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为了建立一种更准确、更快速的水中氢氧同位素比值检测分析方法,采用在线的连续流元素分析仪 稳定同位素质谱仪联用(Flash HT-IRMS),碳还原高温热转化法和多用途气体制备仪-稳定同位素质谱仪联用(GasBench II-IRMS)水平衡法分析了不同来源水样中的氢氧同位素组成。结果显示,Flash HT和GasBench II-IRMS两种分析系统均能获得较好的氢氧同位素分析测试精密度,分别小于0.5‰(δD)和0.1‰(δ18O)。对比两种分析系统,Flash HT-IRMS分析系统的重现性和精度均优于GasBench II-IRMS。另外,Flash HT-IRMS分析系统可以实现在线单次分析过程中同时测定水中氢氧同位素组成,而且分析时间短、样品消耗量少,仅需0.1 μL。因此,对于微量水样中氢氧同位素组成的分析,Flash HT-IRMS测定系统更具优势。 相似文献
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为实现在线自动测定大气环境N2O中氮稳定同位素比值,本工作对多用途在线气体制备和导入系统(GasBench)进行了改造。增加了化学阱和2个冷阱,与八通阀构成预浓缩装置,以期达到纯化和浓缩大气样品中N2O的目的,同时更换大体积进样瓶及其配套样品盘,用于增加样品进样量。优化了质谱测定条件、样品收集和浓缩时间等关键参数,并进行了系统的线性、稳定性测试以及方法准确性验证。结果表明,在本方法条件下,当离子流强度在280~3000 mV时,系统线性关系良好,δ15NAir值随离子流强度的增加而变化不大;不同压力条件下,δ15NAir值的S.D<0.04‰,达到仪器稳定性指标的要求。利用该方法测量配制的400 mg/L N2O标准样品气,δ15NAir平均值为7.253‰,接近标准气的氮稳定同位素标准值,说明该方法准确性良好,可用于大气浓度下N2O中氮同位素比值测定。 相似文献
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流程工业中气体浓度测量至关重要。非色散红外传感器是一种基于不同气体对红外光吸收强度差异性测量气体浓度的传感器,气体浓度测量精度高,广泛用于流程工业中CO2和N2O气体浓度测量。非色散红外传感器内气体不均匀扩散使气体浓度测量会产生原理性误差,需要得到气体在传感器气室内达到稳态扩散时间降低浓度测量误差,提高测量精度。本文提出一种非色散红外传感器高斯分布扩散模型预测气体稳态扩散时间计算方法,14组不同条件下CO2和N2O的仿真实验得到本文提出高斯扩散模型的拟合度分别为0.82和0.80,验证所提出高斯模型预测气体稳态扩散时间的鲁棒性。本文所提方法非色散红外传感器浓度测量不均匀扩散产生误差补偿提供保障。 相似文献
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水是最重要的化合物之一,在各领域发挥着重要作用。本文在常温常压下在线制备了水二聚体自由基阳离子(H2O)2+·,通过碰撞诱导解离(CID)实验,结合同位素标记法对(H2O)2+·结构进行了研究。结果表明,(H2O)2+·(m/z 36)会竞争性丢失OH·和H2O,得到m/z 19(H2OH+)和m/z 18 (H2O+·),揭示(H2O)2+·(m/z 36)可能以两种不同结构存在,即H结合的非对称结构[H2OH+—·OH](A)和O—O结合的对称结构[H2O∴OH2]+(B)。此外,使用氘化水(D2O)和富含18O的水(H218O)进行了同位素标记实验。(D2O)2+·(m/z 40),(H2O·D2O)+· (m/z 38)和(H2O·H218O)+·(m/z 38)的碰撞诱导解离结果同样佐证了水二聚体自由基阳离子存在两种不同结构。这将有助于阐明与(H2O)2+·有关的生物过程和化学反应。 相似文献
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密闭石英管燃烧法制备挥发性有机化合物(VOCs)标准同位素样品时,可有效避免制备过程中因挥发所导致的同位素分馏。以市售高纯度的甲酸、乙酸为标准同位素样品,重复制备它们的同位素分析样各5次,并在Finnigan MAT-252气体同位素比值质谱仪上测定其碳同位素δ13C。结果显示此法具有极高的重现性,相对标准偏差分别为0.07% (n=5)、0.04% (n=5)。与之对比,另一套同位素测定系统(气相色谱-燃烧炉-同位素比值质谱,GC/C/IRMS)对同一标准物质的同位素测定结果并无显著差别,但在精度上却明显不及前者。密闭石英管燃烧-气体同位素质谱法的测定误差相对较小,可作为VOCs标准同位素样品的δ13C分析方法。 相似文献
