二氧化锡(SnO2)纳米颗粒的水热合成及表征

采用柠檬酸钠辅助水热技术合成单分散的二氧化锡（SnO2）纳米颗粒,用X射线衍射（XRD）、场发射扫描电镜（FESEM）、紫外/可见光谱等手段对其结构、形态和光吸收性能进行了表征,XRD和FESEM结果表明该产物是正方结构的SnO2纳米颗粒,直径约为60 nm,并用吸收光谱估计了禁带宽度（约3.6eV）.     

机械化学法N掺杂纳米TiO2的制备与表征

采用机械化学法合成了N掺杂纳米TiO_2粉末,对所获得的N掺杂TiO_2粉末进行了分析与表征．实验结果表明,采用六次甲基四胺(HMT)为N源,将原料TiO_2和HMT混合物经过高能球磨处理后,合成的N掺杂TiO_2主要为锐钛矿和板钛矿的混晶相,与原料相比具有小的晶粒度和大的比表面积,对波长大于400nm的可见光具有良好的吸收性能,其吸收边红移至530nm．     

胶溶法合成CeO2纳米晶

用胶溶法合成了不同粒径的CeO2纳米晶,XRD分析表明,所合成的CeO2纳米晶属立方晶系,空间群为O5H-FM3M.计算表明,随着焙烧温度的升高,CeO2晶粒度增大,而平均晶格畸变率则随晶粒度的增大而减小,表明粒子越小,晶格畸变越大,晶粒发育越不完整.TEM分析表明,所合成的CeO2纳米晶呈球形,随焙烧温度的升高,粒子的粒径增大.     

机械化学法ZnO纳米粉体制备及微观结构研究

以ZnSO₄·7H₂O与NaOH为反应初始材料，在反应物中加入适量NaCl作稀释剂，采用机械化学法制备纳米ZnO.纳米ZnO粒子的生长动力学研究，表明了热处理温度对ZnO纳米粒子晶粒尺寸有较大的影响；紫外谱研究表明,合成的纳米ZnO在紫外-可见光区有很强的吸收峰,并且随着热处理温度的增加,其吸收峰在峰宽、峰位及强度等方面都表现出非对称的变化.此方法也可以用来合成其它氧化物功能材料.     

机械化学法制备纳米α-Fe2O3及微观结构研究

.目的研究用机械化学法制备纳米-αFe2O3的结构、紫外谱及生长特性.方法采用Fe-Cl3.6H2O与NaOH为初始材料,以适量的NaCl作为稀释剂,在温度为400~700℃,时间为1 h时进行热处理.结果在采用的合成条件下研究结果显示,当热处理温度在400~700℃,时间为1 h时,纳米-αFe2O3的晶粒尺寸在12.4~43.1 nm.紫外谱研究表明,合成的纳米-αFe2O3在紫外-可见光区300~590 nm有两个很强的吸收峰,并且随着退火温度的增加,其吸收峰在峰宽、峰位及强度都表现出非对称的变化.结论纳米-αFe2O3材料在材料工业、化工工业等领域有着重要的应用.机械化学法也可以用来合成其他功能材料.     

纳米金属纤维的湿化学法制备技术

纳米金属纤维在微波吸收材料、纤维增强材料、过滤材料等领域得到了广泛的应用.评述了金属阳离子还原法、水热法、模板辅助法、沉淀法、有机凝胶法和静电纺丝法等湿化学法制备纳米金属纤维的原理、工艺与技术特点,讨论了湿化学技术制备纳米金属纤维的优缺点及研究趋势.     

