共沉淀法制备BaHfO3：Ce纳米粉体及发光性能

研究以草酸和氨水作为沉淀剂制备BaHfO3:Ce纳米粉体的工艺.用XRD、TEM等测试技术,分析不同沉淀剂对粉体合成中的物相变化、形貌及Ce3 '掺杂量对粉体激发光谱和发射光谱的影响.结果表明:以氨水做沉淀剂在900℃煅烧2 h合成的BaHfO3:Ce粉体形貌近似球形,平均粒径约15 nm.用草酸做沉淀剂、合成温度为1 000℃时其粉体形貌呈多边形,粒径约60 mn.微量Ce3 的掺杂不改变BaHfO3的晶体结构.Ce3 掺杂量(摩尔分数)为0.3%的JBaHfO3发射光谱相对峰强度最高,当Ce3 掺杂量大于0.3%时出现浓度淬灭现象.粉体的激发和发射光谱均存在较宽的谱带,主要由激活Ce3 的5d→2F5/2和5d→2F7/2宽带能级跃迁产生.     

柠檬酸螯合法制备BaHfO3:Ce3+纳米材料及其发光特性

通过柠檬酸螯合法合成BaHfO3:Ce3+纳米粉体.采用TG-DTA、XRD、SEM等手段对粉体进行了表征,用荧光光度仪分析样品的激发光谱和发射光谱.结果表明:在CA:EG=1:3的条件下得到干凝胶前驱体,经1050 ℃煅烧2 h,合成出结晶度高、近似球形、粒径尺寸约为40 nm的BaHfO3:Ce3+纳米粉体.Ce3+掺杂浓度为0.9 mol%的BaHfO3:Ce3+样品激发光谱和发射光谱的相对强度最大.激发光谱有两个较宽的谱带,发光峰值分别在393和445 nm波长处最大.样品在393和445 nm的发射光谱都是由两个发光带组成,在530和590 nm波长处存在最大峰值,对应掺杂Ce3+的5d→2F5/2和5d→2F7/2发光跃迁.然而这两条发射光谱有明显不同,这是因为Ce3+离子的4f基态由两个能量差约为2000 cm-1的能级组成.     

Sol-Gel法制备SrHfO3:Ce闪烁材料及发光特性

用溶胶-凝胶法(Sol-Gel)合成SrHfO3:Ce纳米粉体,研究煅烧温度及pH值对前驱体的作用以及掺杂不同含量Ce3+对试样发光特性的影响.用TG-DTA、XRD、SEM等测试手段对试样进行了表征.结果表明:溶胶pH值控制在2.8时,经900℃煅烧得到SrHfO3:Ce粉体粒度均匀,粒径约为50 nm,掺杂Ce摩尔含量1.5%时试样的发光相对峰值最高.385 nm波长作用下激发光谱存在200～340 nm宽带谱,分别在218,242,308 nm波长处出现3个激发峰.用218 nm激发的发射光谱在380,487和526 nm处分别有3个峰值谱带;242 nm激发处有一个谱带峰值在393 nm波长处;308 nm激发的发射光谱有一谱带,峰值在403 nm处,后两者发射光谱的相对强度比前者弱,原因是由于稀土Ce3+离子能级之间的跃迁几率存在差异造成.     

（Y，Gd）2O3：Eu^3＋纳米粒子制备及光谱特性

用湿化学共沉淀法制备了(Y,Gd)2O3:Eu3 纳米粒子.用XRD,TEM,SEM及差示/热重分析(DSC/TG)手段对粉体进行了表征.用荧光光度计分析了样品的激发光谱和发射光谱.结果表明:在煅烧温度为800℃保温2 h时,合成出近似球形、粒径均匀且分散性好的(Y,Gd)2O3:Eu3 纳米粒子,一次颗粒尺寸约为20 nm.样品在波长为612.0 nm监控光下激发,出现235和250 nm两个激发峰,分别为(Y,Gd)2O3基质吸收和Eu3 迁移态(CTS)吸收造成的.两个波长激发下的发射光谱峰强度前者高于后者.当掺杂Eu3 的摩尔浓度为3%时,发射光谱对应5D0→7F2能级跃迁的相对峰强度最大,当Eu3 掺杂的摩尔浓度为7%时,相对峰强度反而降低,这是由于Eu3 的浓度猝灭造成的.     

