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以2-巯基-6-氯苯并噁唑和固体光气为起始原料,在DMF做催化剂的甲苯溶液中高效安全的合成2,6-二氯苯并噁唑,收率在98%以上。探讨了溶剂选择、固体光气用量、温度高低及催化剂用量对反应的影响。该工艺具有收率高,反应过程温和,操作方便,安全性高等优点。 相似文献
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2-溴乙氧基苯的相转移催化合成研究 总被引:1,自引:0,他引:1
在四丁基溴化铵相转移催化剂存在下,以苯酚、1,2-二溴乙烷为原料合成2-溴乙氧基苯,分别研究了反应温度、反应时间、原料配比、催化剂用量等条件对合成反应的影响,确定了最佳工艺条件。该方法合成2-溴乙氧基苯的最佳工艺条件是:反应温度100°C;反应时间6 h;n(苯酚)∶n(1,2-二溴乙烷)=1∶1.15;n(苯酚)∶n(氢氧化钠)=1∶1.15;溶剂用量为40 mL(相对于0.15 mol苯酚),催化剂用量为1 g(相对于0.15 mol苯酚),2-溴乙氧基苯的收率可达到88.9%以上,产品纯度98.5%。 相似文献
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对以间二硝基苯为反应底物,喷雾干燥的氟化钾(简写为SD-KF)为氟化剂,一步合成间硝基氟苯的氟代脱硝反应,考察了催化剂、反应时间、溶剂等因素对反应的影响。GC分析结果表明,在间二硝基苯用量为6.72 g(40 mmol)、SD-KF用量为9.28 g(160 mmol)、四苯基溴化钅粦用量为1.68 g(4 mmol)时,以5.8 mL(40 mmol)邻苯二甲酰氯(PDC)为NO2-捕捉剂,以二甲亚砜(DMSO)为反应介质,回流温度下反应6 h,反应的转化率和选择性可达93.2%、84.3%,间硝基氟苯收率可达78.6%。反应也可在微波辐射下进行,此时反应的转化率、选择性及产物的收率分别为97.9%、85.5%、83.7%。 相似文献
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以1,2-二氯乙烷为溶剂,甲基磺酰氯和一甲胺气体反应,控制反应温度20~30℃,反应结束后,抽真空2h,10~15℃过滤,最后蒸馏二氯乙烷到残余溶剂检测合格,得到N-甲基甲磺酰胺成品,收率大于93%,含量大于99%。 相似文献
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以无水三氯化铝为催化剂,1,2-二氯乙烷为溶剂,通过Friedel-Crafts反应直接由氯代异丙烷和苯胺合成了对异丙基苯胺;用元素分析、FT-IR和1H NMR等方法表征了产物结构,正交实验方法优化了反应条件。结果表明,在反应温度为8℃、反应时间为60 min、无水三氯化铝对苯胺的摩尔比为1.3、氯代异丙烷对苯胺的摩尔比为1.5时,对异丙基苯胺对苯胺的收率可达70.9%。 相似文献
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邻苯二甲酸酯Gemini表面活性剂的合成及性能 总被引:1,自引:0,他引:1
采用N,N-二甲基乙醇胺与邻苯二甲酰氯反应得到二(二甲基胺基乙基)邻苯二甲酸酯(Ⅰ),然后Ⅰ再与正溴代十六烷反应,经处理后得到邻苯二甲酸酯基Gemini表面活性剂SHZ16,收率83%(以邻苯二甲酰氯计)。用两相滴定法分析其质量分数为99.2%。采用电导法测定了其CMC值为2.02×10-5mol/L,采用滴体积法测定了γCMC为41.87 mN/m,并考察了其增溶性、黏度、乳化性能和泡沫性质,该性能优于传统表面活性剂十二烷基硫酸钠(SDS)。 相似文献
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以对氯苯胺和三光气为原料,合成对氯苯异氰酸酯。通过考察溶剂、反应时间、原料摩尔比、反应温度和缚酸剂等因素的影响,获得了最佳反应条件,收率可达81%。 相似文献
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通过端羟基聚环氧氯丙烷(PECH)的酯化,合成了端酯基PECH,用FT-IR和NMR进行了结构表征。优化了酯化反应工艺,结果表明:以乙酸酐为酯化剂,酯化剂与羟基物质的量比为1.6;N-甲基咪唑为催化剂,催化剂质量分数为3.6%;1,2-二氯乙烷为溶剂,反应温度为80℃,反应时间为0.5h,则羟基转化率为100%,收率>94.3%。 相似文献
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以1,2-二氯乙烷和诺氟沙星为原料,TEBAB(三乙基丁基溴化铵)为相转移催化剂合成一种新型的、未见报道的诺氟沙星N-4′位氯乙基化衍生物,并测试了其抗菌活性。考察了反应温度、物料比和反应时间对该合成反应产率的影响。实验表明,当反应温度为70℃,n(诺氟沙星)∶n(二氯乙烷)=1.0∶1.4、反应时间为3h时,相转移催化剂TEBAB为0.2g,NaOH溶液质量分数5%,反应产率为72%左右。测试了新型的季铵盐类相转移催化剂TEBAB的活性。实验证明,新型季铵盐类相转移催化剂TEBAB的催化效果较好,活性较强。最后,经熔点测定和红外光谱表征确证合成产物为目的物,且产品抗菌活性较诺氟沙星有所提高。 相似文献