溶胶-凝胶法合成二氧化铈纳米晶

用溶胶－凝胶法合成了不同粒径的CeO2纳米晶。XRD分析表明，不同焙烧温度下所合成的CeO2纳米晶均属于立方晶系，空间群为O^5H-FM3M。TEM分析表明，CeO2纳米粒子呈球形，粒度分布集中，粒度随焙烧温度的增加而增大。X射线线宽法计算表明，CeO2纳米粒子越小，晶格畸变越大，晶粒发育越不完整，衍射强度越低。热失重分析表明，热失重率主要受焙烧温度的影响，焙烧时间的影响很小。红外光谱分析表明，纳米CeO2比普通CeO2具有更高的表面活性。     

钛基二氧化锡纳米涂层的制备与改进

采用热分解法,制备了Ti/SnO2和添加活性元素的Ti/SnO2纳米涂层,并研究了涂层的结构与物化性能。结果表明:普通热分解方法可制备纳米二氧化锡涂层,其晶体结构为金红石结构;热氧化为500℃时,往Ti/SnO2涂层中添加Ru、Co能显著提高Ti/SnO2涂层的电催化性能,而添加La则无作用;制备的Ti/SnRuCo涂层,具有结合强度高、电催化性能好和孔隙率小的特点。     

湿化学法制备纳米SnO2粉体

详细地描述了纳米SnO2粉体的各种湿化学制备方法，SnO2材料纳米化处理的研究进展，阐明了制备纳米SnO2粉体的发展趋势。     

SnCl_4结晶水对SnO_2成膜的光电性质影响

报道了用无水ＳｎＣｌ４和ＳｎＣｌ４·５Ｈ２Ｏ为原料，用热喷涂法制备ＳｎＯ２薄膜，在基片温度为５３０℃时，制得薄膜的Ｘ－射线，ＳＥＭ图及其光电性质．总结出含Ｈ２Ｏ的ＳｎＣｌ４制得的薄膜生长速度快，电阻率低，两者在结构上无明显差异。     

负极材料四氧化三钴的液相沉淀法制备及其性能

为合成性能良好的负极材料四氧化三钴,用硫酸钴作为钴源,氢氧化钠做沉淀剂,聚乙烯吡络烷酮(PVP)为表面活性剂,利用液相沉淀法合成了粒度均匀的四氧化三钴颗粒;对钴盐浓度、PVP用量和煅烧温度等参数进行考查并对其电化学性能进行了表征.结果表明:当钴盐浓度为0.5mol/L,PVP用为50%(质量分数)时,可获得分散均匀,形貌良好的氢氧化钴颗粒;在煅烧温度为700℃时,可以获得纯净的粒径为3μm左右的片状四氧化三钴晶体颗粒.充放电实验表明,该材料在2V附近有放电平台,首次放电比容量可以达到1 500mAh/g,且在循环15次后,容量保持率在90%以上.     

利用飞秒光谱研究CdTe纳米晶的超快动力学

利用飞秒时间分辨瞬时吸收光谱技术,研究了甲苯溶液中CdTe纳米晶的超快动力学过程.结果表明,CdTe的最大吸收强度随泵浦光强线性变化,这说明在所用泵浦光强下,样品没有发生光退化.当固定泵浦光强时,测量得到的不同光学密度时的瞬时吸收光谱可以用双指数函数很好地拟合,这意味着CdTe中的载流子弛豫过程主要包含两个过程,分别为较快的表面态电子俘获过程和较慢的表面态电子与价带底空穴的复合过程.实验结果表明,当光学密度增加时较快过程的弛豫时间随光学密度的增加而增加,这是由于CdTe纳米晶间的相互作用增强,阻碍了能量向周围溶剂的扩散;而较慢过程的弛豫时间却是减小的,这是由光学密度对CdTe纳米晶表面态的影响导致的.     

Synthesis of zinc oxide nanocrystals by thermal decomposition of Zn-oleate in organic medium

We report the synthesis of uniform-sized hexagonal ZnO nanocrystals by the thermolysis of Zn-oleate complex, which was prepared from the reaction of inexpensive and environmentally friendly reagents such as zinc nitrate and sodium oleate. Two organic compounds with different boiling points, octadecene and octylether, were selected as the medium for thermolysis of Zn-oleate complex. Under optimized reaction conditions, we were able to synthesize ZnO nanoparticles with the size being about 10 nm. X-ray diffraction and transmission electron micrograph (TEM) images confirmed the high crystallinity of the nanocrystals.     

