过氧化氢法快速测定粘胶纤维总硫量

试剂(1)1N H_2SO_4溶液(2)1N NaOH溶液(3)30%过氧化氢溶液(4)甲基红指示剂重量法(硫酸钡法)测定粘胶纤维总硫量,大约需8～10小时才能完成一次试验。为快速测定粘胶纤维中的总硫量,可将粘胶中的硫用过氧化氢完全氧化,氧化后所形成的酸中和了粘胶纤维中的碱,而剩余的碱可以用准确浓度的H_2SO_4中和。万一粘胶中的硫(最终被转化成酸)相对于碱(NaOH)     

微量己酸的比色分析

一实验方法(一)试剂1.1M 三乙醇胺取15克含75%的三乙醇胺用蒸馏水配成100毫升。2.1N 醋酸溶液。3.6.45%硝酸铜溶液[Cu(NO_3)_2·3H_2O]。4.铜试剂取1M 三乙醇胺九份,1N 醋醋溶液一份,6.45%硝酸铜溶液十份,三者测定前临时混合。5.显色剂取二乙基二硫代氨基甲酸钠(简称 DDC)0.1克,溶于重蒸的正丁醇100毫升中。(二)操作1.样品处理已酸发酵液用2N 硫酸酸化至 pH2～3。2.萃取取10倍稀释酸化液2～3毫升于100毫升分液漏斗中,加铜试剂3毫升,加氯仿5毫升,抽提二分钟,静止分层,水洗氯仿层,分层后去水,离心(4000转/分)五分钟。     

多种赤霉病毒素的气相色谱联检法

本文叙述了用气相色谱法同时检测粮食中脱氧雪腐镰刀菌烯醇(DON)、二醋酸藨草镰刀菌烯醇(DAS)、HT—2毒素(HT—2)、T—2毒素(T—2)、新茄病镰刀菌烯醇(NS)、玉米赤霉烯酮(ZE)含量的分析方法。毒素用甲醇—水提取,提取液用正己烷脱脂,甲醇—水层用3×50毫升氯仿提取,将提取液减压浓缩至约10毫升,再通过氟罗里矽土、硅胶柱层析纯化,用氯仿—甲醇(9∶1)液淋洗,淋洗液减压蒸干,残留物溶解在200微升衍生试剂 N—三甲基甲硅烷基咪唑、三甲基氯硅烷(5∶1)和乙酸乙酯中制备衍生物,通过氢焰离子化检测器在2%OV—17柱上定量分析。各种毒素的的平均回收率分别为脱氧雪腐镰刀菌烯醇78%,二醋酸藨草镰刀菌烯醇75%,新茄病镰刀菌烯醇92%,HT—2毒素90%,T—2毒素77%,玉米赤霉烯酮88%。     

表面活性剂的定性分析

一、阴离子表面活性剂1.亚甲基兰——氯仿试验(a)试剂(i)亚甲基兰溶液:把0.03克亚甲基兰,12克浓 H_2SO_4及50克无水硫酸钠混合后用水稀释至1升。(ii)0.05%阴离子表面活性剂溶液:配     

“脲环1号”合成鞣剂分析方法

一、原料醛和游离甲醛的分析:用氯化铵法(一)原理:6CH_2O 4NH-4Cl→(CH_2)_6N_4 4HCl 6H_2O反应生成的酸用碱中和,再以标准酸滴定过剩的碱,从而计算出甲醛的含量。由于测定溶液是弱碱性的,有羟甲基存在也不分解,因此也适应干四羟甲基脲合成工艺中游离甲醛的测定。     

氢火焰离子气相色谱法测定焦糖色中的4-甲基咪唑

目的:建立氢火焰离子气相色谱法测定焦糖色中4-甲基咪唑含量的分析方法.方法:焦糖色用氢氧化钠溶液溶解,加乙腈萃取后,将有机相浓缩、定容后直接进样检测.结果:用乙腈萃取焦糖色中的4-甲基咪唑,样品加标回收率在95％以上,精密度为1.0％～1.3％.结论:该方法具有简便、快速、回收率高的优点,适用于焦糖色中4-甲基咪唑含量...     

