液相色谱-串联质谱法测定河豚鱼和鳗鱼中 9种青霉素类抗生素

目的 建立高压液相色谱-电喷雾串联质谱(HPLC-MS-MS)同时测定河豚鱼和鳗鱼中9种青霉素残留量的检测方法。方法 样品经乙腈-氨水溶液提取后, 用C18色谱柱分离, 乙腈-乙酸为流动相梯度洗脱, 最后采用液相色谱-电喷雾串联质谱在正离子多反应监测模式下测定。结果 在1.0~20 μg/kg(LOQ~10LOQ)范围时, 方法线性关系良好, 相关系数大于0.999。在LOQ、2 LOQ、4 LOQ、10 LOQ四个添加水平下青霉素的回收率在81.4%~109.7%之间, 相对标准偏差2.81%~7.12%之间, 方法检出限是: 萘夫西林、青霉素 G、哌拉西林、青霉素 V、苯唑西林为1.0 μg/kg; 阿莫西林、氨苄西林、氯唑西林、双氯西林为2.0 μg/kg。结论 此方法灵敏度高, 准确性好, 适用于水产品中青霉素的定量检测。     

高效液相色谱-串联质谱法测定畜禽肉中9种青霉素的残留量

文章建立了高效液相色谱-串联质谱(High performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,HPLC-MS/MS)法同时测定畜禽肉中9种青霉素药物残留的检测方法。样品采用磷酸盐缓冲溶液(p H5.5)提取,C18固相萃取柱净化,将样品引入HPLC-MS/MS进行分析。以添加0.2%甲酸的乙腈-水(体积比)为流动相进行梯度洗脱,经Agilent ZORBAX Eclipse Plus-C18(2.1 mm×150 mm,3.5μm)色谱柱分离,以电喷雾正离子模式扫描,在多反应监测(Multiple reactions monitoring,MRM)模式下采集,基质匹配标准溶液通过外标法定量。结果表明,9种目标物可在11 min内实现有效分离;青霉素G和萘夫西林在0.4～10.0 ng/mL浓度范围内线性关系良好,其余7种青霉素在2.0～50.0ng/mL浓度范围内均具有良好的线性关系,相关系数r均大于0.9990;检出限(S/N≥3)为0.4～1.0μg/kg,定量限(S/N≥10)为0.8～2.0μg/kg;以牛肉和...     

液相色谱-串联质谱法测定水体中8种典型喹诺酮类抗生素

目的 建立一种检测8种喹诺酮类抗生素的液相色谱-串联质谱法并评价其在水体环境中的应用。方法 采用C18色谱柱(10 mm×2.1 mm,1.7 μm)为分离柱,以甲醇～0.1%甲酸水溶液为流动相,设定柱温为35 ℃、流速为0.35 mL/min;质谱条件采用电喷雾离子源 (Electron Spray Ionization, ESI) 正离子模式(ESI+)及多反应监测(multiple reaction monitoring, MRM)模式采集。结果 在0.1~100.0 μg/L浓度范围内,马波沙星、氧氟沙星、洛美沙星、达氟沙星、恩诺沙星、沙拉沙星6种抗生素的质量浓度与峰面积线性关系良好(r2>0.99), 检出限为0.1 μg/L; 在5.0~500.0 μg/L浓度范围内,培氟沙星、诺氟沙星的质量浓度与峰面积线性关系良好(r2>0.99),检出限为5.0 μg/L。8种喹诺酮在环境水样品中的平均回收率为98.30%~111.77%,相对标准偏差为0.71%~12.80%。结论 该方法简单、灵敏、准确,可以满足水体环境中喹诺酮类抗生素检测。     

