二甘醇双碳酸烯丙酯的合成研究

以二甘醇、碳酸钠、氯丙烯和二氧化碳为原料合成二甘醇双碳酸烯丙酯。探索了催化剂、溶剂、反应温度、原料配比、反应压力、加料方式等工艺条件对反应的影响。得到了较佳工艺条件，二甘醇转化率达93％，选择性达37％。     

环烷酸二甘醇酯的合成

以硫酸作催化剂合成了环烷酸二甘醇酯。研究了反应温度、醇酸摩尔比、催化剂用量及反应时间等因素对酯化反应的影响,并考察了碱洗、脱色等条件对产品质量的影响。确定的最佳工艺条件是：反应温度１８０℃,反应时间２．０ｈ,醇酸摩尔比１∶１,催化剂用量为０．３％;确定用Ｎａ２ＣＯ３作碱洗剂,苯为稀释剂,活性炭为脱色剂,酯化率达９０％以上     

氧化钙脱水法合成氯乙酸酯

报道了一种以氯乙酸和脂肪醇为原料合成氯乙酸酯的新方法 ,即在催化剂作用下 ,用氧化钙作脱水剂 ,采用索氏提取器进行回流脱水直接酯化。应用该方法 ,酯化反应时间仅需 2～ 3 h,产率高达 93 %～ 98% ,同时对影响产率诸因素进行考察 ,确定了最佳反应条件     

二甘醇二苯甲酸酯合成研究进展

简要介绍了二甘醇二苯甲酸酯(DEDB)的3种合成方法,即酯交换法,酰卤法和直接酯化法.重点阐述了化学催化技术中用于合成DEDB的各种催化剂,即传统酯化催化剂硫酸、一般酸性催化剂、固体超强酸催化剂、杂多酸催化剂、非酸催化剂等对酯化效果的影响.简要介绍了物理催化技术中的微波酯化和超声酯化工艺.     

CaO催化酯交换法合成二甘醇双烯丙基碳酸酯

 对用于二甘醇(DEG)、丙烯醇(AAH)和碳酸二甲酯(DMC)酯交换合成二甘醇双烯丙基碳酸酯(ADC)反应的金属氧化物催化剂进行了活性评价,筛选出性能优良的CaO催化剂。考察了制备条件对CaO催化剂性能的影响,并对酯交换合成ADC反应条件进行了优化,同时还考察了CaO催化剂重复使用性能。结合GC-MS分析结果推测了CaO催化剂上酯交换法合成ADC反应机理。结果表明,采用机械研磨-焙烧法、以Ca(OH)2为前驱体和焙烧温度750 ℃制得的CaO对酯交换合成ADC反应的催化活性最高。在n(DEG) : n(DMC) : n(AAH)＝0.08:1:2、催化剂质量分数1.5%、反应温度100 ℃、反应时间6 h的条件下,酯交换合成ADC反应的ADC产率为79%。     

杂多酸催化合成氯乙酸系列酯

以杂多酸钨锗酸H_4GeW_(12)O_4(HPM)为催化剂,在液相反应条件下,找出了氯乙酸丁酯、氯乙酸戊酯、氯乙酸己酯的较佳合成条件。在相近条件下,不向醇的氯乙酸系列酯均可获较理想的酯化率。     

微波辐射合成二甘醇二苯甲酸酯

实验以二甘醇和苯甲酸为原料,对甲基苯磺酸(PTSA)为催化剂,采用微波辐射法合成了二甘醇二苯甲酸酯。讨论了酸醇投料比、催化剂用量、微波辐射功率、时间及反应温度对酯化率的影响,并与常规加热法进行了对比。实验结果表明,在n(酸):n(醇)=2.3:1、w(PTSA)=5%、微波功率600 W、辐射时间1 5 min、温度190℃条件下,醇羟基的酯化率约97%,其反应速率为传统加热法的20多倍。     

CaO-TiO_2催化酯交换法合成二甘醇双烯丙基碳酸酯反应

采用(NH_4)_2CO_3溶液、KF溶液及TiO_2和CeO_2氧化物等对CaO催化剂进行改性,考察了制备条件对催化剂性能的影响,优化了二甘醇(DEG)、丙烯醇(AAH)和碳酸二甲酯(DMC)酯交换合成二甘醇双烯丙基碳酸酯(ADC)的反应条件,并考察了催化剂的重复使用性能。采用XRD等方法对CaO-TiO_2催化剂进行表征。实验结果表明,采用机械研磨-焙烧法,以Ca CO3和TiO_2为前体,n(Ca)∶n(Ti)=1,在马弗炉中于空气气氛中900℃下焙烧4 h制备的CaO-TiO_2催化剂对ADC合成反应催化活性最高;酯交换法合成ADC的适宜反应条件为:n(DEG)∶n(DMC)∶n(AAH)=0.08∶1∶2、催化剂含量1.5%(w)、反应温度100℃、反应时间6 h,在此条件下ADC收率最高可达93.6%。表征结果显示,CaO-TiO_2催化剂具有较好的活性和稳定性,Ca Ti O3是CaO-TiO_2催化剂的主活性组分;重复使用5次后,ADC的收率为86.1%。结合表征结果可知,Ca Ti O3是CaO-TiO_2催化剂的主活性组分,CaO的流失是导致催化剂活性略有下降的原因。     

环烷酸二甘醇酯的杂多酸催化合成及精制研究

研究了杂多酸为催化剂合成环烷酸二甘醇酯的工艺及其精制方法,考察了反应温度、反应时间、醇酸摩尔比及催化剂用量对酯化收率的影响,并简述了碱洗和脱色条件对产品质量的影响。     

