(100)晶面择优的铂铱合金立方体纳米颗粒的可控制备及其高电催化活性(英文)

同时控制纳米贵金属颗粒的形状(表面原子结构)和成分对进一步提升其性能具有重要意义.针对铂铱合金纳米颗粒,已有研究发现铱原子的引入会降低铂基合金纳米颗粒在一些体系中的催化活性.本文首次制备了具有(100)择优晶面的铂铱立方体纳米颗粒,并在一(100)敏感的模型反应(即氨的电催化氧化反应)中,发现其特殊的高催化活性.所制备的铂铱立方体纳米颗粒具有规则的(100)晶面特征,并伴随有晶格收缩现象,此外铂和铱存在电子交互作用.铂铱立方体纳米颗粒的特定催化活性高于纯铂纳米颗粒,并远高于普通多晶铂铱纳米颗粒.该现象一方面可归因于具有高催化活性的铂(100)活性点,另一方面可归因于铱和铂的协同效应.以上研究结果表明,在铂基合金纳米颗粒形状可控的前提下,引入铱原子可进一步提升其催化活性,这对于发展具有高催化活性的贵金属纳米颗粒具有一定的指导意义.     

一维银纳米棒的制备及其薄膜化研究

用湿化学法制备了一维银纳米棒,其长径比约为5:1,颗粒直径为30nm左右,并用AFM研究了此种一维银纳米棒分散在PVP中后利用旋涂法在玻璃基片上所成的膜的形貌.紫外-可见吸收谱、XRD图谱以及选区电子衍射均证明所得到的纳米粉末为单质银颗粒,且具有面心立方结构.AFM图像表明得到的薄膜具有均匀的纳米孔洞,此为PVP烧结后留下,银纳米粒子则从该孔洞中垂直玻璃表面生长成圆柱体形粒子,取代此前的一维纳米棒结构.     

负载Pd纳米粒子聚合物颗粒的制备及其催化性能研究

使聚N-乙烯基乙酰胺（PNVA）大分子单体与苯乙烯（St）和丙烯腈（AN）进行三元分散共聚,制得了粒径分布较均一、表面带有花纹状的PNVA-g-PAN/PSt聚合物颗粒,进而以PdCl2为金属源,乙醇为还原剂,采用醇热法将Pd2＋离子还原成Pd纳米粒子并负载于聚合物颗粒表面。透射电子显微镜（TEM）观察表明Pd纳米粒子在聚合物颗粒表面且分布均匀。X射线衍射（XRD）花样图显示Pd纳米粒子为立方晶系,其粒径在9nm左右。热重分析（TGA）结果表明PNVA-g-PAN/PSt聚合物颗粒表面所含Pd纳米粒子的质量分数为0.15%～0.30%。在Pd纳米粒子存在的条件下,可使葡萄糖容易转化为葡萄糖酸,表明该负载型Pd纳米粒子具有良好的催化氧化作用。     

还原氧化石墨烯-贵金属纳米复合物的制备及表征

以氧化石墨和氯铂酸为前驱体,在油胺中简便地合成了还原氧化石墨烯-铂(Reduced graphene oxide-platinum,rGOPt)纳米复合物,并对其进行了表征。透射电子显微镜和光谱测试结果表明,铂纳米颗粒均匀分布在石墨烯表面,尺寸约为30nm,铂纳米粒子为多孔隙结构,结晶性能良好,氧化石墨在高温下转变为还原氧化石墨烯。用此方法也可以制备还原氧化石墨烯-金(rGO-Au)或还原氧化石墨烯-银(rGO-Ag)的纳米复合物,金、银纳米颗粒呈球状,对可见光具有明显的表面等离子吸收。同时,油胺作为溶剂、贵金属盐的还原剂和表面活性剂,使制备过程简单、快捷。     

一步法制备L10相FePt纳米颗粒

以乙酰丙酮铁(Fe(acac)3)和氯铂酸(H2PtCl6.6H2O)分别作Fe源和Pt源,三缩四乙二醇(TEG)作溶剂和还原剂,聚乙烯基吡咯烷酮(PVP)作表面活性剂,通过多元醇还原法制备出单分散的FePt纳米颗粒。通过X射线衍射仪(XRD)及透射电子显微镜(TEM)分析表明,所制备的FePt纳米颗粒形状近似球形,分散性较好,平均颗粒粒径约为5.5nm。通过振动样品磁强计(VSM)分析显示所制备FePt纳米颗粒矫顽力为37.64kA/m,这意味着FePt纳米颗粒部分转变为面心四方相(L10相)。     