高效液相色谱-串联质谱法测定牛奶和奶粉中9种青霉素类药物残留量

建立一种检测牛奶和奶粉中9种青霉素类药物残留量的高效液相色谱-串联质谱方法。样品经乙腈-水提取,经HLB固相萃取柱净化,用高效液相色谱串联质谱检测,外标法定量。本方法的检出限,牛奶中氨苄西林、奈夫西林为1μg/kg,阿莫西林、哌拉西林、青霉素G、青霉素V、氯唑西林为2μg/kg,苯唑西林、双氯西林为4μg/kg;奶粉中氨苄西林、奈夫西林为8μg/kg,阿莫西林、哌拉西林、青霉素G、青霉素V、氯唑西林为16μg/kg,苯唑西林、双氯西林为32μg/kg。9种青霉素在1.0～50ng/mL范围呈良好线性,线性相关系数大于0.9888。牛奶的平均回收率为77.58%～97.77%,测定结果的相对标准偏差为4.24%～16.59%(n=10);奶粉的平均回收率在85.95%～96.78%之间,相对标准偏差为2.71%～13.41%(n=10)。该方法具有简便、快速、准确度高、检出限低的优点,适用于牛奶和奶粉中青霉素类抗生素的测定。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定饲料中9种氨基糖苷类抗生素

目的 建立超高效液相色谱-串联质谱法测定饲料中9种氨基糖苷类抗生素(aminoglycosides, AGs)的分析方法。方法 样品采用10 mmol/L磷酸二氢钾缓冲液作为提取液, 酶探针超声提取1 min, 通过阳离子交换固相萃取柱净化, 在电喷雾电离正离子模式下使用超高效液相色谱-串联质谱仪进行检测, 外标法定量。 结果 经方法学验证, 在5~1000 μg/L范围内, 9种AGs均呈现良好的线性关系, 方法的检出限为5~20 μg/kg, 定量限为20~80 μg/kg。在20~400 μg/kg添加浓度范围内, 饲料中9种AGs的平均回收率为76.2%~113.2%; 日内变异系数为1.1%~8.4%, 日间变异系数为1.1%~11.6%。结论 该方法稳定、灵敏, 可同时实现饲料中9种AGs的检测, 满足饲料中AGs日常监测应用需求。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定鳗鱼中32种兽药残留

目的 建立超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry, UPLC-MS/MS)同时测定鳗鱼中13种磺胺类、15种喹诺酮类和4种四环素类兽药残留的分析方法。方法 鳗鱼试样采用乙二胺四乙酸二钠(ethylenediaminetetraacetic acid disodium salt, Na2EDTA)-Mcllvaine提取液进行提取, HLB固相萃取柱净化, Waters ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱分离, 以0.1%甲酸乙腈和0.1%甲酸水溶液作为流动相进行梯度洗脱; 电喷雾正离子模式下, 以多反应监测(multiple reaction monitoring, MRM)方式采集数据进行定性与定量分析, 外标法定量。结果 磺胺类、喹诺酮类及四环素类药物分别在2~50、2~50、5~100 μg/kg浓度范围内线性相关性良好, 相关系数均大于0.99; 不同加标水平的平均回收率为82.6%~110.2%, 相对标准偏差(relative standard deviations, RSDs)为3.2%~13.9%, 检出限(limits of detection, LODs)和定量限(limits of quantification, LOQs)分别为0.3~2.0 μg/kg和1.0~5.0 μg/kg。结论 本方法快速简便、灵敏可靠, 适合大批量鳗鱼中同时快速对磺胺类、喹诺酮类及四环素类兽药残留进行定性和定量检测。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定鸡肉中9种大环内酯类抗生素

