几种有机膦酸水稳剂的阻垢性能对比实验研究

有机膦酸是一类具有缓蚀、阻垢性能的多功能水稳剂,已在工业循环冷却水中广泛应用.文章采用鼓泡法,评定了乙二胺四甲叉膦酸(EDTMP)、二乙烯三胺五甲叉膦酸(DTPMP)、2-膦酸基-1,2,4-丁烷三羧酸(PBTCA)对碳酸钙、磷酸钙、磷酸锌等污垢的阻垢性能.实验结果表明:在阻垢剂用量5 mg/L,温度60℃,运行时间6 h,Ca2 浓度为240 mg/L的条件下,PBTCA的阻碳酸钙和磷酸锌垢效果最佳,阻垢率分别为94.34%和67.87%;DTPMP阻磷酸钙垢效果最佳,用药量为4.4 mg/L时,阻垢率达到99%.     

水解聚马来酸酐和聚丙烯酸阻磷酸钙垢性能及其机理研究

采用静态阻垢法研究在不同温度、不同阻垢剂浓度、不同pH及不同浓度的待测离子条件下水解聚马来酸酐(HPMA)和聚丙烯酸(PAA)阻磷酸钙垢的阻垢性能,并对其机理进行简单研究.结果表明:在相同条件下,HPMA阻磷酸钙垢的效果比PAA效果好.HPMA和PAA的阻垢率随着阻垢剂浓度的增加而升高,但是阻垢率并不是无限升高,在10 mg/L时,阻磷酸钙垢的阻垢率最大;温度较低时,HPMA的阻垢率率较大.并用量子化学方法中的半经验PM3方法研究了HPMA分子结构与其性能之间的关系,探讨了HPMA阻磷酸钙垢的阻垢机理,从微观角度解释了HPMA阻垢性能要优于PAA.     

复配阻垢剂对硫酸钡阻垢效果实验

采用钡离子络合滴定法,展开了不同类型的硫酸钡垢阻垢剂复配实验研究。阻垢剂DTPMPA和TM-5A按2∶1复配时,阻垢率为88. 4%;阻垢剂DTPMPA、TPA与TM-5A按3∶1∶1复配时,阻垢率为90. 31%。在上述两种复配比例下,考察了阻垢剂浓度、温度、矿化度、p H值4种因素对硫酸钡垢阻垢效果的影响。结果表明,两种复配阻垢剂的阻垢率曲线变化整体趋势相似:随复配阻垢剂浓度的增加阻垢率先增大再缓慢减小;随温度的增加阻垢率先增大再减小,75℃时阻垢效果最佳;随矿化度增加阻垢率先增大再小幅度减小;随p H值增加阻垢率先增大再减小,p H=7. 5时阻垢效果最佳。DTPMP、TPA与TM-5A按3∶1∶1复配时,阻垢率曲线起伏变化较大,复配阻垢剂稳定性较差; DTPMPA与TM-5A按2∶1复配时,各因素作用下阻垢效果均较为稳定,阻垢率达到88. 4%。     

改性聚天冬氨酸的合成及性能

在水体系下合成了含有羟基、羧基以及磺酸基多个官能团的新型、无磷、无氮、环保型阻垢剂———改性聚天冬氨酸的共聚物。探讨出最佳合成条件为:n(马来酸酐)∶n(氨)∶n(柠檬酸)∶n(2-氨基乙磺酸)=1∶2.8∶0.12∶0.075,反应时间3 h,热缩聚温度190℃,聚合时间1 h。对共聚物的结构进行表征,测定产品对磷酸钙垢的阻垢性能,结果表明,当投加量达到24 mg/L时,阻垢率可达82.9%,阻垢效果明显优于传统阻垢剂。     

绿色阻垢剂衣康酸三元共聚物的合成及性能研究

利用亚甲基丁二酸(IA)和甲基丙烯磺酸钠(SMAS)分子结构中的双键,以硫酸亚铁铵为引发剂,通过水相合成法与次亚磷酸钠(SHP)进行共聚反应,合成了衣康酸三元共聚物(IA-SMAS-SHP)。研究了单体配比、反应温度和反应时间对IA-SMAS-SHP阻碳酸钙垢性能的影响,并考察了IA-SMAS-SHP阻磷酸钙垢、阻硫酸钙垢和分散氧化铁的性能。结果表明,衣康酸三元共聚物IA-SMAS-SHP的最佳合成条件为：m(IA)∶m(SMAS)∶m(SHP)=4∶1∶2.5,反应温度90℃,反应时间4 h。合成的IA-SMAS-SHP对碳酸钙垢、磷酸钙垢和硫酸钙垢均有良好的抑制作用,同时具有优异的分散氧化铁性能。     

