N-甲酰-L-天冬氨酸酐的合成

在乙酸酐溶剂中 ,以氧化镁为催化剂 ,L 天冬氨酸与甲酸进行甲酰化反应并脱水生成N 甲酰 L 天冬氨酸酐。考察了温度、时间、甲酸和乙酸酐用量比对反应的影响 ,得到了优化的反应条件为 :反应温度 5 0℃ ,反应时间 5h ,甲酸与L 天冬氨酸的物质的量比为 1 6∶1 0 ,乙酸酐与L 天冬氨酸的物质的量比为 2 3∶1 0 ,此时产物收率达 90 35 %。     

N-邻苯二甲酰化壳聚糖的合成与性能

通过邻苯二甲酸酐与壳聚糖在室温、均相条件下快速反应,制备一系列取代度不同的Ｎ–邻苯二甲酰化壳聚糖。经FTIR、1H–NMR检测证明酰化反应的发生。研究了投料物质的量比对产物的溶解性、特性黏度和相对分子质量的影响。并对产物吸湿保湿性能进行初步研究。     

N-乙酰-L-谷氨酸的制备

以 L-谷氨酸为原料 ,在碱性条件下用乙酸酐作为乙酰化试剂一步合成 N -乙酰 -L-谷氨酸的新工艺。获得最佳反应条件为 :L-谷氨酸与乙酸酐的摩尔比为 1 .0∶ 1 .3 ,酰化试剂分 3次加入 ;反应 p H值为 8～ 1 0之间 ;反应温度控制在 0～ 5°C;酸化结晶 p H值为 1 .0～ 2 .0 ;反应时间 1～ 3h。产品收率为 72 .0 %。     

邻苯二甲酰氯的合成

本文介绍了以苯酐和五氯化磷为原料，经反应、合成邻苯二甲酰氯的方法。     

熔融法合成邻苯二甲酰氨基酸

以邻苯二甲酸酐为原料,采用熔融法分别和5种氨基酸(甘氨酸、苯丙氨酸、亮氨酸、苏氨酸、天冬氨酸)发生缩合反应得到5种邻苯二甲酰氨基酸,通过~1HNMR和~(13)CNMR对目标化合物的结构进行表征;并以邻苯二甲酰苯丙氨酸的合成为模型反应,探讨了最佳反应条件。结果表明,在n(邻苯二甲酸酐)∶n(苯丙氨酸)为1.5∶1、反应温度为145℃、反应时间为25 min的最佳条件下,邻苯二甲酰苯丙氨酸的收率可达91.5%。在最佳反应条件下,其它4种邻苯二甲酰氨基酸均以较高收率获得。该方法具有操作简单、收率高、反应时间短等优点,可用于邻苯二甲酰氨基酸的简便合成。     

N-氨甲酰谷氨酸合成研究

以谷氨酸、氰酸钾为原料,脲丙酸为催化剂,经过亲核加成反应,重结晶纯化得到目标化合物N-氨甲酰谷氨酸。考察了物料配比、反应时间及温度对反应收率和产品稳定性的影响。优化反应条件为:n(谷氨酸)∶n(氰酸钾)=1∶1.2,反应温度控制在60~65℃,盐酸浓度为12 mol/L,此条件下产品的总收率达到87.0%,含量≥92.0%,产品结构经过1H NMR确认。     

N-甲酰-L-天冬氨酸酐的合成研究

N-甲酰-L-天冬氨酸酐是合成阿斯巴甜的中间体,为了减少副产物的生成,探索出工业生产中最佳的反应条件。以甲酸、乙酸酐和L-天冬氨酸为原料,氧化镁为催化剂,合成N-甲酰-L-天冬氨酸酐。探讨了反应温度、反应时间、甲酸、乙酸酐和催化剂的用量对反应收率和产物熔点的影响。结果表明,最佳的反应条件为:反应温度50℃,反应时间5 h,物质的量比n(氧化镁)∶n(甲酸)∶n(乙酸酐)∶n(L-天冬氨酸)=0.01∶1.2∶2.5∶1.0,此时产物的纯度较好,收率为85.5%。     

3-氨基邻苯二甲酰肼的简便合成

以邻苯二甲酸酐为原料，经硝化、脱水、肼化、还原等步骤合成了3—氨基邻苯二甲酰肼。     

正交实验法合成N-苯基四氟邻苯二甲酰亚胺

以四氯邻苯二甲酸酐为原料，PEG-6000为催化剂，通过正交实验法筛选出制备N-苯基四氟邻苯二甲酰亚胺氟化最佳工艺条件，与正交预期结果一致。     

N-羟基邻苯二甲酰亚胺的简便合成

N-羟基邻苯二甲酰亚胺(NHPI)是一种重要的化工原料;文章以盐酸羟胺、甲醇钠和邻苯二甲酸酐为原料,以甲醇为溶剂,合成了NHPI;该法合成和分离步骤简单,合成产率高(84%),产物纯度高(98.5%);简要讨论了合成反应的原理,分析了影响合成和产物分离提纯的一些因素。     