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同位素比值质谱与激光吸收光谱分析水中氢氧同位素方法的比较 总被引:3,自引:0,他引:3
氢氧稳定同位素在研究地球水循环过程中发挥着重要作用。本研究采用激光光谱法和高温热转换元素-同位素比值质谱法测定水样中氢同位素,采用激光光谱法和CO2-H2O平衡-同位素比值质谱法测定水样中氧同位素。结果表明:使用原理不同的两种方法测定地下水、海水和大气降水样品,测定的δ2H和δ18O值的精密度与准确度相当,激光光谱法以其快速高效、低成本、样品用量少占有优势;但使用这两种方法测定土壤抽提水样品时,激光光谱法测定δ18O值与真值的偏差为0.34‰,而质谱法测定的偏差小于0.10‰;激光光谱法测定δ2H值与真值的偏差为2.3‰,而质谱法测定的偏差小于0.6‰,说明质谱法的结果明显优于激光光谱法。 相似文献
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头发中蕴含了个体的饮食情况等信息,不同地区居民饮食习惯不同,其头发中碳(C)、氮(N)稳定同位素比值也具有一定的差异性。本研究采集了华中、华东、华南、西南和西北地区8个城市常住居民的头发样本,利用元素分析仪 稳定同位素比质谱(EA-IRMS)进行C、N稳定同位素比值检测。结果表明:部分城市间居民头发中C、N稳定同位素比值存在显著差异。居民头发δ13C与人均蔬菜消费量呈显著负相关,居民头发δ15N与人均肉类消费量呈显著正相关,鱼类的大量摄入可能会提高居民头发δ15N值。男性和女性居民头发中C、N稳定同位素比值没有显著性差异,女性居民头发δ13C与年龄呈较弱负相关。中国与其他国家居民头发中C、N稳定同位素比值存在差异,这主要是由不同国家居民的饮食习惯不同导致的。 相似文献
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土壤样品中氮同位素组成的元素分析仪-同位素质谱分析方法 总被引:5,自引:4,他引:5
建立了使用元素分析仪-同位素质谱(EA-MS)联用技术测定土壤样品氮同位素比值的方法。通过多组实验对比,讨论了不同实验条件对测定结果的影响,同时针对表土、黄土样品测定中易出现的积累效应、氧化能力下降及本底消除问题进行了探讨。结果表明:当Carrier-He载气流量在80~90mL/min,Conflo-He载气压力为84Pa,氧气喷量为100mL/min时,使用Cr2O3/Co3O4Ag氧化炉,严格控制样品残余和本底空白的条件下,土壤样品的测量精度为±0.3‰,满足测试要求。 相似文献
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本工作选择m/z88(23 Na210BO2+)和m/z89(23 Na211BO2+)的Na2BO2+作为检测离子,研究了同位素干扰、涂样技术、ZrB2样品处理等对硼同位素测定的影响,建立了快速准确测定ZrB2中硼同位素丰度的正热电离质谱法。实验复现了硼同位素标准物质的标准值,对酸溶法分解试样后涂样和直接熔融法涂样测量结果的精密度进行了比较。结果表明,采用直接熔融法涂样可以快速准确地测定ZrB2中硼同位素丰度,δ10B同位素丰度测定结果精密度优于0.020%。 相似文献
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人类头发中氢、氧稳定同位素比值(δ2H、δ18O)与其生活的地理位置具有相关性。为考察不同城市常住居民头发中δ2H、δ18O的差异性,本研究选择了西部的阿克苏和东部沿海的连云港、淮安3个城市常住居民的头发样本为研究对象,利用元素分析仪-稳定同位素比质谱仪(EA-IRMS)进行氢、氧稳定同位素比值检验,采用Bayes算法对检验结果进行判别分析。同时,采用波长扫描光腔衰荡光谱仪对3个城市的居民饮用水进行氢、氧稳定同位素比值检验,分析居民头发与其饮用水中氢、氧稳定同位素比值的相关性。结果表明:阿克苏与连云港、淮安的常住居民头发中氢、氧稳定同位素比值差异显著(P<0.05);连云港与淮安的差异不显著(P>0.05)。Bayes判别分析结果表明:阿克苏与连云港、淮安的检测结果能够实现较好的区分,而连云港与淮安的区分效果较差;利用δ2H和δ18O共同作为判别因子的判别准确率高于单独使用δ18O或δ2H。3个城市常住居民头发与其饮用水中氢、氧稳定同位素比值具有相关性(δ2H:r=0.933;δ18O:r=0.998)。 相似文献