非晶晶化法制备纳米双相α-Fe/Nd2Fe14B磁性粉体的研究

本文在NMS-Ⅱ磁粉生产设备上,研究非晶晶化工艺因素(快淬速度、晶化温度和晶化时间)对Nd2(Fe,C0,Zr)14B磁粉磁性能和组织的影响.并通过振动样品磁强计(VSM)、x射线衍射仪(XRD)、透射电子显微镜(TEM)等分析工艺因素对Nd2(Fe,Co,Zr)14B磁粉的磁性能及纳米晶形成的影响规律.经分析确定较好...     

Nb和Zr对（Nd，Pr）2Fe14B／α-Fe磁体晶化行为和磁性能的影响

采用熔体快淬及晶化退火工艺制备了纳米双相（Nd，Pr）2Fe14B／α-Fe型磁体，研究了Nb和Zr的添加对磁体磁性能、微观结构和晶化行为的影响。结果表明：添加Nb和Zr可提高α—Fe相的晶化温度，抑制α—Fe的析出和长大，避免亚稳相的形成，从而提高硬磁相的体积百分比。Nb和Zr复合添加能细化晶粒，增强硬磁相和软磁相问的交换耦合作用，显著提高纳米晶双相永磁合金的磁性能。合金（Nd，Pr）2Fe14B／α-Fe经过最佳热处理后，磁性能达到Br=1．10T，iHc=534．2kA／m，（BH）max=143．6kJ／m^3。     

Ti和C对（Nd0.4Pr0.6）9Fe76B15快淬带晶化过程及磁性能的影响

采用熔体快淬法制备了成分为（Nd0.4Pr0.6）9Fe76B15和（Nd0.4Pr0.6）9Fe72Ti4B15-yCy（y=0-4）的合金薄带,研究了Ti和C含量对快淬带非晶形成、晶化过程及磁性能的影响。结果表明：Ti和C的添加极大地促进了快淬带的非晶形成能力。随C含量增加,非晶形成能力增强,当y=4时,只需要7m/s辊速就可以得到完全非晶,最佳热处理后磁性能达到：Br=0.88T,Hci=618kA/m,（BH）max=109.8kJ/m3。研究还表明,添加Ti元素可以避免（Nd0.4Pr0.6）9Fe76B15非晶晶化过程中（Nd,Pr）2Fe23B3亚稳相和（Nd,Pr）1.1Fe4B4相的生成,从而大大提高矫顽力。（Nd0.4Pr0.6）9Fe76B15合金的晶化过程为：Amorphous phase（A）→（Nd,Pr）2Fe23B3→（Nd,Pr）2Fe14B＋α-Fe→（Nd,Pr）2Fe14B＋（Nd,Pr）1.1Fe4B4＋α-Fe。而（Nd0.4Pr0.6）9Fe72Ti4B15合金的晶化过程为：Amorhous phase（A）→α-Fe＋A′→（Nd,Pr）2Fe14B＋α-Fe＋Fe3B。     

电弧式快淬炉批量制备高性能(Nd,Zr)-Fe-B合金

采用电弧熔体快淬加后续晶化处理的方法批量制备了钕铁硼合金,研究了Zr、Nd元素含量对钕铁硼合金磁性能的影响。结果表明,添加的Zr原子能进入Nd：Fe14B相的晶格中,部分占据Nd原子的位置,从而提高Nd2Fe14B硬磁相的含量,因此显著提高(Nd,Zr)-F-B合金的磁性能。     

合金元素对(NdPr)_6Fe_(79)B_(15)非晶厚带的晶化行为及磁性能影响

利用熔体快淬法制备了(Nd Pr)6Fe79B15和(Nd Pr,Dy)6Fe74.5Co3Cu0.5Zr1B15非晶带。通过X射线衍射(XRD)和差热分析(DSC),并借助Kempen模型和Kissinger方程,研究了合金的非晶晶化过程及非等温晶化动力学。结果表明,与(Nd Pr)6Fe79B15合金相比,(Nd Pr,Dy)6Fe74.5Co3Cu0.5Zr1B15合金的非晶形成能力明显提高,在9 m/s的辊速下获得了厚度为100μm以上的非晶厚带。2种合金的非晶厚带具有不同的晶化过程及晶化动力学机制。(Nd Pr)6Fe79B15合金的晶化分4步完成:非晶相(A)→Nd2Fe23B3+A’→α-Fe+Fe3B+Nd2Fe23B3’→α-Fe+Fe3B+Nd2Fe14B→α-Fe+Fe3B+Nd2Fe14B+Nd1Fe4B4;而(Nd Pr,Dy)6Fe74.5Co3-Cu0.5Zr1B15合金的晶化分两步完成:非晶相(A)→Fe3B+A’→α-Fe+Fe3B+Nd2Fe14B。与(Nd Pr)6Fe79B15合金由界面控制的多晶型晶化不同,(Nd Pr,Dy)6Fe74.5Co3Cu0.5Zr1B15合金第1步为界面控制的多晶型晶化,第2步则以扩散控制的共晶型晶化为主。由于退火后组织结构的细化和改善,(Nd Pr,Dy)6Fe74.5Co3Cu0.5Zr1B15合金带的磁性能明显优于(Nd Pr)6Fe79B15合金带。     

