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《有机硅材料及应用》2010,(5):266-266
兰州理工大学的陈玉仙等人将二苯基二氯硅烷直接在氢氧化钠水溶液中水解,合成了二苯基硅二醇。研究了反应条件对产率的影响。结果表明,在氢氧化钠水溶液中氢氧化钠的质量分数为5%、 相似文献
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以手性S-二苯基脯氨醇及三乙基硅基三氟甲烷磺酸酯为原料,在三乙胺存在下缩合成手性醚类化合物二苯基脯氨醇三乙基硅醚。通过高效液相色谱法测定目标产物的纯度为96%,产率为79.2%,该方法产品纯度高,操作简便。 相似文献
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以乙腈作溶剂,苄基溴和二苯胺在叔丁醇钾的催化下,可以直接合成得到N,N-二苯基苄叔胺类化合物,产率60.2%~81.4%。产物经1 H NMR、13 C NMR和GC-MS确证。得出合成N,N-二苯基叔胺最优化条件为n(苄基溴)∶n(二苯胺)∶n(叔丁醇钾)=1.5∶1∶1,以乙腈为溶剂,室温下反应12h。该方法具有反应条件温和,操作简单,产率较高等优点。 相似文献
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二苯基二甲氧基硅烷是新生代的聚丙烯工业中的高效催化剂的重要组成部分 ,目前我国的约 80家聚丙烯生产厂家都用到它。我们以二苯基二氯硅烷和甲醇为起始原料 ,依据反应温度、反应时间和反应物料摩尔配比的不同 ,采用两步反应法对其进行了制备研究。得到了相应的最佳制备工艺条件 ,其结果为①第一步反应 :二苯基一氯甲氧基硅烷的制备的反应温度为室温 ( 5℃~ 3 5℃ ) ,反应时间为 2 5h ,反应物料摩尔配比为Ph2 SiCl2 ∶CH3OH =1∶1 5 ;②第二步反应 :二苯基二甲氧基硅烷的制备的反应温度为 15℃以下 ,反应时间 1h ,反应分批次数为 5 ,初始摩尔配比为DCMS∶CH3OH =1∶7。 相似文献
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在相转移催化剂存在下,以4,4′-二羟基二苯基砜、氯化苄为原料合成4-羟基-4′-苄氧基二苯基砜,分别研究了反应温度、反应时间、原料配比、催化利用量、溶剂用量等条件对合成反应的影响。确定了最佳工艺条件:反应温度80℃:反应时间5小时:N(4,4′-二羟基二苯基砜):N(氧化苄)=1:135:N(4,4′-二羟基二苯基砜):N(氢氧化钠)=1:1.1:催化利用量为0.5%(相对于4,4′-二羟基二苯基砜的质量分数);产品收率:85.55%;产品纯度:98.50%。 相似文献
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以氯化铁、氯化钠和碳酸钠为原料通过共沉淀法合成羟基氧化铁(FeOOH)纳米棒,采用管式加热炉焙烧并通入H2/Ar混合气进行还原反应,再通过浸渍法将钯单原子负载在FeOOH纳米棒上,合成了钯单原子负载FeOOH纳米棒(Pd1/FeOOH),并对其结构进行了表征。以甲基二苯基硅烷为模型化合物,研究其有机氧化催化反应活性,结果表明该催化剂对甲基二苯基硅烷的氧化反应具有较好的催化性能,t=15 min,甲基二苯基硅烷氧化反应转化率为99%,产物甲基二苯基硅醇的选择性为99%,转化频率(TOF)为6 820 h-1。 相似文献
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在酰基化催化剂存在的条件下,二苯基化合物和乙酰氯发生F-C酰基化反应,生成二乙酰基单体。在文献的基础上,变换二苯基化合物的结构,探究反应可行性和产率。本方法反应条件温和,步骤简单,产率极高,反应产物经核磁和红外等表征方式确定结构。 相似文献
