纳米正硅酸锂的合成、表征及CO2吸附性能研究

利用沉淀法合成纳米级高温CO₂吸附剂,并对其进行了表征和吸附性能研究。发现该吸附剂颗粒小而均匀,导致焙烧温度和脱附温度均显著降低,从而大大降低过程能耗。在低体积分数CO₂（12.5%）气氛中采用热重法进行动态循环实验,5 min后CO₂吸附容量可达17.8%。且利用双指数模型对吸附剂不同温度的静态吸附曲线进行拟合,发现纳米级吸附剂有利于体相Li向外层扩散。提供了一种简单有效的方法合成纳米吸附剂,吸附速度快,在流化床变温吸附工艺中对工业烟气的大规模捕集有潜在的应用前景。     

高温固相法制备LiFePO4／C正极材料及其性能研究

以Fe2O3,LiH2PO4,乙炔黑和蔗糖为原料,采用高温固相合成方法制备LiFePO4／C复合正极材料。利用X射线衍射（XRD）、扫描电镜（SEM）和电化学测试等方法对合成材料的结构、形貌以及电化学性能进行表征。结果表明,合成材料为单一晶相正交晶系结构,在电压为2．50～4．20V（vs．Li^＋／Li）,以0．1mA／cm^2电流密度下经恒电流充放电测试,其首次放电比容量为156．3mAh／g,经过30周充放电循环后放电比容量为157．7mAh／g,表现出较大的初始放电比容量和优异的循环性能。     

液相法制备LiMn2O4及掺杂研究

以LiNO3,Mn(NO3)2和弱有机酸为原料，将其按一定比例混合，先天低温蒸干水分，再在250℃加热1h，得到黑色前驱物粉末；将前驱物在650－800℃焙烧10－20h便可得到LiMn2O4晶体；此外，研究了生产LiMn2O4晶体过程中温度及添加Ni,Co,Al对LiMn2O4晶化程度和结晶结构的影响。研究结果表明：利用液相法可以使反应物充分反应，能够得到晶形完整、结晶度高的尖晶石型LiMn2O4；并通过该液相法能更均匀掺杂，得到晶粒粒径更小的掺杂Ni,Co,Al型LiMxMn2-xO4。     

新能源材料Li4Ti5O12的制备与应用研究进展

介绍了充放电过程中具有“零应变”等优异特性的Li4Ti5O12的晶体结构、嵌锂特性,对其制备、改性及应用研究现状进行了总结．在此基础上,分析了当前研究存在的问题,并指出了进一步研究的可能方向．     

溶胶—凝胶法SiO2陶瓷膜的制备与应用

本文采用溶胶－凝胶法以正硅酸乙酯为原料，乙醇为溶剂，盐酸为催化剂，Ｎ，Ｎ－二甲基甲酰胺为成膜助剂，在多孔陶瓷管载体上制得了ＳｉＯ２膜，并探讨了其制备及乙要不，     

近紫外激发新型荧光粉Li_3Zn_(0.5)SiO_4∶Sm~(3+)的制备及光谱性能

用溶胶-凝胶法制备了红橙光荧光粉Li3Zn0.5SiO4∶Sm3+并研究了其发光性能。用X射线衍射、荧光分光光度计对样品进行了表征。结果表明:少量掺杂Sm3+并没有影响Li3Zn0.5SiO4的晶体结构,样品属于正交晶系,空间点群Pmnb(62)。样品的激发光谱主峰位于408nm(6 H5/2→4 L13/2)处。在近紫外408nm的激发下,样品的发射光谱由Sm3+的一系列特征跃迁构成,分别位于566nm(4 G5/2→6 H5/2)、601nm(4 G5/2→6 H7/2)、651nm(4 G5/2→6 H9/2)及710nm(4 G5/2→6 H11/2)。样品在601nm附近表现出良好的红橙光发射。研究了不同Sm3+掺杂量对样品发光性能的影响,随着Sm3+掺杂量增大,样品的发光强度先增大后减小,最佳掺量为3%。     

气固流化床新型CO_2吸附剂的制备及吸附性能

采用不同的陶瓷粘合剂制备了以Li4SiO4颗粒为主体的3种不同类型的吸附剂。在流化床反应器(内径0.03 m)内,分别以N2和混合气(体积分数:空气85%,CO215%)为气相,对吸附剂的最小流化速度和转化率进行了系统研究。并应用计算流体力学(CFD)软件Fluent 6.2,采用欧拉多相模型,对吸附剂转化率进行了模拟计算。     

超高压高温CO2腐蚀研究理论探讨

在分析油气藏及油气井压力漏斗中的CO2存在形式基础上,对CO2对油气井管柱钢材腐蚀体系进行了理论分析,提出了在油气藏深处及油气井管柱压力漏斗中CO2处于超临界流体时腐蚀体系采用体系CO2摩尔含量及在总压条件下CO2在油水介质中分配系数进行腐蚀历程描述的理论概念,并对超临界流体CO2腐蚀研究提出了相应方向.     

