二苯基硅二醇

兰州理工大学的陈玉仙等人将二苯基二氯硅烷直接在氢氧化钠水溶液中水解,合成了二苯基硅二醇。研究了反应条件对产率的影响。结果表明,在氢氧化钠水溶液中氢氧化钠的质量分数为5％、     

二甲基硅二醇的合成

本文报道了二甲基二氯硅烷直接水解制备二甲基硅二醇的过程，考察了二甲基二氯硅烷、水、乙醚在不同的投料比下产品二甲基硅二醇的收率。当水的加入量为理论需求量的１～１．０２５倍，乙醚的加入量为２．５～３Ｌ／ｍｏｌ（ＣＨ＿３）＿２ＳｉＣｌ＿２时，产品的收率在７０％以上。实验中选择了苯胺为氯化氢的吸收剂。所得产品为白色有光泽的鱼鳞片状物质，经熔点测定，Ｃ、Ｈ、Ｓｉ元素分析及电子轰击质谱测定，所得产品确系纯度较高的二甲基硅二醇。实验中考察了二甲基硅二醇产品的储存稳定性，室温下存放期不超过９０天，低温冷冻存放刚可超过一年。     

用二苯基硅二醇合成苯基硅油

介绍了用二苯基硅二醇替代苯基环硅氧烷与环状二甲基硅氧烷共缩聚,合成低苯基含量的苯基硅油的合成方法,讨论了有关的影响因素。     

三苯基硅醇的合成研究

研究了原料配比、缩合反应时间、缩合反应温度等因素对产品收率的影响,得到的优化反应条件为：溴苯与镁粉的物质的量比为1：1．1。二苯基二氯硅烷的用量为溴苯的0．8倍,缩合反应时间为3h,缩合反应温度为45—50℃,三苯基硅醇收率稳定在74．57％以上,质量分数大于98％,并用红外光谱对产品进行了验证。     

用二苯基硅二醇合成苯基硅油

介绍了用二苯基硅二醇替代苯基环硅氧烷与环状二甲基硅氧烷共缩聚,合成低苯基含量的苯基硅油的合成方法。讨论了有关的影响因素。     

二苯基二氯硅烷的性质及合成方法概述

二苯基二氯硅烷（SiPh2Cl2）主要由氯苯和硅粉在催化剂的条件下反应或者由苯基氯化镁与四氯化硅反应生成,能与活泼金属（钠,锂,镁）发生反应,生成苯基环硅烷,除此之外,它还容易发生歧化,水解,醇解等反应.     

二苯基二乙氧基硅烷的合成研究

以乙醇、二苯基二氯硅烷为原料采用直接法合成二苯基二乙氧基硅烷。考察了反应时间、反应温度、原料配比、溶剂用量等因素对反应的影响。实验结果表明,最佳的反应条件为:n(乙醇)∶n(二苯基二氯硅烷)=2.6∶1,保温82℃反应5 h,甲苯用量50 g。在此条件下,产品收率达86.7%,产品纯度高达97.2%。采用红外光谱和核磁共振氢谱对其结构进行了确证。     

聚二苯基-二甲基硅氧烷的合成与应用研究进展

综述了聚二苯基-二甲基硅氧烷的合成与应用研究进展。     

酯交换法合成碳酸二苯酯的反应工艺

简要介绍了酯交换法合成碳酸二苯酯的反应原理。对碳酸二苯酯合成及碳酸二甲酯/苯酚分离法、分区反应法、连续法、反应精馏法和偶联法5种酯交换法合成碳酸二苯酯的反应工艺进行了详细讨论。其中反应精馏法及偶联法是创新的工艺,其反应工艺简单,原料利用率高,碳酸二苯酯的产率和选择性均很高。     

一种制备二苯亚砜的高选择性氧化方法

以正丁醇为溶剂,过氧化氢为氧化剂,在异丙醇／磷酸的催化作用下,二苯硫醚被氧化为二苯亚砜。该反应条件温和,选择性高,二苯亚砜的收率达98．7％。     

固定床法氧化羰基化合成碳酸二苯酯工艺研究

以Pd-Cu/La0.5Pb0.5MnO3为催化剂,采用固定床反应器较为系统地考察了反应温度、压力、气体和液体流率、溶剂等因素对苯酚氧化羰基化合成碳酸二苯酯(DPC)反应的影响。结果表明:以碳酸二甲酯为溶剂、四丁基溴化铵为助催化剂,当反应液中苯酚的质量分数为30%,混合气体中氧气的质量分数为5%,反应液体体积流量为10mL/m in,反应气体体积流量为200 mL/min,反应温度80℃,反应压力为2.5 MPa,DPC的收率为4%左右,DPC的选择性在99%以上,具有较好的应用前景。     

