快速溶剂萃取-液相色谱法测定土壤中多菌灵残留量

建立了快速溶剂萃取-高效液相色谱法测定土壤中多菌灵残留量的分析方法。土壤样品经快速溶剂萃取、SPE-C18小柱净化后,再用高效液相色谱紫外检测器于282nm条件下分析测定,研究了土壤中多菌灵在不同萃取温度下的回收率。试验结果表明,在萃取压力10MPa、温度80℃条件下,平均回收率均大于91%,相对标准偏差小于1.8%,检出限0.01mg·kg-1,线性范围为0.01～10.0mg·kg-1。该方法具有操作简便,干扰小,灵敏度高等特点,可满足土壤中多菌灵残留检测的要求。     

高效液相色谱测定茶叶中多菌灵的残留

运用高效液相色谱对混配质量比分别为2∶1和1∶1的多菌灵-多抗霉素(400mg/L)及对照药剂多菌灵(500mg/L)和空白对照处理的多菌灵残留进行了检测。结果表明:2种复配制剂在成品茶叶中残留的多菌灵含量分别为21.4355、0μg/kg,而对照药剂和空白对照的残留含量为分别28.9060、0μg/kg,样品的添加回收率达到了72.85%～90.51%,标准误差在0.05～0.12之间。     

快速溶剂萃取-高效液相色谱法测定室内空气中多环芳烃

建立快速溶剂萃取联合高效液相色谱法同时测定室内空气中16种多环芳烃的方法。采用玻璃纤维滤膜采集,快速溶剂萃取,经弗罗里硅土固相净化柱净化和氮吹浓缩后用高效液相色谱法-紫外检测器检测。结果表明：16种多环芳烃组分在0～5μg/mL浓度范围内具有良好的分离效果,标准曲线相关系数均大于0.999,方法检出限在0.06～0.20 ng/m³之间,实际样品加标回收率在70.8%～95.0%之间。结论：该方法方便快捷,节省萃取溶剂用量,灵敏度高,精密度高,适用于批量快速测定室内空气中16种多环芳烃。     

烟草土壤中丙硫多菌灵残留量的测定

建立了烟草土壤中丙硫多菌灵的超声波辅助溶剂提取．反相高效液相色谱法的残留分析方法,并利用该方法测定了丙硫多菌灵在土壤和烟草中的消解动态。该方法在1．00、0．10、0．05mg／kg三个不同添加水平的回收率为81．6％-100％,相对标准偏差在0.8％～17.3％之间,其准确度及精密度均达到了《新农药残留准则》的要求。与传统方法相比,该方法减少了溶剂的消耗量,缩短了前处理时间。     

高效液相色谱法测定水稻植株、糙米和土壤中的多菌灵残留量

建立了多菌灵在水稻植株、糙米和土壤中残留量的高效液相色谱定量检测方法。水稻植株、糙米和土壤采用甲醇与0.1 mol/L HCl的混合液提取,石油醚、乙酸乙酯萃取净化,高效液相色谱(UV)检测。对样品中的多菌灵进行不同水平添加回收试验,方法的平均回收率为85.1%⁹9.7%,相对标准偏差(RSD)为0.5%99.7%,相对标准偏差(RSD)为0.5%⁵.2%,最低检测浓度均为0.05 mg/kg。糙米中多菌灵的残留量低于我国制定的最大残留限量,分析方法的灵敏度、准确度和精密度均符合残留检测要求。     

快速溶剂萃取-柱前衍生-超高效液相色谱法测定土壤中的阿维菌素

建立了快速溶剂萃取-柱前衍生-超高效液相色谱法测定土壤中的阿维菌素。优化了快速溶剂萃取条件,影响快速溶剂萃取的四种因子显著性顺序为:溶剂类型提取温度静态萃取时间m土壤/V提取溶剂。最佳快速溶剂萃取条件:提取温度是130℃,m土壤/V提取溶剂=1∶3(g/mL),溶剂为丙酮,静态萃取时间为15 min。以10.0 g土壤样品计,检出限是4.0×10-4μg/g,定量检测下限是2.0×10-3μg/g,回收率在73.0%~88.5%之间。该法操作方便,灵敏度高,可用于土壤中阿维菌素的测定。     

高效液相色谱串联质谱法快速测定烟草中抑芽丹农药残留量

本文通过比较研究不同提取溶剂,不同提取参数,不同色谱柱条件及质谱参数,在YC/T 570-2018基础上优化前处理和仪器分析方法,建立一种高效液相色谱串联质谱法(HPLC-MS/MS)快速测定烟草中抑芽丹农药残留的方法.烟草样品经1％甲酸甲醇超声振荡提取10 min,提取液经PTFE膜过滤,氘代抑芽丹内标法定量,高效液...     

高效液相色谱法同时测定食用菌中的多菌灵和噻菌灵残留量

建立了同时检测食用菌中多菌灵和噻菌灵残留量的反相高效液相色谱(RP-HPLC)方法.样品经乙腈提取,柱净化,然后采用RP-HPLC检测法测定,外标法定量.对样品前处理和色谱分离条件进行了研究和优化.两种杀菌剂在0.05～10 mg/L范围内线性良好,相关系数分别为0.9996和0.9995.平均添加回收率在79.5%～87.8%之间,相对标准偏差为3.1%～6.4%.方法简便、快速、净化效果较好,可同时满足进、出口食用菌中两种杀菌剂残留量的检验工作需要.     