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十二烷基二苯醚二磺酸钠的合成 总被引:10,自引:3,他引:10
研究了十二烷基二苯醚二磺酸钠阴离子表面活性剂的合成工艺 ,得出烷基化的最佳反应条件为 :催化剂用量为n(反应物 )∶n(催化剂 ) =5∶1;反应时间 5h ;反应温度 70℃ ;二苯醚的转化率 82 %。发烟硫酸磺化的最佳反应条件为 :发烟硫酸的w(游离SO3 ) =15 % ;反应温度 35℃ ;反应时间 1h ;n(反应物 )∶n(发烟硫酸 ) =1∶2 5 ;磺酸基数目为 1 90。氯磺酸磺化的最佳反应条件为 :反应时间 2 0min ;n(反应物 )∶n(氯磺酸 ) =1∶5 ;反应温度 15℃ ;磺酸基数目为 1 92。 相似文献
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以二乙二醇、氯丙烯、氢氧化钠为原料,四丁基氯化铵为相转移催化剂,不引入其他溶剂,经Williamson成醚法合成了二乙二醇单烯丙基醚[2-(2-烯丙氧基乙氧基)-乙醇]。用红外吸收光谱和1H核磁共振谱对二乙二醇单烯丙基醚进行了表征。研究了反应时间、反应温度、原料摩尔比、碱用量、催化剂用量对目标产物收率的影响,得到较优的操作条件为:反应时间3h、反应温度80℃、n(二乙二醇)∶n(氢氧化钠)∶n(氯丙烯)=6∶1.2∶1、催化剂用量为氯丙烯质量的5%。在此条件下,收率达86.7%,纯度为99.2%。 相似文献
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以2,6-二氯二苯胺(Ⅳ)和氯乙酰氯为主要原料,经过酰化、分子内付-克烷基化和水解反应,合成了非甾体消炎镇痛药双氯芬酸钠(Ⅰ)。前两步反应均采用无溶剂操作,第3步反应在水溶液中进行,符合绿色化学的原则。各步反应的最佳工艺条件为:①酰化反应,n(Ⅳ)∶n(氯乙酰氯)=1∶1.2,反应温度140℃,中间体Ⅲ的收率为96.6%;②分子内付-克烷基化反应,n(Ⅲ)∶n(A lC l3)=1∶2,反应温度150℃,中间体Ⅱ的收率为91.2%;③水解反应,n(Ⅱ)∶n(NaOH)=1∶2.5,氢氧化钠溶液的质量分数为20%,反应时间6 h,催化剂用量为Ⅱ的质量的2%,Ⅰ的收率为92.5%。三步总收率为81.5%。 相似文献
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以二苯甲烷(DM)和α-十四烯烃为原料,无水三氯化铝为催化剂,合成了双十四烷基二苯甲烷(C14-DM)。再以氯磺酸磺化,得到双十四烷基二苯甲烷双磺酸(C14-DDM),NaOH溶液中和,制成双十四烷基二苯甲烷双磺酸钠(C14-DSDM)Gemini表面活性剂。在烷基化反应中,n(二苯甲烷)∶n(α-烯烃)∶n(无水氯化铝)=1∶2∶0.1,80℃反应6 h,收率87.52%;在磺化反应中,n(双烷基二苯甲烷)∶n(氯磺酸)∶n(氯仿)=1∶4∶2,在15℃反应时间40 min,收率85.26%。产物的界面张力达到2.85×10-2mN/m。 相似文献
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以工业异丁醛和氢氧化钠为原料合成了 2 ,2 ,4 三甲基 1,3 戊二醇。优化的工业生产条件为 :异丁酸∶2 5 %氢氧化钠溶液∶5 0 %氢氧化钠溶液 =4 0∶1∶14 (mol) ,第一阶段反应温度 2 8~ 5 2℃ ,时间 1~ 2h ,第二阶段反应温度 90~ 14 0 ,时间 6~ 8h ;合成产品对总原料的收率 >6 0 % ,质量分数≥ 97% ;同时提出了提高产品质量的后处理方法。 相似文献