制丝用水标准溶液配制

应丝厂化验员要求,兹将制丝用水标准溶液配制方法介绍如下。一、0.02N盐酸(HCl)液的配制1.用刻度吸管吸取AR或CP盐酸1.7毫升,移入1000毫升容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀。2.0.02N基准硼砂液配制:在分析天平上用烧杯精确秤取GR或AR硼砂(Na_2B_4O_7·10H_2O)3.8克左右,用煮沸冷却的蒸馏水溶解,倒入1000毫升容量瓶中。再用同样的     

固相萃取-选择离子气质联用法测定液态调味料中的4-甲基咪唑

建立了SPE-SIM-GC-MS测定液态调味料中4-甲基咪唑的新方法。对影响4-甲基咪唑萃取效率的诸因素如溶液的pH、洗脱溶剂和洗脱溶剂的体积等进行了优化。在最佳的萃取条件下,该方法对4-甲基咪唑的检出限为7.27μg/kg;相关系数和相对标准偏差(RSD,n=5)分别为0.99985和7.5%。将该方法用于实际样品中4-甲基咪唑的分析,其加标回收的回收率为80.3~86.2%。     

分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定酱油中的2-甲基咪唑和4-甲基咪唑

目的建立测定酱油中2-甲基咪唑和4-甲基咪唑的分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱(dSPEUPLC-MS/MS)分析方法。方法样品加入同位素内标后,以水稀释,并调至碱性,用乙腈提取,加入无水MgSO4和无水NaAC,老抽样品再经N-丙基乙二胺(PSA)/多壁碳纳米管(MWNTs)分散净化,采用UPLC BEH HILIC(50 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱分离,以乙腈-10 mmol/L乙酸铵溶液(含0.1%甲酸,v/v)为流动相等度洗脱,采用电喷雾离子源串联质谱,正离子多反应监测模式检测,以同位素内标定量。结果 2-甲基咪唑和4-甲基咪唑的方法检出限均为1.5μg/kg;在1.0~100μg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999;在生抽和老抽样品中进行3个水平的添加实验,平均回收率(n=6)为89.6%~117.2%,日内精密度为4.8%~12.9%,日间精密度(n=5)小于15%。结论本方法简单快速、准确灵敏,适用于酱油中2-甲基咪唑和4-甲基咪唑的测定。     

柱前衍生法测定4-甲基咪唑条件的研究

用丹磺酰氯(Dns-Cl)柱前衍生的高效液相色谱法来测定4-甲基咪唑.研究了衍生试剂的用量、缓冲体系的PH值、衍生时间等条件的变化对衍生反应的影响,得到了用丹磺酰氯对4-甲基咪唑的最佳衍生条件为最佳衍生条件为:加入100倍的丹磺酰氯在pH10.0的溶液中反应40 min.     

活性阳离子染料

(二)含有乙烯砜基的隔离型偶氮阳离子染料:[7] 这类活性阳离子染料的阳离子位于重氮组分,活性基团乙烯砜基位于偶合组分。例如:将染料(4—氨基—苯甲酰甲基)一三甲基氯化铵(其制备方法已有专利报道[8])22.8份溶解于36%的盐酸35.5份和水220份混合而成的溶液中,在5°～10℃于1小时内滴加30%的亚硫酸钠溶液25.6份,然后加入过量的亚硝酸进行重氮化反应1小时。反应完毕加入少量的氨基磺酸以除去过量的亚硝酸。将N—乙基—N—(β—乙烯砜基乙     

香蕉皮中果胶提取工艺的研究

采用盐析的沉淀方法对香蕉皮果胶的提取工艺进行了系统研究。通过L9(34)正交实验,得出酸解工艺的最优化条件为:以pH1.5的盐酸溶液为萃取剂、液料比5mL/g、温度95℃、时间2h、螯合剂六偏磷酸钠添加量为0.3%;盐析的最优化条件为:每100mL果胶液中加入7mLAl2(SO4)3饱和溶液,边均匀搅拌边用浓氨水调pH至4.5左右,70℃保温45min;果胶盐脱盐的条件为:每5g果胶盐置于200mL脱盐液(组成为60%乙醇 3%盐酸 37%水,V/V)中,边搅拌边脱盐30min左右,所得果胶产量0.7846g。     

氨基酸多肽螯合钙的制备及其工艺优化

以罗非鱼下脚料(鱼头,鱼骨架)为原料,对原料进行水解获得氨基酸多肽溶液和鱼骨,鱼骨进行酸解获得游离钙,最终利用游离钙溶液与氨基酸多肽溶液反应制得氨基酸多肽螯合钙。作者获得了酸解鱼骨的较佳条件以及氨基酸多肽液与游离钙的较佳螯合工艺条件。骨钙溶出试验:温度50℃、溶出时间100 min、盐酸浓度4 mol/L、盐酸量12 mL/g(以骨粉计)。螯合试验:螯合液pH 5、螯合时间60 min、氨基酸多肽与钙离子质量比2.5∶1、螯合温度80℃。     

梨渣中果胶的提取工艺

采用梨渣为原料,用酸水解法提取果胶,探讨料液比、水解时间、水解温度对从梨渣中提取果胶的影响,对各个因素进行系统的研究,试验表明,最佳提取条件为水料比(盐酸溶液:制备梨渣,质量之比)=16:1,盐酸溶液pH为2,水解时间为1 h,水解温度为90℃,此时提取率为9.8%.     