目的建立超高效液相色谱-串联质谱法测定9种大环内酯类抗生素药物的分析方法。方法采用响应面法优化净化方法。样品经1%甲酸-乙腈提取,提取液经50 mg C₁₈、80 mg N-丙基乙二胺(primary secondary amine,PSA)、100 mg MgSO₄净化,Waters ACQUITY UPLC HSS T₃色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm)进行分离,采用电喷雾正离子多反应监测扫描(multiple reaction monitoring,MRM)模式下进行测定,外标法定量。结果其中8种抗生素线性范围1~50 ng/mL,替米考星为5~50 ng/mL,相关系数(r²)在0.9910-0.9993之间。替米考星检出限为2.5μg/kg,定量限为10μg/kg,其余8种化合物检出限均为0.5μg/kg,定量限均为2μg/kg。在低(替米考星10μg/kg,其他2μg/kg)、中(替米考星20μg/kg,其他10μg/kg)、高(替米考星40μg/kg,其他20μg/kg)3个添加水平下进行加标回收实验,9种抗生素平均回收率在81.30%~105.30%之间,相对标准偏差在0.77%~2.41%之间(n=6)。结论该方法操作简单、净化效果好、灵敏度、准确度和精密度均符合多残留检测技术要求,解决了大环内酯抗生素检测提取过程过于繁琐的问题,可为食品抗生素残留检测提供更方便、更快捷的检测方法支持。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定鳗鱼中醋酸甲羟孕酮含量

研究了鳗鱼中醋酸甲羟孕酮的固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱分析方法。样品用乙酸乙酯提取,经固相萃取柱净化后,40℃水浴氮气吹至近干;以乙腈和含有0.1%甲酸的水溶液为流动相,经ACQUITYTM UPLC BEH C18柱分离后进行超高效液相色谱-串联质谱多反应监测模式下的定性定量分析。醋酸甲羟孕酮检出限为0.03μg/kg、定量限为0.10μg/kg,添加量为0.10～5.0μg/kg时,醋酸甲羟孕酮在鳗鱼中的平均回收率大于80%,相对标准偏差小于10%。     

液相色谱-串联质谱法同时测定玉米粉中6种真菌毒素

建立了同时测定玉米粉中6种真菌毒素的液相色谱-串联质谱法.采用乙腈-0.3%乙酸水溶液超声提取样品中的待测物,吹干有机溶剂后,提取液经HLB固相萃取小柱净化,浓缩吹干后用流动相定容,LC-MS/MS检测.该方法检出限低,在0.03～4.0μg/kg添加水平内,回收率在66.7%～90.2%之间,变异系数在7.1%～11.7%.结果表明,该法灵敏,准确,适用于玉米粉中6种真菌毒素含量的同时测定.     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定玉米中9种真菌毒素

为高效检测玉米中的生物毒素,采用80％乙腈-0.1％甲酸水溶液提取、QuEChERS法净化、甲醇-0.1％甲酸+5 mmol/L甲酸铵水溶液经C18柱梯度洗脱分离、电喷雾正负离子同时扫描并多反应监测模式采集数据的综合方法,对玉米中黄曲霉毒素B1、B2、伏马毒素B1、B2、B3、呕吐毒素、3-乙酰脱氧雪腐镰刀菌烯醇、15...     

固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定牛乳和猪肉中5 种青霉素类抗生素

建立一种用固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法检测牛乳和猪肉中苄星青霉素G、氨苄西林、苯唑西林、氯唑西林、双氯西林5 种青霉素类抗生素方法。样品经乙腈提取,Bond Elut C18固相萃取柱净化,用高效液相色谱-串联质谱检测,外标法定量。结果表明,本方法5 种青霉素在2.0～200 μg/L范围内呈良好线性关系,线性相关系数大于0.999;牛乳样品添加回收实验,回收率为85.2%～122.7%,相对标准偏差为3.43%～16.8%（n=6）;猪肉样品添加回收实验在50 μg/kg和100 μg/kg添加水平,除氨苄西林外,回收率在94.3%～116.4%,相对标准偏差为1.62%～5.09%（n=6）。方法定量限为1.0～2.0 μg/kg。该方法具有简便快捷、准确度高、定量限低的优点,适用于牛乳和猪肉中青霉素类抗生素的测定。     