快淬NdFeB磁粉磁性能不均匀性问题的研究

用磁选方法从同一批生产的含合金元素Zr和Co的快淬NdFeB磁粉中选出磁性能明显不同的优劣两种粉磁,研究优劣两种磁粉的成分及显微组织结构差别.结果表明:优质磁粉的Zr含量明显偏低、Fe含量略高,晶粒结晶完整、晶界衬度清晰,晶界上无其它相存在,晶粒尺寸大都分布在20～60 nm范围内,较为均匀;而劣质磁粉的Zr含量偏高、Fe含量稍低,且劣质粉中存在大量的亚稳态组织结构,包括非晶、α-Fe+非晶以及≤10 nm衬度不清晰、结构不完整的Nd2Fe14B晶粒.认为,劣质磁粉中含Zr量偏高,提高了发生晶化的开始温度是造成磁性能不均匀的主要原因.     

动态晶化对纳米晶交换耦合Nd2Fe14B/α-Fe磁性能和显微组织的影响

为改善纳米晶交换耦合Nd2Fe14B/α-Fe永磁合金微结构以提高磁性能，用熔体快淬和动态晶化热处理的方法制备了纳米晶交换耦合Nd2Fe14B/α-Fe永磁体，采用XRD和TEM等方法系统研究了动态晶化热处理对Nd10.5（FeCoZr）83.4B6.1永磁体磁性能和显微组织的影响。结果表明：与传统晶化相比，动态晶化可以在相同的晶化温度下缩短晶化时间，同时能细化晶粒，增强晶粒间磁交换耦合作用，提高磁性能。Nd10.5（FeCoZr）83．4B6.1合金快淬薄带经700℃，10min动态晶化热处理后，制得的粘结磁体获得最佳磁性能，剩磁Br=0．685T，内禀矫顽力Hcj=732kA／m，磁感矫顽力Hcb=429kA／m，最大磁能积（BH）m=75kJ／m^3。     

退火温度对Nd2(FeGaCo)14B/α-Fe纳米复合材料磁性能的影响

用熔体快淬和晶化处理的方法制备了Nd2(FeGaCo)14B／α—Fe纳米复合材料，研究了晶化热处理温度和时间对材料磁性能的影响。结果表明Nd8Fe84.5Ga1Co2B4.5纳米复合材料的磁性能随热处理条件而变化，低温长时间和高温短时间热处理所得样品的最佳磁性能相当。     

d-HDDR工艺及合金元素Co对Nd12．5Fe80．4-xCoxGa0．5Zr0．1B6．5合金磁性能的影响

本文采用室温吸氢后"氢化一歧化一脱氢一再复合"(d-HDDR)工艺制备Nd12.5Fe80.4-xCoxGa0.5Zr0.1B6.5(x=0,4.0,8.0,12.0,15.0)各向异性永磁磁粉,研究了歧化氢压、歧化温度、再复合温度及合金元素Co的添加对Nd12.5Fe30.4-xCoxGa0.5Zr0.1B6.5合金磁性能的影响规律,并利用X射线衍射仪(XRD)对磁粉的微观结构进行了表征.结果表明,d-HDDR工艺制得的磁粉具有良好的磁性能,合金元索Co的添加可提高磁粉的磁性能.制得磁粉的典型性能为:Br=1.252T,jHc=768.7kA/m,(BH)max=253.4kJ/m3,DOA=0.58.     