N-马来酰-L-谷氨酸的制备

以马来酸酐和味精为原料,在丙酮水溶液中反应得到N-马来酰-L-谷氨酸。产物经熔点测定、红外和核磁表征,并考察了物料配比、温度、反应时间等对酰化反应的影响。     

改性聚乳酸的合成及测试

用双酚A、邻苯二甲酸酐与乳酸进行聚合反应制得了改性聚乳酸产品,用红外光谱对其进行了测试与表征,证明芳环结构被引到了聚乳酸主链上;热收缩率测试结果表明改性后聚乳酸的稳定性有所提高。     

苯酐法合成蒽醌固体酸催化剂的进展

蒽醌(AQ)是重要的有机合成中间体,采用固体酸催化剂代替传统的液体酸催化剂可以使蒽醌合成过程绿色环保。笔者对固体酸催化剂硅-铝酸盐、粘土矿物、金属氧化物、分子筛、杂多酸催化剂、阳离子交换树脂应用于蒽醌合成的研究进展进行了综述,认为固体酸催化剂对蒽醌合成有很好的研究前景。     

2-氰基苯甲酸的新型合成方法研究

以邻苯二甲酸酐为原料,通过氨解、脱水、酸化,总收率75%得到2-氰基苯甲酸。此方法原料易得,反应条件温和,操作过程简单,未使用毒性大的氰化盐,产品产率较高,有利于工业化生产。     

L-谷氨酸的消旋研究及DL-谷氨酸的制备

研究了L-谷氨酸在不同pH、溶剂、温度、反应时间下的消旋过程,并由最佳消旋条件制备DL-谷氨酸。实验结果表明:当乙酸浓度大于95%、以水杨醛为催化剂、温度90℃、n(水杨醛)∶n(谷氨酸)=0.1时,消旋效果最好。     

一步法合成AlSBA-15-SO3H有机无机杂化固体酸及其催化邻苯二甲酸酐甲酯化反应的研究

以正硅酸乙酯和3-巯丙基三甲氧基硅烷为硅源,异丙醇铝〔A l(iPr)3〕为铝源,一步法合成了有机无机杂化固体酸A lSBA-15-SO3H。通过X射线粉末衍射(XRD)、氮气等温吸附脱附、氨的程序升温脱附(NH3-TPD)和29S i,27A l固体核磁等方法对样品进行了表征。结果表明,有机无机杂化固体酸相对于单一丙磺酸改性的有机固体酸SBA-15-SO3H总酸量显著增加,最高可提高1.77 mmol/g。A lSBA-15-SO3H在催化活化邻苯二甲酸酐(PAH)和碳酸二甲酯(DMC)酯化反应中,邻苯二甲酸酐的转化率随着反应温度升高而增加,最高可达100%,且其转化率与催化剂总酸量成线性关系。     

二碘代苯酐的制备

报道了二碘代苯酐的合成研究。以邻苯二甲酸酐为原料 ,烟酸为溶剂 ,碘为卤化试剂的直接碘化法制得二碘代苯酐。运用正交试验研究了反应的主要影响因素 ,得到了较佳制备条件 :碘 /苯酐 (mol/mol)为 1 1∶1,反应温度 50℃ ,反应时间为 12h ,产率 81 3%。用红外光谱及紫外光谱对产品结构进行了表征     

邻苯二甲酰亚胺的合成研究

以氨水和苯酐为原料在蒸馏除水条件下反应制得邻苯二甲酰亚胺，产率96．4％。并与以N，N-二甲基甲酰胺为溶剂、苯酐与尿素为原料进行对比，结果表明：利用苯酐与氨水蒸馏除水法成本较低，产率较高。     

溴代苯酐的制备

以邻苯二甲酸酐为原料,在金属铁作用下,与液溴发生溴代反应,制得溴代苯酐,运用正交试验研究了反应的主要影响因素,得到了较佳制备条件,收率达75.3%。用红外光谱及紫外光谱对产品结构进行了表征。     

水溶型聚酯表面活性剂的合成及性能研究

采用溶剂法制得马来酸双聚乙二醇酯。与邻苯二甲酸酐缩聚。用亚硫酸氢钠加成缩聚物中马来酸酐上的双键。用红外光谱，核磁共振，对聚合物进行了结构确认，具有良好的降低表面张力的能力。抗硬水性，对苯及同系物具有一定的增溶及分散作用，通过紫外光谱，初步确认其增溶方式。