Work Function Optimization Technology of Indium Tin Oxide Films

氧化铟锡薄膜的功函数优化技术

张博¹,张智博²,郭新涛¹,杨亚楠²,刘滢¹,杨磊³,朱嘉琦²

（1. 中国航空制造技术研究所 材料研究部,北京100024;

2. 哈尔滨工业大学 特种环境复合材料技术国家级重点实验室,哈尔滨150080;3. 哈尔滨工业大学 分析测试中心,哈尔滨150080）

创新点说明：

1.通过等离子轰击技术辅助磁控溅射制备了高功函数的In2O3:Sn薄膜,实现了室温下透明导电薄膜的简易制备。

2.分析了In2O3:Sn薄膜功函数的变化机制。测试结果表明,In2O3:Sn薄膜功函数的增加是由于低氧化态Sn²⁺向高氧化态Sn⁴⁺转变,在高轰击能的作用下,表面结合Sn-O键增多提高了In2O3:Sn薄膜的功函数。

研究目的：

In2O3:Sn薄膜作为一种透明导电材料,有着广阔的发展前景。但是未经处理的In2O3:Sn薄膜具有较低的功函数,在应用中受到了很大的限制。此外,In2O3:Sn功函数的变化机理还存在诸多争议。为了解决In2O3:Sn薄膜功函数低的问题,本文使用无老化效应的等离子体轰击辅助磁控溅射的方法,改进In2O3:Sn薄膜功函数,进一步阐明In2O3:Sn薄膜功函数的变化机制。

研究方法：

采用等离子体轰击辅助磁控溅射制备优先取向的In2O3:Sn薄膜来提升功函数,实现了室温下透明导电薄膜的简易制备。此外,我们利用X射线衍射(XRD),X射线光电子能谱(XPS）和紫外荧光光谱法(UPS)等测试手段,通过改变Ar⁺等离子体轰击的沉积条件,阐明In2O3:Sn薄膜功函数的变化机制。

研究结果：

1） In2O3:Sn薄膜的XRD图显示,负偏压较低时（|Vp|<|-500 V|）,In2O3:Sn薄膜的晶体结构为非晶态。当|-500 V|<|Vp|<|-700 V|时,带正电的氩离子受到负偏压的作用加速对薄膜表面进行撞击,动能转化成部分内能和表面原子运动的能量,从而加速了表面原子迁移率,使得In2O3:Sn表面晶化,显现(222)晶面。

2）In2O3:Sn薄膜XPS测试结果显示,随着负偏压的增大,ISn²⁺/ISn⁴⁺的比例从1.75逐渐降到0.35。与此同时,Sn⁴⁺峰的半高宽也发生了相应的变窄,从~1.2减少到~1.0左右。这也可以证明,等离子体轰击过程有助于低价的Sn²⁺向高价Sn⁴⁺的转变。

3）从不同负偏压下制备In2O3薄膜的UPS光谱可以看出,随着负偏压的增加,虽然In2O3:Sn薄膜氧空位的含量有所减少,但是并不会降低In2O3:Sn薄膜中载流子浓度。最大功函数WF=5.1 eV在(EF-EVBM)=2.69时产生。

结论：通过等离子轰击技术辅助磁控溅射制备了高功函数的In2O3:Sn薄膜。In2O3:Sn薄膜的功函数受到直流脉冲电压施加的Ar⁺等离子体轰击的显著影响。具有|Vp|=|-500V|的In2O3:Sn薄膜,增强的吸附原子迁移率消除了缺陷,改善了表面微晶的形成。低价态Sn²⁺的氧化态逐渐向高价态Sn⁴⁺的氧化态转变,引起In2O3:Sn表面的氧增多,提高了In2O3:Sn薄膜的功函数。

关键词：功函数,氧化铟锡,低温结晶,等离子体轰击纳米片;锂离子电池;比容量;液氮

     

