蚊蝇棒的研制

介绍了蚊蝇棒制作方法,药效及其经济效益.一、前言蚊蝇棒是以三氯杀虫酯(国内代号为“7504”,国外为 MEB6046)为主,加 Span 和 OP等表面活性剂制成的一种高效、低毒、易燃、类似蚊香作用的纸棒新型药剂。蚊蝇棒对蚊子、苍蝇、臭虫、蚂蚁、蟑螂等家庭卫生害虫均有良好的防除效果,对药剂敏感的蝇类、对有机氯和有机磷产生抗性的蚊子和蚊子幼虫防除效果更显著。蚊蝇棒可以代替DDT 制成的蚊香,效果远远胜过 DDT。蚊蝇棒对哺乳动物毒性低,故适于饭店、住宅、办公室使用,对畜舍、屠宰场和食品加工厂等蚊蝇较多的地方亦可使用。     

三氯蔗糖-6-乙酸酯脱乙酰基制三氯蔗糖的工艺研究

研究了三氯蔗糖-6-乙酸酯(TGS-6-A)醇解为三氯蔗糖的工艺。重结晶的三氯蔗糖-6-乙酸酯于CH3ONa/CH3OH体系中醇解,用H+型阳离子交换树脂中和,蒸去甲醇、乙酸甲酯等,在水相中用活性炭脱色,水溶液经浓缩,在38℃以上结晶数小时,分离得三氯蔗糖。用乙酸乙酯和水对三氯蔗糖进行重结晶,可得质量分数在98%以上的三氯蔗糖产品。对产物三氯蔗糖,经熔点测定、元素分析I、R及1H NMR确认了结构。三氯蔗糖-6-乙酸酯醇解为三氯蔗糖的收率为65%~70%。该方法为工业化生产三氯蔗糖提供了一个可行的方法。     

蚊蝇净一步合成法新工艺的研究

蚊蝇净,又名三氯杀虫酯或7504,是近年来国内广泛应用的一种新型家庭卫生杀虫剂。本文介绍蚊蝇净合成工艺改进的研究情况。一、工艺路线的选择蚊蝇净的合成方法,分为二步法和一步法两种。我们对这两种方法分别进行了对比试验,发现一步法比二步法具有工艺流程短,后处理简易,三废较少,而且成品的质量和收率都较高,经济效益显著等优点,因而采用一步法合成路线。我们参照国外专     

国内文献摘要

正改良的一锅法制备3,5,6-三氯吡啶-2-醇钠的方法本发明公开了一种改良的一锅法制备3,5,6-三氯吡啶-2-醇钠的方法,使三氯乙酰氯与丙烯腈在一种惰性有机溶剂中,催化剂铜或亚铜盐存在下回流反应,在气谱检测到丁酰氯含量最高时加入2,2,4-三氯-4-氰基丁酰氯,同时降低温度,进行环合反应2～5h;抽滤,滤液降温,加氢氧化钠溶液进行芳构化反应,降温抽滤得醇钠粗品。     

3,5,6-三氯-2-吡啶酚钠合成工艺的改进

改进了 3,5 ,6 -三氯 - 2 -吡啶酚钠 (以下简称三氯吡啶酚钠 )的合成工艺。二氯苯为溶剂 ,三氯乙酰氯、丙烯腈在催化剂作用下 ,用加成环化、芳构化两步法完成 3,5 ,6 -三氯 - 2 -吡啶酚钠的合成。经过实验 ,筛选出适于工业化的复合催化剂、溶剂及最佳的工艺条件 ,物料配比为n (三氯乙酰氯 )∶n (丙烯腈 ) =1.0∶1.2 ;二氯苯为溶剂 ,反应温度梯度上升 ,最高反应温度不超过 14 0℃ ,三氯吡啶酚钠的收率提高到 78%以上。     

农药中间体3,5,6-三氯吡啶-2-醇钠研究进展

在调研国内外农药中间体3,5,6-三氯吡啶-2-醇钠研究文献的基础上,综述了三氯吡啶醇钠的合成方法,重点介绍了三氯乙酰氯路线,并比较了各种路线的利弊。提出三氯乙酰氯路线和吡啶路线是目前较适合我国国情的两种方法。     