一种钙垢硅垢阻垢剂的合成与研究

以马来酸酐、丙烯酰胺、次亚磷酸钠、聚乙二醇4000为单体,过硫酸铵-亚硫酸氢钠为引发剂,合成一种四元共聚物。确定最佳的合成条件:单体配比n(马来酸酐)∶n(丙烯酰胺)∶n(聚乙二醇)=1∶0.8∶0.04,单体浓度20%,反应温度85℃,反应时间4 h,引发剂加量10%(单体总量),次亚磷酸钠加量18%(单体总量)。结果表明,阻垢剂加量100 mg/L时,钙垢及硅垢阻垢率可以达到98.96%,70.26%,测试温度85℃下,钙垢及硅垢阻垢率保持90%,60%以上。表明此四元共聚物是一种性能优良的阻垢剂。     

一种钙垢硅垢阻垢剂的合成与研究

以马来酸酐、丙烯酰胺、次亚磷酸钠、聚乙二醇4000为单体,过硫酸铵-亚硫酸氢钠为引发剂,合成一种四元共聚物。确定最佳的合成条件:单体配比n(马来酸酐)∶n(丙烯酰胺)∶n(聚乙二醇)=1∶0.8∶0.04,单体浓度20%,反应温度85℃,反应时间4 h,引发剂加量10%(单体总量),次亚磷酸钠加量18%(单体总量)。结果表明,阻垢剂加量100 mg/L时,钙垢及硅垢阻垢率可以达到98.96%,70.26%,测试温度85℃下,钙垢及硅垢阻垢率保持90%,60%以上。表明此四元共聚物是一种性能优良的阻垢剂。     

聚天冬氨酸/邻氨基酚磺酸的合成及其阻垢性能

以邻氨基酚磺酸（3A4HBSA）与聚琥珀酰亚胺(PSI)为原料,合成了聚天冬氨酸接枝共聚物阻垢剂PASP/3A4HBSA。用FTIR与1HNMR对阻垢剂的结构进行了表征,用静态阻垢法考察了PASP/3A4HBSA和聚天冬氨酸(PASP)对碳酸钙的阻垢性能。得到的最佳实验条件为：当阻垢剂质量浓度为100mg/L、温度为70℃、时间24h、pH =7时,PASP/3A4HBSA对CaCO3的阻垢率达到92.7%,而PASP对CaCO3的阻垢率只有77.1%。用SEM与XRD对处理前后的垢样表面结构和物相结构进行了表征,并分析阻垢剂的阻垢机理,用红外光谱测定进一步分析阻垢剂的阻垢机理,结果表明：阻垢剂对CaCO3的作用主要包括晶格畸变作用和络合作用。     

新型阻垢剂的合成及其性能研究

以马来酸酐(MA)、衣康酸(IA)为主要原料,通过自由基水溶液聚合,合成了一系列共聚物阻垢剂,考察了MA/IA配比、反应温度、反应时间等因素对其阻垢性能的影响。结果表明,在温度为60℃,反应时间为5 h,MA/IA浓度配比为1∶1时,合成的阻垢剂的阻碳酸钙垢效果最佳。     

HY系列硫酸钡阻垢剂应用性能研究

采用静态阻垢法,实验考察了室内研制的聚合物类HY系列硫酸钡阻垢剂针对油田注水系统的阻垢效果。并对不同温度、成垢离子、离子浓度、pH值、药剂加量、体系矿化度等条件对HY系列硫酸钡阻垢剂的阻垢效果的影响进行评价,选出阻垢效果较好的HY-2硫酸钡阻垢剂,初步确定了阻垢剂HY-2的最佳适用条件为T=30—70℃,pH=7．5,加量为70mg／L。     