高效液相色谱-串联质谱法测定9种农产品中41种农药残留量

目的建立高效液相色谱-串联质谱(high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,HPLC-MS/MS)法检测9种农产品中41种农药残留的分析方法。方法前处理采用改进的QuEChERS方法,样品经乙腈提取、超声后,用QuEChERS法净化上清液,有效降低样品中复杂基质所带来的背景干扰,再经HPLC-MS/MS分析,外标定量。结果 41种农药残溜在1～50μg/L范围内具有较好的线性关系,相关系数均大于0.995,加标水平为5、15、30μg/kg时, 41种农药的回收率在70%～120%,相对标准偏差小于15%,9种农产品进行加标回收率为62.7%～115.5%。结论此方法适用于番茄、苹果等9种农产品中41种农药残留的检测。     

高效液相色谱-串联质谱法测定能力验证肉粉中四环素类抗生素残留量

目的优化肉粉样品中四环素类药物的高效液相色谱-串联质谱检测方法。方法采用80%乙腈-水溶液提取肉粉样品中的四环素类药物,Prime HLB固相萃取小柱净化,洗脱液用氮气吹至近干,用10%乙腈水溶液(含0.2%甲酸)溶解,采用多反应监测正离子模式(multiple reaction monitoring, MRM)进行高效液相色谱-串联质谱仪测定。结果与国标方法GB/T 21317-2007(HLB固相小柱萃取法)相比,4种药物的线性范围均在5～200μg/L时线性良好(r 0.99),回收率差异不显著(P0.05)。实验室方法测得的含量分别为:四环素113.93μg/kg,金霉素68.16μg/kg,多西环素155.73μg/kg,土霉素未检出;回收率为四环素94.5%,金霉素95.2%,多西环素104.7%,土霉素97.8%。测得四环素、金霉素、多西环素、土霉素线性相关系数r分别为:0.9995、0.9998、0.9989、0.9997。结论本实验室方法简单快速,回收率高,重现性好,适用于熟肉制品中四环素类药物的多残留检测。     

液相色谱-串联质谱法同时测定大米中7种香料

建立一种通过液相色谱-串联质谱法同时测定大米中7种香料(2-乙酰基吡嗪、2-乙酰基吡啶、乙基麦芽酚、香兰素、甲基香兰素、乙基香兰素、香豆素)的方法。大米样品以体积分数0.1%甲酸甲醇-水(体积比7∶3)为提取剂进行前处理,以体积分数0.1%甲酸水-体积分数0.1%甲酸甲醇为流动相进行液相色谱的梯度洗脱,采用正离子扫描多反应监测(+MRM)模式进行质谱检测。结果表明：7种香料在一定的质量浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.998;方法的检出限为2.0～100.0μg/kg、定量限为5.0～300.0μg/kg、回收率为79.4%～113.0%、相对标准偏差(n=6)为2.3%～10.0%。     

液相色谱-串联质谱法同时测定纺织品中8种荧光增白剂

建立同时测定纺织品中C.I.85、C.I.28、C.I.134、C.I.162、C.I.135、C.I.185、C.I.367、C.I.184荧光增白剂含量的液相色谱-串联质谱检测方法。试样经乙腈-水-三乙胺（体积比：89/10/1）在50℃下超声萃取,以乙腈-甲醇-10 mmol/L乙酸铵水溶液（体积比：63/27/10）为流动相,电喷雾离子源正负离子选择反应监测模式测定。结果表明：8种荧光增白剂在一定浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99,检出限：0.01 mg/kg～0.32 mg/kg,方法回收率：88.32%～97.85%,精密度（n=6）:0.72%～5.33%。该方法分析时间短、分离能力强,适用于纺织品中荧光增白剂的快速检测。     

液相色谱-串联质谱法测定火腿肠和咸菜中亚硝酸盐含量

目的 建立一种亚硝酸盐检测的液相色谱-串联质谱检测方法, 并用于火腿肠和咸菜中亚硝酸盐的测定。方法 样品经硼砂溶液提取, 亚铁氰化钾和乙酸锌沉淀蛋白后, 使用对氨基苯磺酸和盐酸萘乙二胺进行 衍生化。采用0.1%甲酸(A)和0.1%甲酸-乙腈(B)作为流动相进行梯度洗脱, 质谱采用多离子检测模式(multi-reaction monitoring, MRM)对衍生化产物的定量离子和定性离子进行监测定量。结果 本方法在2~ 200 μg/L浓度范围内线性良好。方法重复性相对标准偏差(relative standard deviation, RSD) <5%(n=6), 在1、5和10 mg/kg添加水平的回收率为85.0%~101.3%, 定量限为0.12 mg/kg。结果不受提取液本底颜色的影响。 结论 该方法快速、准确、灵敏, 测得样品火腿肠和咸菜中亚硝酸盐含量为5.20~52.51 mg/kg。     