一种制备ZnO纳米颗粒的新方法

提出了一种制备ZnO纳米颗粒的新方法。在金属钠的液氨溶液中还原硝酸锌,所形成的金属Zn自然氧化而制得ZnO颗粒。为了研究表面修饰对产物形貌、粒径和性能的影响,制备了十二烷基磺酸钠（SDS）修饰的ZnO纳米颗粒。采用X射线粉末衍射仪（XRD）、透射电子显微镜（TEM）、傅立叶变换红外光谱仪（FT-IR）、热重及差热分析仪（TG-DTA）等手段对产物进行了表征。结果表明采用该方法可制得具有六方纤锌矿结构的ZnO颗粒,未修饰ZnO颗粒团聚较为严重;修饰的ZnO纳米颗粒呈棒状,分散较好。红外和热分析表明SDS修饰在了ZnO纳米颗粒表面。测试了所制备ZnO颗粒的紫外可见吸收（UV-Vis）和光致发光（PL）谱,均出现了ZnO的特征谱带。提出的方法也适用于制备其它金属或氧化物纳米材料。     

铂修饰二氧化钛纳米片的制备及其光电催化析氢反应研究

利用静电吸附作用在二氧化钛纳米片上负载铂原子制备了两种不同形态的铂催化剂。SEM、XRD、TEM测试结果表明, 改变铂负载量可以调控铂的形貌结构。在低Pt负载(0.2wt%)下, 铂原子主要是半径约2 nm的纳米簇, 当Pt负载量增加到1wt%时, 铂原子在二氧化钛纳米片上堆积成纳米颗粒。调控Pt负载量和纳米结构, 可以显著提高二氧化钛纳米片催化析氢反应的活性。在AM1.5太阳光照射下, 两种催化剂的塔菲尔斜率都小于100 mV/dec, 分别为56和90 mV/dec。与TiO₂-Pt1%催化剂相比, TiO₂-Pt0.2%具有更理想的金属-半导体界面, 有利于光生电子迁移至铂纳米簇表面, 因而具有更高的催化活性。本实验为研究更加高效的铂催化剂和其他光电催化剂提供了新的途径。     

纳米和微米TiO_2对铜版纸涂层性能的影响

利用红外光谱（FT-IR）、X射线粉末衍射（XRD）和热失重（TG）等分析手段对纸张涂料用纳米TiO2样品进行了表征,并与微米TiO2的微晶结构进行比较研究。FT-IR和TG分析结果确证了改性纳米TiO2表面包覆约有12.43%的有机改性剂。对比研究发现TiO2微晶纳米化后,由Ti—O—Ti键的晶格振动引起的620cm-1附近强而宽的吸收峰出现约40cm-1的蓝移现象。制备了纳米TiO2改性纸张涂料,对纳米粒子改性的铜版纸涂层性能进行了探讨。实验结果表明随着改性纳米TiO2用量的增加,铜版纸的白度大大提高,铜版纸的表面强度改善尤为明显,当改性纳米TiO2用量为10%时,纸张涂层的表面强度提高15%以上。但是,不断增加改性纳米TiO2用量,涂料空隙基本被颗粒细小的纳米粒子所占据,铜版纸的平滑度呈现急剧下降趋势。     

表面修饰Pt后TiO_2纳米粒子光催化性能研究

用溶胶-凝胶法并经氯铂酸的后续热分解后,制得表面修饰铂(Pt)的TiO_2纳米颗粒铂/二氧化钛(Pt@TiO_2)。扫描电子显微镜表征并X-射线衍射分析表明,该锐钛矿TiO_2纳米颗粒的直径约30nm。在紫外线照射下,对Pt@TiO_2和纯TiO_2纳米颗粒降解甲基橙溶液的光催化活性进行了对比研究。结果表明:与纯锐钛矿TiO_2纳米颗粒相比,Pt@TiO_2在降解甲基橙时表现出了更强的光催化活性,紫外光照25min后,用Pt做表面修饰的Pt@TiO_2纳米颗粒对甲基橙的降解率可达92%,具有高效降解水中有机污染物的性能。     

纳米CeO2颗粒的制备及其对硅晶片（100）和（111）的抛光性能

以硝酸铈和六亚甲基四胺为原料,在微波辐射条件下,使用乙醇/水反应体系,通过均相沉淀法制备了纳米CeO2颗粒,利用X射线衍射仪（XRD）、透射电子显微镜（TEM）、傅里叶转换红外光谱仪（FT-IR）和比表面积测定仪（BET-N2）等手段对样品的成分、物相结构、形貌、颗粒大小以及团聚情况进行了表征.将所制备的纳米CeO2颗粒作为磨料用于硅晶片（100）和（111）的化学机械抛光,用原子力显微镜（AFM）观察抛光表面的微观形貌,测量表面粗糙度,并对抛光表面划痕进行了分析.结果表明,微波辐射以及乙醇/水反应体系均有利于制备出粒径更小、分散性更好的纳米CeO2颗粒,而且微波辐射能够显著加快反应速度;经纳米CeO2磨料抛光的硅晶片（100）和（111）表面非常平整,在2μm×2μm范围内的粗糙度Ra值分别为0.275 nm和0.110 nm,获得了具有亚纳米量级粗糙度的抛光表面.     