高效液相色谱法测定小白菜中马拉硫磷残留量

马拉硫磷（Malathion）是一种高效、低毒、残效期短的化学杀虫剂。目前国内报道的马拉硫磷原药和农药残留量大多数采用气相色谱法进行测定，但是气相色谱法分析结果受到许多条件的影响，其结果精密度不高。本论文运用高效液相色谱仪作为检测手段对小白菜中残留的马抽硫磷的分析方法进行研究。发现该法可以得到稳定的结果。     

高效液相色谱法测定香蕉中丙硫多菌灵

[目的]优化建立香蕉中丙硫多菌灵残留量的高效液相色谱检测方法。[方法]样品经乙腈-冰醋酸(体积比90∶0.2)匀浆、超声,过滤,NH2柱净化。采用高效液相色谱检测,色谱柱:SunFire C18柱;流动相:甲醇-乙腈-水(体积比40∶15∶45);流速:1.0 mL/min;检测波长:270 nm;进样量:10μL。[结果]该方法在0.05、0.1、0.5 mg/kg3个不同添加水平的回收率在93.4%~97.8%之间。[结论]与文献记载的研究相比,该方法前处理操作简单,并减少了溶剂的消耗量和前处理时间。     

高效液相色谱法测定白酒中纽甜含量

建立了一种高效液相色谱法(HPLC)测定白酒中纽甜含量的方法。沸水浴加热除去乙醇,纯水定容至相应体积,采用二极管阵列检测器(DAD),Agilent Eclipse XDB-C18柱(4.6 mm×250mm,5μm),流动相为乙腈-离子对缓冲溶液(体积比25∶75),进样量20μL,柱温30℃,检测波长218nm进行检测,外标法定量。添加回收率范围为97%～102%。     

液相色谱法测定40%多·嘧可湿性粉剂

建立了采用高压液相法测定多菌灵·嘧霉胺粉剂的含量方法.该方法的标准偏差分别为0.162、0.058 3,变异系数分别为0.53、0.57,平均回收率分别为98.11%-100.83%、98.51%-100.98%,方法线性关系良好,其相关系数分别为0.999 9、1.     

小麦中多菌灵残留量的HPLC分析方法研究

建立了小麦籽粒中多菌灵残留量的高效液相色谱测定法。样品以甲醇提取,二氯甲烷萃取净化,以Lichrospher C18柱(粒径5 mm,4.6mm×250 mm)进行分析,流动相(V甲醇∶V水= 50∶50)流速为1 mL/min时,多菌灵保留时间7.237min。本方法最低检测限为15 g/kg,加标回收率为88%~109%,变异系数4.718%~9.242%。     

高职院校色谱实验室软硬件的管理

从高职院校色谱仪器实验室软件和硬件两方面的管理进行介绍,为广大从事色谱行业的同仁提供一些有用的色谱知识和一些值得借鉴的实验室管理经验。     

ASE(PLE)技术在农药残留检测中的应用

ASE提取技术具有回收率高、溶剂消耗少,操作时间短,自动化程度高,劳动力低等优点,近年来被广泛应用于农药残留检测的前处理。ASE提取技术可以应用于土壤、植株、谷物、肉类等多种基质中农药的提取。综述了ASE的影响因子,ASE与其他净化技术相结合,ASE基础上发展出来的SPLE以及ASE与其他提取技术对比4个方面,以期为农药残留检测的前处理提供借鉴。     

固相萃取-高效液相色谱测定水果中印楝素残留量

[目的]新建高效液相色谱法测定水果中印楝素的残留。样品用乙腈提取后,经过氨基小柱净化、过0.2μm滤膜,用反相高效液相色谱进行检测。[结果]印楝素在0.5~4.0 mg/L范围内呈良好线形关系(r=0.997),回收率在85.2%~103.6%之间,最低检出限0.2 mg/L,相对标准偏差在2.28%~10.84%之间。[结论]方法简便、重现性好,可用于水果中印楝素残留的检测。     

高效液相色谱法测定硫酸双氢链霉素相关物质

根据有关资料建立了硫酸双氢链霉素相关物质HPLC测定方法并进行了方法验证.结果表明,高效液相色谱法测定硫酸双氢链霉素相关物质方法专属性强、结果可靠.     

病虫灵中吡虫啉和多菌灵的液相色谱分析

本文以液相色谱方法，采用同一内标物，同时测定病虫灵可湿性粉剂中的吡虫啉、多菌灵。在选定的色谱条件下。内标物、有效成分以及未知物相互之间能得到有效的分离，并能获得较好的检测结果。吡虫啉、多菌灵的变异系数分别为１．９％、０．９９％；平均回收分别为１００．６％、９９．６％。     

萘乙酸残留量的液相色谱法测定

在小麦、棉花、苹果等反复试验的基础上,建立了萘乙酸残留量定量检测的液相色谱法。样品经甲醇提取,过SPE C18小柱净化,采用150mm×4.6mm,C18不锈钢色谱柱,以甲醇+水+冰乙酸(体积比50∶50∶0.2)为流动相,流速为1.0mL/min,检测波长280nm,外标法定量进行HPLC测定。方法的线性范围在0.01～1.00mg/L,线性方程Y=3386.4X–105.96,相关系数0.9999;最小检出量为0.001ng,最低检出浓度0.001mg/kg,回收率为80.6%～101.2%。