高效液相色谱-串联质谱法测定液体乳中青霉素族抗生素残留

建立了高效液相色谱-串联质谱法测定液体乳中青霉素族抗生素的方法。采用乙腈:水作为提取剂,旋转蒸发浓缩,0.05 mol/L磷酸盐缓冲溶液(pH=8.5)溶解浓缩物,WATERS Oasis HLB固相萃取小柱净化,HPLC-MS-MS测定,外标法定量。结果表明,10种青霉素具有良好的分离,回收率满足GB/T 27404-2008要求,在10~100范围呈良好线性,相关系数大于0.9955。检测了各类液体乳中的10种青霉素残留量,效果良好。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定鱼肉组织中9种黄色染色剂

目的 建立超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)正负离子切换模式同时测定鱼肉组织中9种黄色染色剂的分析方法。方法 试样经氨水甲醇溶液和甲酸水甲醇溶液提取,上清液旋蒸复溶,正己烷除脂,离心后上清液用UPLC-MS/MS法测定,外标法定量。结果 柠檬黄、日落黄、喹啉黄在2～30μg/kg,酸性橙Ⅱ、碱性橙2、碱性橙21、碱性橙22、硫黄素T、碱性嫩黄O在0.2～3.0μg/kg范围内线性关系良好,检出限分别为2μg/kg和0.2μg/kg,回收率在80.03%～107.06%,相对标准偏差在1.2%～6.6%。结论 本方法适用于鱼肉组织中9种黄色染色剂的测定。     

高效液相色谱-串联质谱法测定草莓中5种 植物生长调节剂

目的 建立高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)检测草莓中3-吲哚丁酸、赛苯隆、氯吡脲、3-吲哚乙酸、脱落酸5 种植物生长调节剂的方法。方法 样品采用QuEChERS方法乙腈提取, PSA吸附剂净化, 高效液相色谱-串联质谱电喷雾(ESI), 多反应监测(MRM)负离子模式分析检测, 外标法定量。结果 各化合物在0.01~1.0 mg/L范围内均呈现良好的线性关系, 相关系数均大于0.998。5种化合物的检出限在1~5 μg/kg。添加回收率为72.0%~99.4%。相对标准偏差(RSD)均小于10%。结论 通过线性、准确度、精密度实验及样品测定, 验证了以水溶解样品、乙腈提取、QuEChERS净化的方法简便可行。     

高效液相色谱-串联质谱法测定保健品中甲壳素

本研究建立了保健品中甲壳素的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)测定方法。含甲壳素保健品样品经盐酸水解后生成氨基葡萄糖,吸取上清液过OASIS MCX固相萃取小柱,用水淋洗固相萃取柱并弃去全部流出液,用真空泵抽干小柱,再用5%氨水甲醇洗脱被测物,洗脱液于60℃水浴中氮气吹干,用初始流动相定容,以C18色谱柱和乙腈-0.1%甲酸水流动相体系进行梯度洗脱分离,采用电喷雾负离子多反应监测(MRM)模式测定。实验考察优化了水解条件、净化条件和仪器条件。在优化实验条件下,甲壳素水解产物在0.1~50 mg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数为0.9907;甲壳素的方法检出限(S/N=3)为1.5μg/g,方法定量限(S/N=10)为6.25μg/g;平均加标回收率为89.2%~92.4%,相对标准偏差(n=6)为0.25%~1.35%。该方法前处理简单、灵敏度高、选择性强、回收率高、精密度好,适用于保健品中甲壳素的测定。