快淬Fe3B／Nd2Fe14B永磁材料晶化行为及磁性能的研究

利用熔体快淬和晶化处理的方法制备了快淬Fe3B／Nd2Fe14B永磁材料。采用XRD，DTA，VSM等方法对合金的晶化行为和磁性能进行研究。结果表明：对于Fe3B／Nd2Fe14B熔体快淬永磁粉末，升温速率对各相的析出和分解温度有一定的影响。完全过淬的Nd4.5Fe77B18.5和Nd4Fe77Cr0.5B18.5合金熔体快淬粉在进行973K，7min晶化处理过程中，首先形成Nd2Fe23B3相，然后Nd2Fe23B3相发生分解，其产物为Fe3B／Nd2Fe14B，此后再没有发生其它的相转变。当晶化温度大于953K，保温10min后，样品的剩磁、矫顽力和最大磁能积明显提高。微量元素Cr的添加对相转变温度有影响，同时可以细化晶粒，提高矫顽力，从而改善材料的永磁性能。     

快淬速度对Nd10Fe81Co3B6薄带微结构及磁性能的影响

研究了快淬速度对熔体快淬法制备Nd10Fe81Co3B6薄带微结构及磁性能的影响。结果表明,随着快淬速度的增加,薄带中非晶相含量增加。快淬薄带在800 ℃晶化处理10 min后,15 m/s淬速的薄带基本由粒径大于50 nm的Nd2(Fe,Co)14B与粒径小于25 nm的Fe7Co3相组成,两相交换耦合作用较弱,而50 m/s淬速的薄带中仍含有大量的非晶相,使得薄带的剩磁减小,但矫顽力没有明显降低;35 m/s淬速的薄带退火后晶化完好,两相交换耦合作用最好,矫顽力达到249 928 A/m,剩磁达到84.3 A·m2/kg。不同快淬速度薄带中主相Nd2(Fe,Co)14B的居里温度基本相同,约为630 K。     

Co和Zr元素对纳米晶复合NdFeB永磁合金晶化行为和磁性能的影响

利用熔体快淬法和晶化退火处理工艺制备纳米晶复合NdFeB永磁合金,研究添加Co和Zr元素对合金晶化行为、微结构和磁性能的影响.结果表明,添加Co元素降低了晶化相的析出温度,提高了合金的剩磁;进一步增加Zr元素后,合金的晶化行为由两步晶化变为软硬磁相同步析出,合金的矫顽力明显提高,晶粒得到细化,软、硬磁相之间的交换耦合作用显著增强,从而使合金Nd9.5Fe76Co5Zr3B6.5表现出优异的综合磁性能,即Jr=0.93 T,iHc=687 kA/m,(BH)max=129 kJ/m3.     

纳米晶Nd10.1Fe76.2Co4.5Zr3B6.2 永磁材料制备工艺和磁性能的研究

采用熔体快淬及热处理工艺制备Nd10.1Fe76.2Co4.5Zr3B6.2永磁材料,研究了制备工艺参数和热处理工艺对材料结构和磁性能的影响.结果表明,粘结磁体的磁性能与熔体快淬和热处理工艺密切相关,快淬速度为20m/s的薄带经690℃×4min退火处理可得到最佳磁性能Br=0.714T、JHc=698kA/m、(BH)max=82.0kJ/m3.     

双相纳米晶Nd10Fe75Co5Zr3Cr0．5B6．5磁体的研究

采用熔体快淬及晶化热处理工艺制备Nd10Fe75Co5Zr3Cr0.5B6 5纳米晶合金.快淬薄片(17m·s-1)在710℃,4 min晶化处理后,晶粒尺寸为50 nm～60 nm.该快淬薄片经710℃,4min晶化处理后制成的粘结磁体的磁性能为Br=0.67 T,JHc=707 kA·m-1和(BH)max=74 kJ·m-3.     

均匀化退火对Nd-Fe-Co-Ga-Zr-B合金铸锭组织及HDDR粘结磁体磁性能的影响

利用XRD,SEM,EDX等手段分析了均匀化退火对Nd12.2Fe63.8Co17.4Ga0.5Zr0.1B6合金铸锭的相组成和微观结构的影响,分析了均匀化退火温度和保温时间对氢化-歧化-脱氢-再化合(HDDR)粘结磁体磁性能的影响规律.结果表明,均匀化退火消除了Nd12.2Fe63.8Co17.4Ga0.5Zr0.1B6合金铸锭中的偏析相和α-Fe枝晶;对该合金进行(1100～1150) ℃×10 h、随炉冷却的均匀化退火处理时,随着退火温度的升高,合金中的α-Fe不断减少,在1150 ℃下对该合金进行长时间(20 h)的均匀化退火处理后,其α-Fe的含量逐渐增多;经过1150 ℃×10 h、随炉冷却的均匀化退火热处理后,Nd12.2Fe63.8Co17.4Ga0.5Zr0.1B6合金铸锭中的α-Fe显著减少,HDDR磁粉的晶粒尺寸均匀且形状规则,其粘结磁体获得了最佳磁性能:Br=0.6309 T, Hcj=676.2 kA/m,(BH)max=55.6 kJ/m3.     