球形碳酸钙的控制合成研究

以硼酸为控制剂,氯化钙和碳酸钠为原料,采用共沉淀法制备了方解石型碳酸钙球形晶体。研究了控制剂浓度、反应温度、反应时间、反应物浓度等因素对碳酸钙粒径和形貌的影响。结果表明：在硼酸浓度为0.4 mol/L、氯化钙浓度为0.1 mol/L、20 ℃饱和碳酸钠溶液滴速为4.9 mL/min、反应时间为60 min、陈化时间为60 min、反应温度为50 ℃、氯化钙与碳酸钠物质的量比为1∶1条件下,制备的球形碳酸钙颗粒大小均匀,平均粒径为1.57 μm。     

MAP化学沉淀法处理氨氮废水的工艺研究

以氯化镁和磷酸氢二钠为沉淀剂,研究了磷酸铵镁(MAP)化学沉淀法去除模拟废水中氨氮的工艺条件。结果表明:MAP化学沉淀法对初始质量浓度为500～10000mg/L的氨氮废水有很好的适应性,能达到去除水体中高浓度氨氮的目的。氨氮初始浓度、pH值、反应温度、反应时间、沉淀剂投加比例等操作条件,对氨氮的去除率有明显影响,在实际操作中,控制反应温度为25～35℃,pH值为10,镁、氮、磷的量比为1.2∶1∶1.2较适宜,在此条件下反应20min,对初始质量浓度为1000mg/L的氨氮废水的去除率达98.7%。     

磷酸二氢钙制备磷酸二氢钠磷收率研究

磷酸二氢钙是湿法磷酸精细加工的重要产品,开发以磷酸二氢钙为中间产物的精加工系列产品符合目前市场需求。研究了磷酸二氢钙与硫酸钠复分解反应制备磷酸二氢钠的工艺条件,并通过浓缩结晶得到磷酸二氢钠产品。对反应温度、物料配比、液固比以及反应时间诸因素对磷收率的影响进行了研究,确定了复分解过程适宜的工艺条件：反应温度为50 ℃,物料配比（硫酸钠与磷酸二氢钙物质的量比）为1.2∶1,液固比（质量比）为4∶1,反应时间为120 min。在此条件下磷收率可达79.1%。该工艺具产品纯度高、工艺流程简单、操作简便等优点。     

硝化法制备对氨基间硝基苯磺酸的研究

以对氨基苯磺酸为起始原料 ,经过乙酰化、硝化、水解三步来制备标题物。通过正交试验找出了酰化的最佳反应条件为 :对氨基苯磺酸与乙酐的摩尔比为 1∶1.0 5 ,反应总时间为 1.5h ,反应温度为 2 5℃ ,酰化介质为酰化反应前用碳酸钠及水将对氨基苯磺酸完全溶解 ,使混合液 pH值为 5～ 6 ,反应过程中不再补加碳酸钠 ,其酰化转化率可达 99.6 % ,酰化产物的固体收率可达 96 .0 % ;硝化反应的最佳条件为 :硝化剂用 90 .2 %的硝酸 ,对乙酰氨基苯磺酸与硝化剂的摩尔比为 1∶1.0 5 ,反应温度为 10℃ ,浓硫酸与对乙酰氨基苯磺酸的摩尔比为 8.3∶1,其硝化转化率可达 96 .0 % ,硝化反应的选择性好 ,对氨基邻硝基苯磺酸的量不到 1.0 %。     

淀粉磷酸酯蜜胺盐的合成

以淀粉、焦磷酸钠、蜜胺为原料,首先合成淀粉磷酸酯,进一步合成淀粉磷酸酯蜜胺盐,用红外光谱进行结构表征,并且测定其氧指数。结果表明,淀粉磷酸酯的最佳合成反应条件为:温度125℃,pH为5,反应时间为2.5 h;合成淀粉磷酸酯蜜胺盐的最佳反应条件为:温度120℃,pH为6,淀粉磷酸酯和蜜胺的比例为1∶1,反应时间为5 h。红外图谱表明,该阻燃剂具有环状结构;将该阻燃剂掺入聚乙烯中进行氧指数测试,表明该阻燃剂具有一定的阻燃效果。     

