5—（2—噻唑）偶氮—8—氨基喹啉的合成及光度法测定微量钴

合成了新试剂５－（２－噻唑）偶氮－８－氨基喹啉，测定了它的酸离解常数，并用于光度法测定微量钴。在ＣＴＭＡＢ存在下，０．０４－０．０２ｍｏｌ／ｌ ＮａＯＨ介质中，ＴＡＡＱ与Ｃｏ＾２＋形成１：３的深蓝色络合物，最大吸收峰位于６３０ｎｍ，摩尔吸光系数ε＝１．２３×１０＾５ｌ·ｍｏｌ＾－１·ｃｍ＾－１。Ｃｏ＾２＋在０－１０μｇ／２５ｍｌ范围内符合比尔定律。方法具有较好的选择性，已用于ＶＢ１２及矿石分析，结     

以钴了子为探针测定半胱氨酸的研究

详细研究了半胱氨酸与钴（Ⅱ）在ＮＨ４ＣＬ－ＮＨ４ＯＨ介质中的相互使用，建立了快速测定半胱氨酸的分光光度法，方法检出限２．８×１０＾－６ｍｏｌ·Ｌ＾－１，线性范围０－２．×１０＾－４ｍｏ１·Ｌ＾－１，摩尔吸光系数７．９８×１０＾３Ｌ·ｍｏｌ＾－１·ｃｍ＾－１。用于尿液中半胱氨酸的测定，结果满意。     

二溴甲基偶氮羧胂直接光度法测定富钙材料中的稀土

二溴甲基偶氮羧胂在０．１６－０．６ｍｏｌ／Ｌ的盐酸介质中能与铈组形成蓝色的配合物，摩尔吸光系ε６３０（Ｌａ－Ｇｄ）为（１．２５－１．４１）×１０＾５Ｌ．ｍｏｌ＾－１ｃｍ＾－１。铈在０－１２μｇ－２５ｍＬ符合比耳定律。由于乙醇和表面活性剂ｔｒｉｔｏｎＸ－１００的存在，方法具有良好的选择性，４０ｍｇＣａ＾２＋，１０ｍｇＦｅ＾３＋，３ｍｇＴｉ＾４＋不干扰测定。本法用来测定富钙材料中的铈组稀土，结果令人满     

MnO2·xH2O共沉淀分离5—Br—PADAP—OP水相光度法测定Cu部的Sb

基于ＨＮＯ２介质中ＭｎＯ２·ｘＨ２Ｏ能分离富集锑继而利用Ｓｂ（Ⅲ）与ＫＩ的铬阴离子［ＳｂＩ４］＾－在１．１￣１．８ｍｏｌ／Ｌ的Ｈ２ＳＯ４介质中与偶氮类显色剂５－Ｂｒ－ＰＡＤＡＰ形成的离子缔合物，在乳化剂ＯＰ存在下，有较高灵敏度与选择性，可不经萃取分离水相光度法测定Ｃｕ中锑。线性范围０￣４０μｇ／２５ｍＬ，ε６１０＝４．３×１０＾４。     

丙酮增敏—吐温40化学发光新体系测定痕量锇（Ⅳ）的研究

研究了吐温４０－ＫＯＨ－Ｏｓ（Ⅳ）化学发光新体系，发现丙酮等有机溶剂对该化学发光反应有很大地增敏作用。锇量在１．０×１０＾－８～１．０×１０＾－６ｇ／ｍｌ范围内，发光强度与锇量成正比。方法在检出限为１．１×１０＾－１０ｇ／ｍｌ；对于１．０×１０＾－７ｇ／ｍｌ的Ｏｓ（Ⅳ）重复１１次测定发光强度的相对标准偏差为２．２％。     