添加Zr的（Nd，Pr）10．5Fe81．5-xZrxCo286合金显微结构与磁性能

研究了添加Zr元素对快淬(Nd,Pr)10.5Fe81.5-xZrxCo2B6(x=0,0.5,1.0,1.5,2.0,2.5)合金显微组织结构和磁性能的影响,用AFM观察了合金条带自由表面的显微结构.结果表明添加Zr元素能显著细化合金的晶粒,从(Nd,Pr)10 5Fe81 5Co2B6合金的～150 nm减小到(Nd,Pr)10.5Fe80Zr1.5Co2B6合金的～50 nm;1%是Zr最佳添加量,低于1%晶粒不够细化,合金的各项磁性能指标均很低,超过1%,富集在晶界处的富Zr晶间相加厚,晶粒间的交换作用和剩磁增强效应减弱,磁体的剩磁Br和最大磁能积(BH)m降低.(Nd,Pr)10.5Fe80.5Zr1Co2B6粘结磁体磁性能最佳Br=0.675 T,Hci=616 kA·m-1,(BH)m=77 kJ·m-3.     

磁场热处理对纳米复相Nd2Fe14B/α-Fe永磁体磁性能的影响

研究了磁场热处理工艺对Nd10.5Fe76.4Co5Zr2B6.1永磁体组织结构和磁性能的影响,采用XRD、AFM等方法对合金的组织结构、晶化行为进行了研究.结果表明:与传统热处理工艺相比,晶化过程中外加磁场可促进快淬NdFeB粉末的晶化,降低晶化温度,缩短晶化时间;磁场热处理可细化晶粒,增强晶粒间磁交换耦合作用,提高磁性能;在外加磁场为0.28 T,经670℃/10 min晶化处理后,可获得最佳磁性能,Br=0.670 T,Hcj=687kA/m,Hcb=427 kA/m,(BH)m=75 kJ/m3.     

Nd9Fe85.5-xCoxB5.5 (x=0,1,3,5)合金快淬薄带及其热变形磁体的微观组织与矫顽力

以Nd9Fe85.5-xCoxB5.5(x=0,1,3,5)合金快淬薄带(钼辊表面速度V=35 m/s)为原料采用热压/热变形工艺制备了各向同性磁体。微观组织研究表明,含Co合金快淬薄带由大量非晶和少量α-(Fe, Co)和Nd2(Fe, Co)14B相组成,含Co量达到5at%的合金薄带中出现了亚稳相Nd3-(Fe,Co)62B14,它在随后的热压/热变形过程中分解为α-(Fe,Co)和Nd2(Fe,Co)14B;添加Co元素显著减小了热变形磁体的晶粒尺寸,软磁性相与硬磁性相的平均晶粒尺寸分别从无Co合金磁体的61,168 nm减小为含1at%Co合金磁体的24,50 nm。磁性能研究表明,与晶粒尺寸变化相对应,无Co合金以晶间静磁耦合作用为主,含Co合金以晶间交换耦合作用为主,并且随着Co含量的升高,交换耦合作用有所减弱,导致热变形磁体的矫顽力从无Co磁体的151 kA/m单调增大为含5at%Co磁体的218 kA/m。     

添加Cr对纳米复合Nd2Fe14B／α-Fe合金晶化行为和磁性能的影响

采用熔体快淬及晶化处理工艺制备Nd11Fe72-xCo8V1.5CrB7.5(x=0，1)纳米晶合金。研究了添加Cr对合金晶化行为和磁性能的影响。结果表明，添加Cr提高了软磁相α-Fe和硬磁相Nd2Fe14B的形成温度，降低了硬磁相Nd2Fe14B的居里温度。同时，添加Cr可细化两相晶粒，提高内禀矫顽力，从而提高最大磁能积。     

热处理对Nd2Fe14B/α-Fe纳米复相磁体性能的影响

为改善纳米复合永磁合金的磁性能,用熔体快淬和晶化热处理的方法制备了纳米复相Nd2Fe14B/α-Fe永磁体,研究了热处理工艺对Nd8Fe77B6Co8Nb1纳米晶复合磁体磁性能的影响.结果表明,热处理温度和时间明显影响纳米晶的形成及其磁性能.该纳米复合磁体在700℃×7min进行热处理时,可获得较好的磁性能,其矫顽力Hci＝692kA/m,剩余磁感应强度Br＝0.50T,最大磁能积(BH)max=51kJ/m3.