三氯杀虫酯的气相色谱分析

三氯杀虫酯化学名称为2,2,2-三氯-3,4-二氯苯基乙基乙酸酯,近年来已有一步法合成三氯杀虫酯的研究报告。我们在进行三氯杀虫酯的合成研究的同时,就其分析方法进行了探讨,结果表明以SE-30为固定相的气液色谱分析法,可对三氯杀虫酯进行快速定量测定,     

国内资料文摘(81024～81039)

一、三氯酚制备过程中三氯化铁的催化作用。试验和生产证明由于三氯化铁的催化作用,使多氯酚迅速生成,降低三氯酚的质量,反应终点很难控制。所以不要采用碳钢制作的设备和管道。二、2,4,6-三氯酚的精制。粗品2,4,6-三氯酚必须用亚硫酸钠进行还原精制,并且需在激烈搅拌下进行。     

3,5-二氯苯胺合成4,5,7-三氯喹啉

4,5,7-三氯喹啉是一种能够迅速杀灭人体疟原虫的有效抗疟药,并可以与多种取代苯酚缩合制成杀菌剂、除草剂。介绍了以3,5-二氯苯胺、原甲酸三乙酯和氰乙酸乙酯为原料,经过缩合、成环、水解和氯代4步反应制备4,5,7-三氯喹啉的方法,对相关的试验条件进行了考察,通过红外光谱、核磁共振谱和液相色谱对4,5,7-三氯喹啉的结构和纯度进行表征和测定,试验结果为4,5,7-三氯喹啉的纯度大于96％,总收率达到53％。     

2,3-二氯丙烯液相催化氯化合成1,2,3-三氯丙烯

前言1,2,3-三氯丙烯为燕麦敌一号主要中间体。我们曾由丙烯合成1,2,3-三氯丙烯,本文是由2,3-二氯丙烯液相催化氯化合成三氯丙烯的研究小结。据文献报导,由2,3-二氯丙烯合成1,2,3-三氯丙烯有下述几种方法:低温氯化,醇碱消     

农药中间体3,5,6-三氯吡啶-2-醇钠的合成进展

介绍了农药中间体3,5,6-三氯吡啶-2-醇钠的合成路线和合成方法,并详细讨论了在催化剂条件下用三氯乙酰氯和丙烯腈三步法合成三氯吡啶醇钠的方法.     

三氯蔗糖市场现状与前景分析(上)

三氯蔗糖,化学名4,1’,6’-三氯-4,1’,6’-三脱氧半乳型蔗糖,别名蔗糖素,是一种白色粉末状产品,极易溶于水、乙醇和甲醇,在室温下其水溶解度达到25％以上,三氯蔗糖在水中溶解时不容易产生起泡现象,易于稀释。三氯蔗糖在酒精中也有良好的溶解度,适用于在酒精饮料生产中添加使用。三氯蔗糖水溶液的粘度若以牛顿粘度表示,其值和蔗糖粘度近似,具有亲水性能好、溶解时不易起泡、食用后在体内蓄积的可能性极低等特点。     

重组里氏木霉产漆酶及其对2,4,5-三氯酚的高效降解

漆酶-介体系统在有机污染物治理方面具有较高应用潜能。2,4,5-三氯酚是一种检出率较高的氯酚类污染物,毒性强且难以自然降解,对环境和人类健康危害严重。以水稻秸秆作为底物,对重组里氏木霉进行固态发酵,第12 d滤纸酶活力及漆酶活力分别可达116.96和10.15IU×g~(-1),秸秆失重率可达54.73%。利用所产漆酶对土壤污染物2,4,5-三氯酚进行降解试验,探究了5种介体(香草醛、丁香醛、丁香酸、HBT、ABTS)对降解反应的影响,发现天然介体丁香醛可有效促进漆酶降解2,4,5-三氯酚,降解率为86.42%。随后对漆酶-丁香醛催化系统进行优化,考察了不同漆酶用量、丁香醛用量、pH和温度对降解2,4,5-三氯酚反应的影响。在适宜反应条件:漆酶用量0.2 IU×m L~(-1),丁香醛用量0.2mmol×L~(-1),pH 4.6,60℃,反应180 min后2,4,5-三氯酚降解率达到90.11%。这一研究结果对于秸秆综合利用及漆酶-天然介体系统在2,4,5-三氯酚等土壤有机污染物高效治理方面具有重要的促进作用。     