吸附溶出伏安法测定痕量钒

在０．０１ｍｏｌ／ＬＨａｃ－ＮａＡｃ和１．２×ｌ０－５ｍｏｌ／Ｌ乙醛酸缩氨基硫脲（ＧＡＴＳＣ）体系中，Ｖ（Ⅴ）产生一灵敏的还原波，峰电位是－０．８９ｖ（υｓ．ＳＣＥ），峰高与Ｖ（Ⅴ）的浓度在２．０×１０－８～１．６×１０－６ｍｏｌ／Ｌ范围内呈直线关系，检测限是６０×１０－９ｍｏｌ／Ｌ。     

动力催化—离子选择电极法测定痕量金的研究及应用

研究了一种以金为催化剂，以铁氰化钾与ＥＤＴＡ之间的配位取代反应为指示反应，以邻菲罗啉为活化剂的新的动力学催化剂。此法用氰电极监测反应中释放出来的氰化物，其量与５×１０＾－９－－４×１０＾－６ｍｏｌ／Ｌ范围内的金的浓度成正比。方法的选择较高，Ｓｂ＾３＋、Ｍｏ（Ⅵ）、Ｃｕ＾２＋、Ｃｏ＾２＋、Ｃｄ＾２＋、Ｆｅ＾３＋Ｃｒ（Ⅲ）、ＮＯ３、ＣＬ等２５种离子不干扰测定，主要干扰离子有Ｐｔ＾４＋、Ａｇ＋、Ｈｇ＾２     

硫代硫酸盐法添加氯化钠和十二烷基磺酸钠浸取金矿

对湖北氧化铁型金矿进行了Ｎａ２Ｓ２Ｏ３法添加ＮａＣｌ而不加Ｃｕ＾２＋的浸取条件优化研究，当［Ｓ２Ｏ３＾２－］＝０．８ｍｏｌ／Ｌ、［ＮＨ３］＝１￣２ｍｏｌ／Ｌ、［ＮａＣｌ］＝１．０ｍｏｌ／Ｌ、浸取温度５０℃、浸取时间为３ｈ时，浸出率达到９８％，对广东河台、山东招远硫化金矿进行了浸取研究，当［Ｓ２Ｏ３＾２－］＝０．８ｍｏｌ／Ｌ、［ＮＨ３］＝２ｍｏｌ／Ｌ、［ＮａＣｌ］＝１．０ｍｏｌ／Ｌ、十二烷基磺酸钠１     

用于微波器件的大面积YBCO超导薄膜

高质量大面积ＹＢＣＯ薄膜是用原位中空柱状阴极直流磁控溅射装置制备的，化学计量比的超导靶的内为１００ｍｍ，加热器有效面积５０×４０ｍｍ＾２。在３０×３０ｍｍ＾２的Ｚｒ（Ｙ）Ｏ２ＬａＡｌＯ３基片上沉积的ＹＢＣＯ薄膜的厚度均匀度为±６％，临界温度Ｔｃ＞８９Ｋ，Ｔｃ不均匀性在１％以上，△Ｔｃ在０．８～０．９之间，临界电流密度Ｊｃ为２．０～３．５×１０＾６Ａ／ｃｍ＾２，△Ｊｃ为１．０～１．５Ａ／ｃｍ＾２，微     

磷钼蓝光度法测定电解金属锰中的痕量磷

本文用稀磷酸－高氯酸对试样进行前处理，试验了磷钼蓝显色条件及配合物的光度性质＾［１￣６］。酸度条件：Ｃ（ＨＣ１Ｏ４）为０．１７ｍｏｌ·Ｌ＾－１、Ｃ（Ｈ２ＳＯ４）为０．０２０ｍｏｌ·Ｌ＾－１。磷０￣１０μｇ·５０ｍｌ＾－１遵守比耳定律，ε７２０为２．００×１０＾５（２８Ｃ），与标准加入法的分析结果相符。     

催化剂中微量铂的催化极谱测定

本文研究并提出了催化极谱法测定催化剂中微量铂的体系。０．１５ｍｏｌ／Ｌ磷酸氢二铵－０．５ｍｏｌ／Ｌ硫酸４．０×１０＾－３ｍｏｌ／Ｌ六次甲基甲胺底液中,于－１．０２伏（ｕＳ．ＳＣＥ）产生一灵敏的催化波,线性范围１．０×１０＾－５－８．０×１０＾－３μｇ／ｍｌ。本体系选择性好,数十种常元素无干扰,可不经分离富集直接测定催化剂中微量铂。     