镍掺杂二氧化锡的制备及对甲苯的气敏性能

以五水四氯化锡和六水合氯化镍为原料,四乙基氢氧化铵为沉淀剂,用水热法制备出镍掺杂二氧化锡纳米材料. 通过X射线衍射、比表面及孔径分析仪对制备的纳米材料进行表征. 结果表明:制备的镍掺杂二氧化锡材料为纳米材料,晶粒尺寸小于10 nm. 镍的掺杂量为10 %（摩尔分数）的二氧化锡气敏元件对甲苯的气敏性能最好,在最佳工作温度400 ℃下,其对气体体积分数为1×10-4甲苯气体的灵敏度为18.05,与纯二氧化锡气敏元件的灵敏度（8.71）相比,提高了1倍.     

Effect of additive on synthesis of MnZn ferrite nanocrystal by hydrothermal crystallization

1　ＩＮＴＲＯＤＲＣＴＩＯＮＷｉｔｈｒｅｇａｒｄｔｏｔｈｅｓｔｕｄｙｏｆｃｒｙｓｔａｌｇｒｏｗｔｈｕｎｉｔｓ,ｒｅｓｅａｒｃｈｅｒｓｍａｉｎｌｙｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｅｏｎｔｈｅｄｉｓｓｏｌｕｔｉｏｎｏｆｓｏｌｕｔｅ ,ｔｈｅｆｏｒｍａｔｉｏｎｏｆｇｒｏｗｔｈｕｎｉｔｓａｎｄｔｈｅｔｒａｎｓｐｏｒｔａｔｉｏｎｏｆｔｈｅｃｒｙｓｔａｌｇｒｏｗｔｈｕｎｉｔｔｏｔｈｅｉｎｔｅｒｆａｃｅ ,ａｓｗｅｌｌａｓｔｈｅｃｏｎｇｒｕｅｎｃｙｏｆｔｈｅｇｒｏｗｔｈｕｎｉｔｓｏｎｔｈｅｉｎｔｅｒ ｆａｃｅｓｏｆｔｈｅｃｒｙ…     

AFM research on Fe-based nanocrystal crystallization mechanism

The cross-section pattern of Fe-based alloy ribbon (Fe_73.5Cu₁Nb₃Si_13.5B₉) annealed at different temperatures was investigated by AFM (atomic force microscope), and the effect mechanism of Nb and Cu in Fe-based alloy ribbon annealing was analyzed with XRD diffraction crystal analysis technique and other research results. New concepts of encapsulated grain, Nb vacancy cluster, Nb-B atom cluster and so on were proposed and used to describe the formation mechanism of α-Fe (Si) nanocrystal. Finally, a three-phase (separation phase, encapsulated phase and nanocrystalline phase) interconnected structure model in Fe-based nanocrystalline alloy was established. Supported by the Natural Science Foundation of Zhejiang Province (Grant No. Y405021), Zhejiang Provincial Science and Technology Key Project (Grant No. 2006C21109) and Key Project of Science and Technology Research of China Ministry of Education (Grant No. 204059)     

SnO2基NTC热敏陶瓷性能及结构的研究

以SnO2为主要原料，外加Sb2O3、陶瓷熔块等，成功地研制出了室温至200℃范围内使用的多元系统负温度系数NTC热敏电阻陶瓷，并通过XRD及电性能测定等分析手段，对其电学性能、反应机理及结晶构造等进行了探讨。     

气化法制备超细锡粉的研究

利用电弧气化技术,在惰性气体保护的密闭反应室内,制备了平均粒径为0.1μm,最大粒径为0.4μm的纯金属锡粉.采用X衍射、电镜等手段,分析和观察了锡粉的物相和形貌,由XDR图表明该方法制备的锡粉为单相锡粉,没有氧化锡的衍射峰.从锡粉的SEM照片能清楚看到粉体的形貌主要为规则球形,粉体纯度为99.9%以上.该方法有着工艺流程短、产品粒径细、含氧低、纯度高、易产业化等优点,为制备低熔点纯金属粉末开辟了一条新途径.