三氯吡啶醇钠加成废液的处理和循环使用

[目的]介绍一种三氯吡啶醇钠加成废液的处理方法。[方法]向三氯吡啶醇钠的废液中通入氯气。[结果]废液中的丙烯腈转化成2,2,3-三氯丙腈和三氯乙酰氯,实现了三氯吡啶醇钠的回收。[结论]该处理方法简单,适用于工业化三氯吡啶醇钠加成废液的处理。     

零价铁/过硫酸盐体系去除水中氯酚的研究

水中的氯酚类有机物毒性大且难以降解,高级氧化技术可产生具有强氧化性的自由基用于难降解有机物的去除。本研究以2,4,6-三氯酚为目标物,建立零价铁/过硫酸盐体系来降解2,4,6-三氯酚,考察溶液pH对去除效果的影响。实验结果表明:在酸性条件下,反应60 min后,2,4,6-三氯酚的去除率可达到90%以上;在中性及碱性条件下,2,4,6-三氯酚的去除率分别下降至56%和15%。产生上述现象的原因是由于随着p H的升高,零价铁表面生成的钝化层抑制了它对过硫酸盐的激发能力,自由基的产量下降。     

钴铈复合氧化物催化降解2,4,6-三氯酚

采用溶胶-凝胶法制备了一种疏松多孔的钴铈复合氧化物,该复合氧化物具有较大的比表面积和孔体积。并以废水中一定浓度的2,4,6-三氯酚作为模型化合物,研究自制的钴铈复合氧化物对水中的2,4,6-三氯酚的催化降解效果。研究结果表明,自制的钴铈复合氧化物所具有的氧化还原性能以及协同催化作用使其对废水中的2,4,6-三氯酚具有一定的催化降解活性。初始溶液的pH值对降解影响较大,酸性条件更有利于2,4,6-三氯酚的降解。100 mg自制的钴铈复合氧化物与10 mL 100 mg/L的2,4,6-三氯酚在25℃下恒温振荡30 h,2,4,6-三氯酚的降解率可达到86.3%,溶液中可被氧化的有机物含量下降了36.7%。     

三氯吡啶醇钠市场前景看好

三氯吡啶醇钠义铝2羟基-3,5,6-三氯吡啶醇钠,作为低毒、广谱、低残留的有机磷杀虫杀螨剂毒死蝉和甲基毒死蝉等品种的农药合成的主要中间体。三氯吡啶醇钠目前工业化生产工序主要采用丙烯腈和三氯乙酰氯在催化剂和溶剂存在下进行加成反应,加成产物在溶剂存在下进行环合得到三氯吡啶酚,然后在氢氧化钠溶液中成盐得到三氯吡啶醇钠。     

工业生产三氯蔗糖-6-乙酸酯及其氯化反应液的氨水处理方法

改进了Vilsmeier试剂氯化制备三氯蔗糖-6-乙酸酯,并对反应液采用氨水中和进行后处理.讨论了工业生产三氯蔗糖-6-乙酸酯的影响因素,提出氨水中和具有经济、环保、易于操作等方面的优势.该路线适合三氯蔗糖企业广泛应用.     

2,3,5-三氯吡啶醇钠的合成收率影响因素分析

本文着重研究了农药中间体2,3,5-三氯吡啶醇钠的合成影响因素。以三氯乙酰氯和丙烯晴为原料,在一定反应条件下生成长链烃后再加入催化剂氯化锌反应制得四氯吡啶,再加入氢氧化钠溶液生成2,3,5-三氯吡啶醇钠。本文研究了反应温度、时间、催化剂用量及碱液质量分数等条件对2,3,5-三氯吡啶醇钠收率的影响,并采用分步精馏分离出反应产物,不仅使后处理步骤减少,而且产品收率提高,制得三氯吡啶醇钠纯度85%以上。     

溴代2-三氯乙酰基吡咯的合成和表征

以四氯化碳为溶剂,在室温下2-三氯乙酰基吡咯与溴进行溴代反应,通过控制反应物的物质的量比,方便地合成了4-溴-2-三氯乙酰基吡咯和4,5-二溴-2-三氯乙酰基吡咯等4种溴代产物,产率为90．5％～92．6％。以^1HNMR、IR、MS和元素分析对目标产物的结构进行了表征。