普通硅酸铝耐火纤维毡导热系数的研究

根据实验数据，通过回归分析得到了普通硅酸铝耐火纤维毡导热系数的经验公式。公式反映了平均温度，体积密度和渣球含量对导热系数的影响，并可表示如下。λ＝０．０５５３８＋０．３４５４×１０＾－＾５（Ｓ×ｔ）＋０．２０９４＾１０＾－＾４（ｔ＾２／ρ）＋０．６８５４×１０＾－＾１＾０ｔ＾３公式适用范围为：３５０≤ｔ≤７５０℃，１１６≤２２０ｋｇ／ｍ＾３，Ｓ≤９．８％。在此范围内，公式与实验数据吻合良好。     

铁液中Al—N,Nb—N平衡的研究

采用取样法，在密封体系ＭｇＯ坩埚中研究了铁液中Ｎｌ－Ｎ，Ｎｂ－Ｎ反应平衡。得到氮在铁液中的溶解平衡常数１ｇＫ＝－１１０６／Ｔ－０．７７１ １ｇＫＡＩＮ＝－９９０９／Ｔ＋３．８１ △Ｇ＾０ＡＩＮ＝１８９８００－７３．０ＴＪ／ｍｏｌ，ｅＮ＾Ａ＾ｌ＝－０．５３０＋９３６／Ｔ１ｇＫＮｂＮ＝－３４７００／Ｔ＋１８．３７ △Ｇ＾０ＮｂＮ＝６６４６５０－３５２ＴＪ／ｍｏｌ，ｅ＾Ｎ＾ｂＮ＝０．０９０－２５８．８／     

金测定方法的最新进展（续三）

７　极谱分析法近年来金的极谱分析法有很大进展，研制出很多的新技术、新方法，并应用到矿石、地质样品及其他物料中金的分析与测定。有关极谱分析法测定金的应用概况，详见表６。表６　极谱分析测定金应用概况矿石类型方法类型电极性质测定介质测定电位线性范围检测限文献标准矿样溶出法玻璃电极１２ｍｏｌ／ＬＮａＯＨ－００４５ｍｏｌ／ＬＮａ２ＣＯ３－０７Ｖ有灵敏的溶出峰１×１０－９～１×１０－７ｍｏｌ／Ｌ李晶等，１９９０阳极泥示波极谱法三正辛胺修饰电极１５ｍｏｌ／ＬＨＣｌ０１６Ｖ有灵敏的不可逆还原波，富集电…     

硫脲提金理论研究—金溶解动力学

采用腐蚀电化学方法研究了金在酸性硫脲溶液中溶解的动力学。无二氧化硫时金溶解的活化能为４２．１５ｋＪ／ｍｏｌ；二氧化硫浓度为１．０×１０＾－＾５ｍｏｌ／Ｌ时活化能为２９．９５ｋＪ／ｍｏｌ，在０．５×１０＾－＾６－１．０×１０＾－＾５ｍｏｌ／Ｌ内，二氧化硫的反应级数为１。动力研究的结果进一步揭示了二氧化硫在浸金过程中的催化作用，并再次证实了作提出的二氧化硫在酸性硫脲金过程中的电化学还原一催化作用机理     

离子交换色谱法测定砷黄铁矿浸取溶液中砷（V）和砷（Ⅲ）

本文是在含有硫酸铁（０．１－０．５ｍｏｌ／Ｌ），硝酸铁（０．１－０．２ｍｏｌ／Ｌ），硫酸（０．３－１．０ｍｏｌ／Ｌ）和硝酸（０．１－０．３ｍｏｌ／Ｌ）的提金浸取液中用Ｈ＾＋型阳离子交换柱分离样品溶液中的Ｆｅ（Ⅱ），Ｆｅ（Ⅲ）和其它共存阳离子；然后用带电导检测器的离子色谱仪测定含量范围为０．２－１０ｇ／Ｌ的亚砷酸根和砷酸根。本法测定了硫酸盐和其它共存阴离子存在时对Ａｓ（Ｖ）的影响；并比较了几种洗脱液     