纳米硫化锂/碳复合正极材料的制备及其电化学性能

为了提高硫化锂正极的倍率性能、抑制多硫化锂穿梭并降低成本,以三硫化二锂作为硫化锂的前驱体,聚乙烯吡咯烷酮和碳纳米管作为碳源,经高温处理制备纳米硫化锂/碳复合材料,以此作为锂硫电池的正极材料。采用扫描电子显微镜、X射线衍射仪、热重分析仪对该复合材料的形貌、结构以及组成进行表征,并进行电化学性能测试。结果表明：制备的纳米硫化锂/碳复合正极材料中,纳米硫化锂分散均匀并被热分解的碳包覆,合成的三硫化二锂前驱体在空气中具有一定的稳定性,能够降低纳米硫化锂的生产成本;将纳米硫化锂/碳复合正极材料用于锂硫电池时,在0.07 C(1 C=1166 mA/g)倍率下初始放电比容量达910 mAh/g,在1.00 C高倍率下循环150次后,可逆容量保持在484 mAh/g,这表明纳米硫化锂/碳的活性物质利用率较高、多硫化锂穿梭较弱。采用三硫化二锂前驱体制备高性能硫化锂复合材料,工艺成本低,有助于硫化锂正极材料的实际应用。     

氧化硅-氧化锆复合高温粘合剂的制备

为提高传统硅酸盐无机粘合剂的耐高温性能,采用溶胶-凝胶法以正硅酸乙酯和氯氧化锆为原料将氧化锆引入粘合剂体系,制备出新型复合高温粘合剂。在对其结构、物相组成、热量变化、形貌进行表征的基础上研究了其热稳定性和粘结性能。结果表明,pH值对反应过程有很大的影响, pH=3为最优pH值。制备方法对复合粘合剂的性能有较大的影响,分散法比原位生成法更加优异。原料配比是粘合剂性能的重要影响因素,当硅锆摩尔比为1∶3时可制得粘结性能和热稳定性较好的复合粘合剂。     

Preparation and electrochemical performance of Li2Mn0.5Fe0.5SiO4 cathode material with sol-gel method for lithium ion batteries

Li2Fe0.5Mn0.5SiO4 material was synthesized by a citric acid-assisted sol-gel method. The influence of the stoichiometric ratio value of n（citric acid） to n（Fe2＋-Mn2＋） on the electrochemical properties of Li2Fe0.5Mn0.5SiO4 was studied. The final sample was identified as Li2Fe0.5Mn0.5SiO4 with a Pmn21 monoclinic structure by X-ray diffraction analysis. The crystal phases components and crystal phase structure of the Li2Fe0.5Mn0.4SiO4 material were improved as the increase of the stoichiometric ratio value of n（citric acid） to n（Fe2＋-Mn2＋）. Field-emission scanning electron microscopy verified that the Li2Fe0.5Mn0.5SiO4 particles are agglomerates of Li2Fe0.5Mn0.5SiO4 primary particles with a geometric mean diameter of 220 nm. The Li2Fe0.5Mn0.5SiO4 sample was used as an electrode material for rechargeable lithium ion batteries, and the electrochemical measurements were carried out at room temperature. The Li2Fe0.5Mn0.5SiO4 electrode delivered a first discharge capacity of 230.1 mAh/g at the current density of 10 mA/g in first cycle and about 162 mAh/g after 20 cycles at the current density of 20 mA/g.     

纤维素-二氧化硅复合颗粒的制备与表征

探索了可用作色谱填料的纤维素-SiO2复合颗粒的制备方法,将纤维素和硅胶溶于NaOH／尿素体系中,得到纤维素-SiO2溶液,用溶胶一凝胶转相法制得复合颗粒．研究了乳化剂用量、搅拌转速、纤维素分子量以及纤维素和SiO2的投料比对所制备的复合颗粒粒径和形貌的影响,以扫描电镜、粒径分析等对复合颗粒进行了表征．发现粘度小的分散相和分子量小的纤维素适合制备粒径大的复合颗粒,反之亦然．当纤维素与SiOz的投料比大于3：1时,复合颗粒呈球形,小于3：1时,多数颗粒的形状为无定形;当乳化剂Span80的用量为10％,搅拌转速为600r／min时,复合颗粒的形状较规则．在不同的条件下,所制备颗粒的体积平均粒径为9～45μm,比表面积在110～4802／g之间．调节乳化剂用量、搅拌转速、纤维素分子量以及纤维素与SiO2的投料比,能制备出粒径适当、比表面积大的复合颗粒,这些颗粒具有介孔结构,且孔径分布较均匀,机械强度高,适合用作色谱分离填料．     

双层碳包覆Li4Ti5O12的合成和电化学性能研究

采用固相合成方法制备了双层碳包覆Li_4Ti_5O_(12)复合材料.通过X射线衍射、扫描电子显微镜、循环伏安、电化学阻抗和恒流充放电分析等测试,研究了产物的结构、形貌及电化学性能.结果表明:通过碳包覆改性后,Li_4Ti_5O_(12)的容量可明显提高,碳的包覆对Li_4Ti_5O_(12)的结构没有影响;2 C倍率下首次放电比容量为118.8 mAh/g,300次循环后放电比容量仍为108.5 mAh/g,容量保持率为91.3%,具有非常好的电化学性能.     