制做无奶酸豆乳

将大豆粕放入用食用酸或酸性盐(柠檬酸,盐酸等)调制成的水溶液中浸滤。溶液的PH值最好保持在4.2～4.6之间。如酸溶液超过了这个限度,虽糖分仍可沥出但作为大豆主要蛋白的大豆球朊有一些也将被滤出。用传统的固体一液体分离技术(即:过滤法、离心     

选择离子气质联用法同时测定食醋中2-甲基咪唑和4-甲基咪唑

建立了选择离子气/质联用法同时测定食醋中2-甲基咪唑和4-甲基咪唑的新方法。对色谱条件进行了筛选优化。样品经碱处理,硅藻土吸附,二氯甲烷洗脱,合并洗脱液并浓缩,以N-甲基甲酰苯胺为内标物,用二氯甲烷定容至10mL容量瓶后进行气/质联用测定。结果表明,2-甲基咪唑和4-甲基咪唑均在0~15.2mg/L范围内呈良好线性关系,其相关系数分别为0.9997和0.9996;相对标准偏差分别为3.0%和3.1%;2-甲基咪唑和4-甲基咪唑的平均回收率分别为101.3%和99.3%。使用该法对市售食醋中2-甲基咪唑和4-甲基咪唑的含量进行了同时测定,结果较优。     

海洋产油酵母菌筛选及油脂提取条件优化

采用苏丹黑B染色法,从海洋淤泥和岩石附着藻类中筛选得到一株高产油脂的海洋酵母菌,利用生理生化特征结合分子生物学方法进行目的菌株的鉴定,结果证明其为季也蒙毕赤酵母(Meyerozyma guilliermondii)。利用酸热法进行油脂提取,在单因素实验的基础上通过正交实验对提取条件进行优化。得到最优条件为:每0.5 g干菌体需4 mol/L盐酸10 m L,酸热时间10 min,有机溶剂氯仿-甲醇(体积比2∶1)25 m L,0.15%NaCl溶液10 m L。在最优提取条件下,油脂得率为40.12%。     

固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定酱油中4-甲基咪唑

建立固相萃取-高效液相色谱-串联质谱/质谱法(SPE-HPLC-MS/MS)测定酱油中4-甲基咪唑的分析方法。试样经水稀释提取,LC-SCX固相萃取柱净化后,以乙腈和5mmol/L乙酸铵溶液(含0.1%甲酸,V/V)作为流动相,C18色谱柱分离,采用电喷雾离子源,正离子扫描多反应监测(MRM)模式进行检测。4-甲基咪唑在5~500μg/L浓度范围内呈良好线性关系,相关系数(r2)大于0.99,加标回收率为83.6%~95.1%,相对标准偏差为7.3%~8.2%,方法检出限为5μg/kg,定量限为10μg/kg。方法简单快速、准确灵敏,适用于酱油中4-甲基咪唑的测定。     

合浦珠母贝壳制备碳酸钙、丙酸钙的工艺研究

以合浦珠母贝开珠后的贝壳为原料,研究制备碳酸钙、丙酸钙的工艺技术.通过分析贝壳粉颗粒大小和酸的品种、浓度及用量对酸溶率的影响,结果表明:100目的贝壳粉与4mol/L的盐酸,按固液比为1:20,在40℃酸溶处理2h,酸溶率可达到99%,该酸溶液与Na2CO3溶液的体积比为9:5时,碳酸钙得率最高;利用L6(34)正交实验优化丙酸钙工艺,结果表明,最佳工艺条件为碳酸钙与水的比例1:40(W/V),碳酸钙与丙酸比例1:3(W/V),反应温度60℃,反应时间0.5h,丙酸钙产率为86%,产品纯度为83.4%.     

酸泡对芝麻粕木酚素抗氧化性的影响

用盐酸溶液浸泡芝麻粕,研究酸浓度、酸泡温度、酸泡时间和料液比对芝麻粕木酚素的抗氧化性影响。通过单因素和正交实验得出最佳酸泡条件为:酸的浓度为0.35 mol/L,酸泡时间为1.5 h,酸泡温度为60℃,料液比为1∶15。此酸泡条件下,木酚素浓度为1 mg/mL时,对1,1-二苯基-2-三硝基苯肼(DPPH)自由基清除率达到86.35%,而未经酸处理的芝麻粕木酚素的DPPH自由基清除率在同等浓度下为32.27%。结论:酸泡芝麻粕可以增加木酚素的综合抗氧化性。