双酯润滑油的合成方法

双酯润滑油具有良好的综合性能。介绍了几种合成双酯的方法。     

N-甲酰基吗啉抽提蒸馏与四甘醇液-液抽提分离苯工艺的技术对比

从溶剂的性质,工艺流程,产品质量,回收率及技术经济等方面对Ｎ－甲酰基吗啉（ＮＦＭ）抽提蒸馏及四甘醇液－液抽提分离苯工艺进行了全面的分析对比。结果表明,ＮＭＦ对芳烃的溶解性和选择性优于四甘醇;ＮＦＭ抽提蒸馏工艺流程简单,操作条件缓和,操作费用明显低于四甘醇液－液抽提工艺,且原料中苯含量越高,较四甘醇液－液油提工艺越经济。     

相转移催化合成2,4-二氯苯氧乙酸

用固液相转移催化法由氯乙酸和 2 ,4二氯苯酚合成 2 ,4二氯苯氧乙酸。研究了不同反应温度 ,催化剂对产率的影响。用聚乙二醇 ( PEG) 4 0 0和 KI双组分催化剂 ,得产率 92 %。     

环氧琥珀酸的合成条件研究

以马来酸酐为原料 ,钨酸钠为催化剂 ,双氧水为氧化剂合成了环氧琥珀酸 ,并进行了红外、13 C核磁表征。通过正交实验对实验中影响环氧琥珀酸产率的主要因素 :反应时间、反应温度、催化剂用量及氢氧化钠用量进行了考察 ,得到了合成环氧琥珀酸的最佳工艺条件 :反应时间 1 .5h,反应温度 70℃ ,催化剂用量为马来酸酐用量的 1 % ( x ) ,氢氧化钠与马来酸酐的摩尔比为 2∶ 1。     

SO4^2-／TiO2固体超强酸催化合成氯乙酸酯

以SO4^2-／TiO2型固体超强酸为催化剂，用氯乙酸与醇反应合成了氯乙酸酯。考察了催化剂的制备条件、醇酸摩尔比、催化剂用量、反应时间及带水溶剂对氯乙酸仲丁酯收率的影响。初步探索了SO4^2-／TiO2型固体超强酸催化氯乙酸和其他饱和烷基醇的酯化反应。结果表明，将TiO2用0．8mol／L的硫酸浸渍14～16h后，再经500℃焙烧3h可制得催化活性最高的催化剂。优化的反应条件为：n（醇）：n（酸）=2．5：1，固体超强酸用量为氯乙酸质量的3％，带水溶剂为环己烷，加热回流分水3h，氯乙酸仲丁酯的收率为75％，并用同样方法合成了其他氯乙酸烷基酯，收率为63％～85％。催化剂可回收再生，重复使用。     

SO_4~(2-)／TiO_2固体超强酸催化合成氯乙酸酯

以SO42-／TiO2型固体超强酸为催化剂,用氯乙酸与醇反应合成了氯乙酸酯。考察了催化剂的制备条件、醇酸摩尔比、催化剂用量、反应时间及带水溶剂对氯乙酸仲丁酯收率的影响。初步探索了SO42-／TiO2型固体超强酸催化氯乙酸和其他饱和烷基醇的酯化反应。结果表明,将TiO2用0．8 mol／L的硫酸浸渍14～16 h后,再经500℃焙烧3 h可制得催化活性最高的催化剂。优化的反应条件为:n(醇):n(酸)=2．5:1,固体超强酸用量为氯乙酸质量的3％,带水溶剂为环己烷,加热回流分水3 h,氯乙酸仲丁酯的收率为75％,并用同样方法合成了其他氯乙酸烷基酯,收率为63％～85％。催化剂可回收再生,重复使用。     

乙酸C_7～C_9酸二甘醇酯的合成

以SnCl4/SiO2 为催化剂 ,二甘醇与醋酸及C7～C9脂肪酸合成乙酸 C7～C9酸二甘醇酯。讨论了醇酸比、催化剂和带水剂用量以及反应时间、温度等对反应的影响。所得产物作为增塑剂试用于卷烟用醋酸纤维滤咀棒的生产 ,效果与用三醋酸甘油酯作增塑剂基本一致。     

醇醚单酯型表面活性剂的合成研究

介绍了两种不同类型的醇醚单酯型表面活性剂的合成方法，并用IR对产品结构进行了认证。实验表明合成反应的温度受酸酐类型的控制，与醇醚的EO数无关。     

吲哚-3-丙酸的合成

以吲哚为原料与丙烯酸及乙酸酐于 90～ 95℃在搅拌下反应 4h得到吲哚 3 丙酸乙酰酯 ;所得酯经碱性水解、酸化得吲哚 3 丙酸。较佳的碱性水解条件是 :NaOH质量分数为 10 % ,水解时间 2h ,温度 70～ 80℃。两步总收率 5 7.1%。     

二氢猕猴桃内酯的简便合成

以β-紫罗兰酮为原料,过氧乙酸为氧化剂,以一锅法合成二氢猕猴桃内酯。考察了影响二氢猕猴桃内酯产率的各因素。实验表明,合成二氢猕猴桃内酯的适宜工艺条件为:β-紫罗兰酮用量为10.0 g,催化剂浓硫酸用量为1.5 mL,过氧乙酸用量为60 mL,反应时间为10 h,反应温度为40℃。此工艺条件下,二氢猕猴桃内酯产率可达73.9%。用GC-MS、IR和元素分析对产物结构进行了表征。