BaHfO3:Ce闪烁陶瓷的制备及发光性能

通过掺杂摩尔分数为0.3%的稀土Ce3+,制备了BaHfO3:Ce闪烁陶瓷,用XRD,TG-DSC,SEM及TEM表征了BaHfO3:Ce物相及形貌,研究了不同烧结工艺下BaHfO3:Ce的致密化及显微组织.结果表明:前驱体的晶化转变存在三个阶段,在900℃煅烧2 h合成出BaHfO3:Ce纳米粒子,形貌为近球状,粒径尺寸约为15 nm.经真空烧结与常压烧结的样品致密化和显微组织存在明显差异:前者在1750℃真空烧结保温1.5 h,样品基本致密化,晶粒尺寸在40-50 μm范围内;而后者晶粒尺寸分布离散性较大.真空烧结后的闪烁陶瓷和同组分粉体样品在530 nm波长的激发光谱中分别存在380-420 nm紫色和420-450 nm蓝色的发光谱带,在391,398和445 nm波长处均出现较强峰值,对应着Ce3+4f→5d能级跃迁的吸收,这表明该闪烁陶瓷的发光强度高于同组分粉体样品.     

GdF_3:Ce~(3+),Ln~(3+)(Ln~(3+)=Eu~(3+),Tb~(3+),Dy~(3+),Sm~(3+))纳米晶体的制备与发光性能研究

应用共沉淀法,制备共掺同一敏化剂(Ce3+)和不同激活剂(Tb3+,Eu3+,Sm3+,Dy3+)的GdF3纳米晶体。在单一波长(254nm)紫外光的激发下,掺杂不同镧系激活离子的样品能够发射出不同颜色的明亮可见发光,因而适用于多色生物标记。     

FABRICATION AND LUMINESCENT PERFORMANCE OFBaHfO3∶Ce CERAMIC SCINTILLATOR

通过掺杂摩尔分数为0.3%的稀土Ce³⁺, 制备了BaHfO₃∶Ce闪烁陶瓷, 用XRD, TG--DSC, SEM及TEM表征了BaHfO₃∶Ce物相及形貌, 研究了不同烧结工艺下BaHfO₃∶Ce的致密化及显微组织. 结果表明: 前驱体的晶化转变存在三个阶段, 在900℃煅烧2 h合成出BaHfO₃∶Ce纳米粒子, 形貌为近球状, 粒径尺寸约为15 nm. 经真空烧结与常压烧结的样品致密化和显微组织存在明显差异: 前者在1750℃真空烧结保温1.5 h, 样品基本致密化, 晶粒尺寸在40---50 μm范围内; 而后者晶粒尺寸分布离散性较大. 真空烧结后的闪烁陶瓷和同组分粉体样品在530 nm波长的激发光谱中分别存在380---420 nm紫色和420---450 nm蓝色的发光谱带, 在391, 398和445 nm波长处均出现较强峰值, 对应着Ce³⁺4f→5d能级跃迁的吸收, 这表明该闪烁陶瓷的发光强度高于同组分粉体样品.     

Ce3+对YPO4∶Tb3+,Ce3+微米球的发光调制及Tb3+与Ce3+间的能量传递

以尿素为螯合剂、十二烷基硫酸钠(K12)为表面活性剂,采用水热法合成YPO4∶Tb3+,Ce3+微米球.利用SEM、XRD、光致发光光谱、激发谱、荧光衰减曲线等分析手段对YPO4∶Tb3+,Ce3+微米球的形貌、相结构、光学特性及相关激发与发射机制进行研究.结果表明:合成的YPO4∶Tb3+,Ce3+微米球荧光颗粒形貌规则,呈纯净四方相.共掺Ce3+离子使得微米球的544 nm绿光发射的相对强度得到有效调制;对荧光衰减谱的双参数拟合,证实Ce3+与Tb3+之间能量传递的存在.     

PREPARATION AND CHAIACTERISTICS OF (Y,Gd)2O3:Eu3+ NANOPARTICLES

用湿化学共沉淀法制备了(Y, Gd)2O3:Eu3+纳米粒子. 用XRD, TEM, SEM及差示/热重分析 (DSC/TG)手段对粉体进行了表征. 用荧光光度计分析了样品的激发光谱和发射光谱. 结果表明： 在煅烧温度为800 ℃保温2 h时, 合成出近似球形、粒径均匀且分散性好的(Y, Gd)2O3:Eu3+纳米粒 子, 一次颗粒尺寸约为20 nm. 样品在波长为612.0 nm监控光下激发, 出现235和250 nm两个激发 峰, 分别为(Y, Gd)2O3基质吸收和Eu3+迁移态(CTS)吸收造成的. 两个波长激发下的发射光谱峰强 度前者高于后者. 当掺杂Eu3的摩尔浓度为3%时, 发射光谱对应5D07F2 能级跃迁的相对峰强度 最大, 当Eu3+掺杂的摩尔浓度为7%时, 相对峰强度反而降低, 这是由于Eu3+的浓度猝灭造成的.     