阳离子型微乳液介质中铜（Ⅱ）──苯基荧光酮的增敏试验

本文研究了在阳离子型微乳液介质中，用苯基荧光酮测定铜（Ⅱ）的吸光光度法。试验结果表明，以阳离子型Ｏ／ＷＣＴＭＡＢ／ｎ—Ｃ５Ｈ１１ＯＨ／ｎ—Ｃ７Ｈ１６／Ｈ２Ｏ微乳液为介质，Ｃｕ（Ⅱ）－ＰＦ的ε５７２＝１．３７×１０５Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１，与以水为为介质ε５４０＝４．３×１０４Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１及相同含量ＣＴＭＡＢ０／Ｗ胶束溶液为介质ε５７２＝８．９×１０４Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１比较，测定灵敏度显著提高，并且某些实验条件更加宽容。经投入使用，结果令人满意。     

铝钨合金化作用规律及冰晶石熔液中铝溶解损失速度的测定方法

用电化学方法研究了ＭｇＦ２－ＣａＦ２－ＡｌＦ３熔液中铝在钨丝电极上的沉积及其合金化作用规律，指出合金化作用由铝原向电极内部的扩散所控制，根据沉积在电极表面铝损失量求得扩散系数为（９．６±０．８）×１０＾－１１ｃｍ＾２·Ｓ＾－１。在此基础上讨论了测定冰晶石熔液中铝溶解损失速度的方法。     

镍－PAN极谱络合吸附波的研究

在含有５０％乙醇,２０×ｌ０￣－５ｍｏｌ／Ｌ１－（２－吡啶偶氮）－２－萘酚（ＰＡＮ）的０．１ｍｏｌ／ＬＮＨ＿４Ａｃ缓冲溶液（ｐＨ７．２）中,Ｎｉ（Ⅱ）－ＰＡＮ络合物在单扫示波极谱仪上产生一灵敏的导数极谱波,峰电位在－０．６５ｖ（ｖｓＳＣＥ）,峰电流与Ｎｉ（Ⅱ）浓度在３．０×１Ｏ￣－９～４．０×１０￣－６ｍｏｌ／Ｌ范围内呈线性关系,检测限达２×１Ｏ￣－９ｍｏｌ／Ｌ。机理研究表明,峰电流是由吸附在电极表面的络合物中的ＰＡＮ经不可逆还原而产生的。方法已应用于钢中镍的测定,结果满意。     

碲钨杂多酸——罗丹明B测定痕量碲的研究

利用碲钨杂多酸－罗丹明Ｂ（ＲＢ）－聚乙烯醇体系建立了分光光度测定痕量碲的新方法，确定了测定碲的适宜条件为〔Ｈ２ＳＯ４〕＝１．２０ｍｏｌ／Ｌ，〔ＷＯ２－４〕＝１．２×１０－４ｍｏｌ／Ｌ，〔ＲＢ〕＝５．０×１０－５ｍｏｌ／Ｌ和ＰＶＡ０．０８％。在ＰＶＡ存在下碲钨杂多酸与罗丹明Ｂ形成１∶９的离子缔合物，其最大吸收位于５６５ｎｍ，表观摩尔吸光系数ε＝１．７６×１０７，离子缔合物至少稳定２４０ｈ。测定碲的线性范围为０～０．１６μｇ／２５ｍｌ，对０１２μｇ／２５ｍｌ碲测定的相对标准偏差１．３％（ｎ＝１０）。考察了４０多种共存离子的影响，大多数常见元素不干扰，允许５００倍量Ｓｅ（Ⅳ）；４０倍量Ｃｕ２＋，Ｂｉ３＋存在。本法灵敏度高，重现性和选择好，用于烟尘中碲的测定，结果与电分析法吻合。