糖的磷酰化反应研究

选用磷酸氢二钠和磷酸二氢钠的混合盐作酯化试剂与葡萄糖反应,制备了葡萄糖磷酸酯,考察了酯化剂用量、磷酸盐混合物的质量比、催化剂尿素等因素对葡萄糖磷酸酯的取代度和反应效率的影响。结果表明,制备葡萄糖磷酸酯的最佳反应条件为:反应温度80℃,磷酸盐和葡萄糖的质量比为1∶1,磷酸二氢钠与磷酸氢二钠的质量比为3∶1;催化剂加入量为葡萄糖含量的10%,反应时间为6 h。用水作溶剂,合成了水溶性较好的Ca、Cu、Zn等金属磷酸酯配合物,并进行了红外光谱分析。另外,对多糖——纤维素进行磷酰化,测定了其产物的络合能力。     

端羧基超支化聚合物-铝无铬鞣剂的制备及应用

根据超支化聚合物官能团度大,反应活性高的特点,利用端羧基超支化聚合物(HPAE-C)的末端羧基与Al3+络合,制备一种新型的无铬鞣剂(HPC-Al),通过单因素实验考察了反应条件对成革收缩温度的影响,确定了最佳合成条件:m(HPAE-C)∶m〔Al2(SO4)3〕=2∶1,反应温度30℃,pH=3,反应时间3 h。采用IR、XRD对产品分子结构进行表征,并采用热重分析仪测试了产品的热性能,HPC-Al的热分解温度为243℃。将产品应用于皮革鞣制中,其单独鞣革收缩温度为76.6℃,铬复鞣后收缩温度大于95℃,且物理力学性能明显提高。     

P_2O_5分散法合成十六烷基磷酸酯皮革加脂剂

以10#机油为分散剂均匀分散P2O5,并与十六醇进行磷酸化反应和水解反应,得到了低游离磷酸含量的十六烷基磷酸酯皮革加脂剂,解决了合成磷酸酯皮革加脂剂过程中P2O5易吸湿结块问题。通过正交实验对合成反应的条件进行了优化。结果表明,P2O5采用10#机油分散进料可提高产物中十六烷基磷酸酯的含量;当n(十六醇)∶n(P2O5)=2∶1,磷酸化反应较佳的条件为:m(10#机油)∶m(P2O5)=2∶1,磷酸化温度80℃,磷酸化时间3h;水解反应的较佳条件为:水解温度70℃,水解时间2 h,水用量2.0%(基于反应物的总质量)。在此优化反应条件下,产物中十六烷基磷酸单酯、双酯和游离磷酸的质量分数分别为65.2%、25.3%和9.5%。当10#机油与P2O5质量比大于2.5后,十六烷基磷酸酯加脂剂的乳液稳定性下降,加脂革柔软度降低。     

十二氟庚醇琥珀酸酯磺酸盐的合成及性能

以十二氟庚醇、顺丁烯二酸酐、无水亚硫酸钠为原料,经酯化、磺化反应制备了一种阴离子表面活性剂——十二氟庚醇琥珀酸酯磺酸盐,考察了酯化、磺化的反应条件。酯化反应的最佳条件为:n(十二氟庚醇)∶n(顺丁烯二酸酐)=1∶1.2,n(催化剂)∶n(十二氟庚醇)=6∶100,反应时间4 h,反应温度85℃,酯化率为98.45%;磺化反应的最佳条件为:n(马来酸单酯)∶n(亚硫酸钠)=1∶1.2,反应时间1.5 h,反应温度75℃,磺化率为98.52%。对产物的性能进行测定,其临界胶团浓度是2.65×10-3mol/L,表面张力是22.19 mN/m。该工作的新颖性,已为2008年8月27日由四川理工学院图书馆出具的第2008001号《科技查新》报告所证实。     

二硫化钠法合成巯基乙酸的研究

概述了巯基乙酸的用途、合成方法 ,研究了二硫化钠法合成巯基乙酸的主要影响因素。实验从硫化钠、硫磺等基本原料出发 ,首先制得二硫化钠溶液 ,然后将二硫化钠同氯乙酸钠反应合成二硫代甘醇酸 ,最后用硫化钠溶液还原得到巯基乙酸。试验探讨了反应物料配比、反应温度、pH值、反应时间等因素对反应转化率的影响 ,实验结果表明该法的转化率可达 96 %左右 ,其具体反应条件如下 :硫化钠∶硫∶氯乙酸钠 (mol) =1.2∶1.4 4∶1.0 0 ,pH值 =7.5,合成二硫代甘醇酸的温度为 35℃ ,时间为 30min