Estimation of Parameters of Universal Distribution of Moments of Failure of Products

A method is proposed for estimating the parameters of a mixture of exponential and Weibull distributions for which the accuracy of preliminary estimates obtained by graphical analysis is refined in accordance with the criterion of maximum likelihood. The efficiency of the proposed method is supported by the results of statistical modeling.     

水三相点复现的不确定度评定

水三相点是开尔文热力学温度的唯一基准点，也是ITS-90国际温标重要的定义固定点。因此，水三相点不确定度分析对整个温标的建立、温度量值传递起着至关重要的作用。近3年来，中国计量科学研究院研制出一系列高质量的水三相点容器，加强了水三相点的研究，为不确定度的分析提供了更为可靠的实验依据。同时，不确定度的分析也是客观评价新研制容器性能的一个重要指标。因此，根据实验结果对新研制容器所复现的水三相点进行了不确定度评定。评定结果表明，其扩展不确定度为0．16mK(k=2．69，P=0．99)。     

Assurance of the Uniformity of Measurements of the Power of Laser Radiation

On the basis of an analysis of the principle underlying the construction of standards and systems designed for reproduction of the unit of mean power and energy of laser radiation, it is shown that these standards consist of unified subsystems that carry the principal metrological load. By means of such a division, it is possible to realize a systems-engineering synthesis of standards with preassigned error. __________ Translated from Izmeritel'naya Tekhnika, No. 11, pp. 20–23, November, 2005.     

Assurance of the Uniformity of Measurements of Energy of Short-Pulse Coherent Radiation

Ways of creating unified automatized reference (calibration) and standard measurement equipment for the purpose of developing a subsystem for the assurance of the uniformity of measurements of the energy of short-pulse laser radiation are considered. __________ Translated from Izmeritel'naya Tekhnika, No. 11, pp. 24–28, November, 2005.     

方波幅度的测量不确定度

介绍了用众数法评价方波幅度时的不确定度分析和评价过程;讨论了主要的不确定度来源,包括众数判别区间的影响、波形测量系统幅度测量误差的影响等等;给出了减小不确定度的主要措施,并结合一个实例,给出了方波幅度的不确定度评价结果。     

水线震荡对斜拉桥拉索风雨激振稳定性的作用

从理论和试验两个方面研究了水线震荡对斜拉桥拉索风雨激振稳定性的作用。建立了拉索和水线的运动方程，应用李雅普诺夫函数给出了水线不平衡角的判别公式。设计了一种新型的带有可运动人工水线的拉索模型，并进行了风洞试验。理论和试验结果表明，水线震荡是导致拉索风雨激振具有较大不稳定范围的主要原因。试验结果证明了理论模型和分析的结果是正确的。     

二硝基重氮酚重氮化反应机理再探

文中依据杂化理论分析了亚硝酸的结构特点，主要以分子结构理论为基础，从理论上指出在ＤＤＮＰ重氮化反应中，可能是氯化亚硝酰作为重氮反应的亲电试剂，其进攻发生在氨基的氮上，从而推测了获得ＤＤＮＰ的反应历程。     

逻辑分析仪部分参数测量结果的不确定度评定

介绍了逻辑分析仪部分参数测量结果的不确定度分析评定方法,评定过程及结论,可应用在对于计量标准进行相应指标的不确定度评定分析上。     

空压机轴承箱蜗壳温度探头油封改造

由于空压机进气侧轴承箱蜗壳温度探头密封效果不好,使空压机及其后续管道受到油污染。后将温度探头的O形圈密封改为骨架油封,杜绝了轴承箱漏油问题。文章简介空压机的结构和技术参数,详细介绍了骨架油封的制作和优点。     

Calculation of the Heat of Combustion of Hydrocarbon Components of Fuels

Development is continued of the empirical method for the calculation of the heat of combustion of organic compounds and, in particular, of hydrocarbons of different structures by the additive scheme based on their chemical structure.