非均相催化一步合成碳酸二苯酯及溶胶凝胶法制备催化剂载体合成条件的优化

The support of catalyst for the direct synthesis of diphenyl carbonate （DPC） by heterogeneous catalytic reaction was prepared by the sol-gel method. Compared with activated charcoal, molecular sieve, porous ceramics, hopcalite, the support prepared by the sol-gel method has higher activity. The characterization of the support by X-ray diffraction （XRD） and transmission electron microscope （TEM） show that the mare crystal phase is Co2MnO4 and the average particle diameter is about 40 nm. The optimum conditions for synthesis of the support were determined by orthogonal experiments, which indicate that the proportion of Cu, Mn, and Co is the first important factor influencing the yield and selectivity of DPC. Temperature of calcination is the second one. The optimum conditions are： molar proportion of Cu, Mn, and Co being 1 ： 1 ： 1, temperature of calcination 700℃, drying at 100~C, temperature of water bath 85~C. The yield and selectivity of DPC in the process can reach 38% and 99% in the batch operation, respectively. The copper cobalt manganese mixed oxides chosen as the support contribute more to the high catalytic activity than the sol-gel method.     

碳酸乙烯酯酯交换合成碳酸二苯酯

为利用碳酸乙烯酯固定的CO2,拓展碳酸二苯酯的合成方法,对碳酸乙烯酯酯交换合成碳酸二苯酯的反应进行了热力学分析,并考察了催化剂、反应温度、催化剂质量分数和反应时间对合成碳酸二苯酯的影响。结果表明:碳酸乙烯酯与苯酚的酯交换反应在热力学上是不可行的,而将苯酚乙酰化后可以实现由碳酸乙烯酯经酯交换合成碳酸二苯酯;不同催化剂催化酯交换反应时,n-Bu2SnO显示了最高的酯交换选择性。当反应温度为190℃,碳酸乙烯酯与乙酸苯酯的摩尔比为1∶2,n-Bu2SnO质量分数8%,反应时间10 h时,碳酸乙烯酯的转化率为15.1%,酯交换选择性64.2%,碳酸二苯酯的收率7.5%。     

非光气法催化合成碳酸二苯酯研究进展

综述了近年来酯交换法、苯酚氧化羰化法、草酸二甲酯和苯酚交换、脱羰法和尿素酚解法4种非光气法催化合成碳酸二苯酯（DPC）的研究进展,包括每种合成法所使用的催化剂、反应条件、反应物的转化率和产物的收率,指出了每种合成法的优缺点,并从原料来源的难易、催化剂制备的成本、产物的收率、生产工艺的复杂性、能耗等方面进行分析比较,指出选用酯交换法和尿素酚解法生产碳酸二苯酯较为有利,这两种合成法可能是未来研究的重点。     

合成碳酸二苯酯的多相催化剂研究进展

酯交换法合成碳酸二苯酯包括碳酸二甲酯和苯酚酯交换合成碳酸二苯酯及草酸二甲酯和苯酚酯交换合成碳酸二苯酯。对酯交换法和氧化羰基合成法中所用的多相催化剂研究进展进行了系统阐述,主要包括金属氧化物,分子筛,以分子筛和SiO2、活性炭及复合型金属氧化物为载体的催化剂。并进一步对各工艺过程及所用催化剂的优缺点进行了评论,认为开发多相催化剂是今后碳酸二苯酯合成研究的重点方向。     

酯交换合成碳酸二苯酯反应及催化剂研究进展

介绍了碳酸二甲酯与苯酚酯交换合成碳酸二苯酯的反应热力学。总结了近年来该类催化剂研究的新进展。对酯交换反应的平衡限制问题和选择性问题进行了详细的讨论。根据对反应热力学的分析,指出避开平衡限制的合理途径是采用酯交换-歧化二步法工艺路线,而高选择性地得到碳酸二苯酯取决于催化剂的性质。通过分析酸碱催化作用在酯交换反应中的差异,认为碱催化是副产物苯甲醚生成的主要原因,Lewis酸性的催化剂有利于碳酸二苯酯的高选择性。最后对国内研究现状进行了评价和展望。     

六苯基环三硅氮烷合成工艺的改进

用甲苯作溶剂,二苯基二氯硅烷与氨气反应得到六苯基环三硅氮烷。通过正交实验,获得适宜的工艺条件：二苯基二氯硅烷浓度0.96mol/L,反应温度111-112℃,氨气流量0.02m3/h,后处理用氨水溶解副产物氯化铵,六苯基环三硅氮烷收率达到91.1%,并经IR表征结构。     

碳酸二苯酯的合成工艺进展

讨论了光气法、酯交换法及氧化羰化法合成碳酸二苯酯的工艺路线及相关催化剂。重点讨论酯交换法催化剂的选择及反应装置的设计开发,对氧化羰化法则侧重于催化剂的研究开发。