制备参量对BaZrO_3：Ce纳米粉体形貌和发光性能的影响

用湿化学共沉淀法制备了BaZrO₃:Ce纳米材料, 采用XRD, TG-DTA及SEM分析了制备过程中物相的变化及特性, 用荧光光度计分析了样品的发光光谱. 研究了样品合成的热力学条件、发光性能与形貌的关系及液相因素. 结果表明：在1000℃煅烧不同时间制备的BaZrO₃:Ce纳米粉体的发光强度不同, 掺杂0.7% Ce³⁺(摩尔分数)、煅烧3 h条件下获得的BaZrO₃:Ce样品的发光强度最大, 且激发光谱和发射光谱峰值分别对应247 nm波长和475-505 nm波长. 最佳液相参数:母盐溶液起始浓度为0.04 mol/L; 滴速2 mL/min; 沉淀体系温度0℃; 添加2%-3%(质量分数)的DBS时制备的BaZrO₃:Ce粉体, 近球形, 无团聚, 粒径均匀约为20 nm.     

一种复合型咪唑啉缓蚀剂

以油酸和二乙烯三胺为原料合成咪唑啉季铵盐缓蚀剂后,在50℃、5%的盐酸溶液中用静态失重法对咪唑啉季铵盐与阴离子表面活性剂和无机阴离子进行研究,得到了一个与咪唑啉季铵盐有最佳复配效果的复配体,咪唑啉季铵盐与I-复配比为1∶1(质量比)时,缓蚀剂的缓蚀效果最佳。在不同时间和不同温度下对复合型缓蚀剂的缓蚀效率进行了测量。这种缓蚀剂对A3钢的缓蚀率达到99%以上,比单独用咪唑啉季铵盐缓蚀效率提高了0.7%。     

溶胶-凝胶法制备的ZnO:Al薄膜的微观结构及光学、电学性能

采用溶胶-凝胶法制备了ZnO:Al(AZO)透明导电薄膜．通过X射线衍射(XRD)、紫外-可见分光光度计 (UV-Vis)、扫描电镜(SEM)和电阻测量装置,考察了Al掺杂量、退火温度及镀膜层数等工艺参数对薄膜的微观结构和光电性能的影响．结果表明,退火温度越高,多晶AZO薄膜的(001)晶面择优取向生长的趋势越强,并且随退火温度升高,薄膜的晶粒尺寸增大,透光率增加．薄膜晶体结构为纯ZnO的六角纤锌矿结构．在掺杂浓度1％(摩尔分数)、退火温度500℃及镀膜层数10的条件下,得到了电阻率为3．2×10-3Ω·cm、可见光区的平均透射率超过90％的AZO薄膜．     

LaNixSny金属氢化物电极的制备及性能

从电化学角度研究了含锡贮氢合金的贮氢性能，并对金属氢化物电极制作技术进行了探索。结果表明，用这种贮氢合金制成的电极容量达到３４０ｍＡｈ／ｇ以上，而且容易活化。采用颗粒细小的镍粉较粒径较大的铜粉好，导电剂用量１０％；采用混合粘结剂ＣＭＣ和ＰＴＦＥ，ＣＭＣ用量为０．４％，ＰＴＦＥ用量为１０％。     

咪唑啉缓蚀剂的合成与缓蚀性能研究

利用环烷酸及二乙烯三胺料合成咪唑啉缓蚀剂,合成产品可按沸程分为5个组分,利用红外光谱分析对产品的结构作了定性分析,并通过失重实验和自制的局部腐蚀模拟探头对合成咪唑啉的缓蚀性能进行了表征,结果表明这5个组分都具有咪唑啉环结构,且均具有良好的缓蚀性能,当使用量为5／10^6时,对Q235钢在酸性介质中的缓蚀效率最高可达93．81％,此外由于高沸点组分的分子结构中疏水基团较大,缓蚀效率也较高,实验结果还表明该产品对局部腐蚀亦有很好的缓蚀作用。     

AZ91D合金表面铈转化膜成膜工艺及其耐腐蚀性的研究

  通过正交试验确定了AZ91D 镁合金在CeCl₃H₂O₂体系中的最佳成膜条件.利用扫描电镜对转化膜进行形貌观察和成分分析,利用浸泡集气和电化学方法了膜层的耐腐蚀性能.结果表明,在最佳成膜条件下,形成的膜层均匀、致密.在3.5% NaCl溶液和0.15 mol/L H₃BO₃/0.05 mol/L Na₂B₄O₇缓冲溶液中的动电位极化测试表明,最佳条件下铈盐转化处理可使合金的腐蚀电位正移,腐蚀电流密度明显降低,起到一定的防护作用.