Synthesis of Li2Fe0.9Mn0.1SiO4/C composites using glucose as carbon source

Li2Fe0.9Mn0.1SiO4/C composites were synthesized by using glucose as carbon source. The samples were characterized by X-ray diffractometry (XRD), scanning electron microscopy (SEM) and electrochemical measurements. All Li2Fe0.9Mn0.1SiO4/C composites are of the similar crystal structure. With increasing the carbon content in the range of 5%-20% (mass fraction), the diffraction peaks in XRD patterns broaden and the particle sizes and the tap density of samples decrease. The Li2Fe0.9Mn0.1SiO4/C composites with carbon content of 14.12% show excellent the capacity retention remains 92.2% after 30 cycles.     

ALD淀积温度对HfO2高k栅介质材料特性的影响

采用原子层淀积方法,在不同生长温度下制备了HfO2高k栅介质薄膜,研究了生长温度对HfO2薄膜特性的影响.实验结果表明,HfO2薄膜的生长速率受生长温度的影响很大,在高温区将随着温度的上升而增大,而在低温区将随着温度的降低而增大.通过分析HfO2薄膜的C-V特性发现,不同生长温度下淀积的HfO2薄膜的介电常数和氧化层缺陷数量都有很大区别,过高和过低的生长温度都将增加HfO2薄膜中的原生缺陷,其中,280℃～310℃区间生长的HfO2薄膜中的缺陷最少.     

真空固相法合成Li2FeSiO4掺碳增容的对比

为改善低电导率Li₂FeSiO₄材料的电化学性能,采用真空固相法制备了Li₂FeSiO₄/C复合正极材料．利用X-射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、激光粒径分析技术(LS)对比分析了样品掺碳前后的物相和形貌特点．结果表明:除了轻微缩小的晶粒和增加的Li₂SiO₃杂质含量,掺碳后产物的晶构和形态无其他显著变化．恒流充放电和容量间歇滴定技术(CITT)结果表明:Li₂FeSiO₄材料晶构转变需经多次循环(至少大于5次)完成;随掺碳后锂离子传输性能的改善,材料电化学性能有所提高,但基于固相合成工艺的碳包覆效果并不理想．     

Fe_3O_4-TiO_2磁性光催化剂的制备与性能

采用化学共沉淀法制备磁性纳米Fe3O4作为磁载体,以溶胶-凝胶法制备了Fe3O4-TiO2磁性光催化剂,采用X射线衍射(XRD)、紫外-可见(UV-Vis)漫反射等手段对其进行表征。以亚甲基蓝水溶液为模拟污染物,测试了Fe3O4-TiO2磁性光催化剂的光催化性能,光照90min后,亚甲基蓝的脱色率可达到96.6%,相同条件下TiO2对亚甲基蓝的脱色率为93.6%。在外加磁场作用下,Fe3O4-TiO2磁性光催化剂的平均回收率为85.6%,TiO2离心分离平均回收率为62.7%,Fe3O4-TiO2磁性光催化剂在保证高催化活性的前提下实现了高效回收。     

Fabrication and characterization of SiO2（f）/Si3N4 composites

A silicon dioxide fiber-reinforced silicon nitride matrix (SiO2/Si3N4) composite used for radomes was prepared by chemi- cal vapor infiltration (CVI) process using the SiCl4-NH3-H2 system. The effects of the process conditions, including infiltration tem- perature, infiltration time, and gas flux were investigated. The energy dispersion spectra (EDS) result showed that the main elements of this composite contained Si, N, and O. The X-ray diffraction (XRD) results indicated that phases of the composite before and after treatment at 1350°C were all amorphous. A little fiber pull-out was observed on the cross section of the composite by scan electron microscope (SEM). As a result, the composite exhibited good thermal stability, but an appropriate interface was necessary between the fiber and the matrix.     

O2/CO2条件下煤泥球团的燃烧特性实验研究

在水平管式炉中O2/CO2条件下对山西吕梁烟煤煤泥进行燃烧实验,研究颗粒直径及氧气体积分数对预干燥煤泥球团燃烧特性的影响.采用热电偶测量煤泥球团燃烧过程中内部温度的变化,并通过高清摄像机同步记录预干燥煤泥球团的燃烧过程.在炉温为800℃、氧气体积分数分别为10%、20%、30%、40%以及50%的条件下,对6～12 mm范围内4个不同直径的煤泥球团进行燃烧实验研究.结果表明:不同氧气体积分数下的预干燥煤泥球团呈现出不同的着火方式;煤泥球团内部达到的最高温度随着氧气体积分数的提高而提高,但与煤泥球团直径关系不大;同一粒径下,富氧燃烧条件有助于煤泥的燃尽;煤泥着火延迟时间随氧气体积分数的提高而减少.