_2WO_4-H_2O_2体系催化1,2-丙二醇和丁二醇的选择氧化

以钨酸钠为催化剂、30％H2O2为氧化剂,选择性氧化1,2-丙二醇、1,2-丁二醇、1,3-丁二醇。研究了酸性助剂的作用,比较了钨酸钠、钼酸钠、磷钨酸和磷钼酸的催化性能以及不同底物在体系中的反应结果。反应时间的延长和温度的升高虽然可以提高转化率,但对选择性生成羟基酮不利。催化剂和氧化剂的增加则促进副产物乙酸和甲酸的生成。增加酸性助剂可以提高1,2-丙二醇的转化率,但反应生成羟基丙酮的选择性降低。以钨酸钠为催化剂,在反应条件为温度55℃,时间60 mm,n(Na2WO4·2H2O)／n(邻苯二酚)=1时,1,2-丙二醇转化率可达13％左右,生成的羟基丙酮的选择性可达92.3％。该反应条件下,1,2-丁二醇、1,3-丁二醇的转化率分别为29.2％和77.5％,生成的1-羟基-2-丁酮和4-羟基-2-丁酮的选择性分别为65.8％和85.3％。     

SO42-/TiO2固体超强酸催化合成苹果酯

以乙酰乙酸乙酯和1,3-丁二醇为原料,SO_4~(2-)/TiO_2固体超强酸为催化剂,合成了苹果酯(2,4-二甲基-2-乙酸乙酯基-1,3-二氧六环)。探讨了催化剂的活化温度、催化剂用量、反应物配比和溶剂等因素对反应的影响。结果表明,SO_4~(2-)/TiO_2固体超强酸催化剂催化活性高、催化速率快、化学稳定性好、重复使用性佳、无环境污染。在最佳条件下,苹果酯(2,4-二甲基-2-乙酸乙酯基-1,3二氧六环)的收率可达85.6％,纯度高达97％-99％。     

甲苯侧链烷基化沸石催化剂 Ⅰ.研制及反应性能

通过对自行制备的几个系列沸石催化剂在甲醇-甲苯侧链烷基化反应中的评价,发现在KX、KY、KM和KZSM-5中,KX的活性和选择性最佳。在不同碱金属阳离子交换的X型沸石中,甲苯侧链烷基化反应的活性和选择性随沸石中碱金属阳离子的半径增大而增高。对碱金属阳离子交换的X型沸石进一步改质研究发现,单独添加H_3BO_3或KOH改质均有其局限性,而同时添加H_3BO_3和KOFI效果最佳。对KX进行适当改质后,可使苯乙烯和乙苯总产率成倍增加,而C_?X亦可提高50％.     

杂原子沸石的二次合成及其表征——Ⅲ.含镓ZSM-5

以HZSM-5为原料,(NH_4)_3GaF_6为取代剂。进行液-固相同晶取代反应,制备出骨架含Ga的[Ga]ZSM-5沸石,并用化学分析、IR、XRD、等多种方法进行了表征。[Ga]ZSM-5沸石的结晶度保持良好,空穴浓度几无改变,有一部分Ga处于骨架外,不为稀盐酸所交换。Ga进入ZSM-5沸石后,其晶胞参数增大,表面酸性发生变化。试验表明骨架含Ga的[Ga]ZSM-5比阳离子位含Ga的GaZSM-5对于正已烷反应,具有更好的芳构化选择性。     

四氢呋喃、水、1,4-丁二醇三元系汽液平衡数据的测定与关联

用流动法测定了四氢呋喃、水、１，４－丁二醇三元大沸点差体系汽液平衡，将实测数据与作者先前回归得到的二元体系Ｗｉｌｓｏｎ模型参数的推算值进行了比较，结果比较吻合。     

利用炼厂碳四生产化工产品路线分析

简述了炼厂C4下游产品生产应用,详细介绍了正丁烷-顺酐-1,4-丁二醇、异丁烯-MTBE-甲基丙烯酸甲酯产品路线.并对其生产工艺技术、产品市场前景、建设投资和经济效益等加以分析,就炼厂副产的C4下游产品开发提出一些建议.     

在改性骨架镍催化剂上丁炔二醇加氢制1,4-丁二醇

研制了适用于丁炔二醇在较低氢压下(～3MPa)二步加氢制1,4-丁二醇的改性骨架镍催化剂。丁炔二酵转化率100%,选择性在95%以上,一步加氢反应的适宜温度60—70℃,pH 8—11;第二步 pH 5—6,温度120—140℃。向反应液中添加某些二价金属离子 Me~(2+),进一步提高了加氢性能。     

烯丙基衍生物氢甲酰化合成精细化学品

介绍了烯丙基衍生物——烯丙醇、烯丙醇酯、丙烯腈、丙烯酸、烯丙胺等的氢甲酰化反应,利用该反应可合成丁二醇、2-羟基四氢呋喃、α-氨基酸和吡咯啉酮等多种精细化工产品。综述了近年来的研究成果。     

净化粘性物料的HL-230型离心洗涤器

介绍一种用于萃取或洗涤粘性液体的 HL-230型离心洗涤器。这种离心洗涤器可处理粘度由不足—帕斯卡秒到十几柏斯卡秒的粘性液体,并且成功地用于光气法生产聚碳酸酯胶液的净化。     

用沸石催化剂合成乙酸乙酯

用HZSM-5、HY、HZSM-12及HM沸石作催化剂,在釜式和固定床反应器内对乙酸和乙醇的酯化反应进行了研究。考察了反应温度、水、空速及反应物的摩尔比对HZSM-5上酯化反应的活性和选择性的影响。在HZSM-5沸石上进行了1000小时的寿命实验,乙醇的转化率在97％以上,酯化的选择性为100％。