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Bunte盐法合成巯基乙酸异辛酯 总被引:7,自引:0,他引:7
本文以氯乙酸、异辛醇和硫代硫酸钠为主要原料,采用Bunte盐法,合成了巯基乙酸异辛酯。通过实验,确定了工艺流程,选取了最佳的工艺条件。并对合成氯乙酸异辛酯的酯化反应进行了研究。 相似文献
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以氯乙酸钠、硫代硫酸钠为原料,固体超强酸做催化剂,合成了Bunte盐.Bunte盐经酸解、还原、萃取后减压精馏得到巯基乙酸;巯基乙酸异辛酯的合成采用萃取酯化法,以异辛醇作萃取剂从稀巯基乙酸水溶液中萃取出巯基乙酸后,加入催化剂,在蒸出异辛醇的同时发生酯化反应,经减压蒸馏得到巯基乙酸异辛醇产品.考察了各因素对产品产率的影响,得出最佳工艺:合成巯基乙酸时反应时间为90 min,硫酸用量占反应物的质量分数为10%,锌粉用量占反应物的质量分数为2.0%;酯化过程中异辛醇与巯基乙酸摩尔比为2.2∶1.0,催化剂用量占反应物的质量分数为0.6%,反应温度为120~130℃,此工艺条件下酯化率大于99%,产率大于99%. 相似文献
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巯基乙酸异辛酯的合成 总被引:6,自引:2,他引:6
以氯乙酸、异辛醇为原料,固体超强酸做催化剂,在减压条件下合成了氯乙酸异辛酯;氯乙酸异辛酯与硫代硫酸钠在PTC(相转移催化剂,下同)作用下形成Bunte盐,再经酸解、还原,生成巯基乙酸异辛酯。考察了各因素对产品产率的影响,得出最佳工艺:酯化过程中异辛醇与氯乙酸的量比1 0,固体超强酸催化剂SA的用量为反应物总质量的0 6%,反应时间为2 5~3h;巯基化过程中氯乙酸异辛酯与硫代硫酸钠的量比1 0∶1 0,硫酸用量为反应物总质量的10%,还原时间为60min,锌粉用量占反应物总质量的2 0%。在此工艺条件下产品总产率达95%以上,精制后产品纯度w(巯基乙酸异辛酯)>99%。 相似文献
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活性炭固载杂多酸催化合成巯基乙酸异辛酯的研究 总被引:8,自引:0,他引:8
用活性炭固载杂多酸HPW12、HPMo12和α-HSiW11作为复相催化剂催化巯基乙酸与异辛醇的酯化反应,合成巯基乙酸异辛酯,产率为95%左右;讨论了影响反应的诸因素;用沸点、折光率、IR、1HNMR对产物进行确证。其合成工艺参数为:原料摩尔比是,醇∶酸=1∶1.2;带水剂环乙烷为酸量的1.5倍;催化剂为酸量的0.8%;反应温度125~130°C;反应时间为3h,该法具有催化活性和选择性高、合成工艺简单、催化剂容易回收重复使用(12次无明显变化)以及无废酸液排放等优点。 相似文献
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二(巯基乙酸异辛酯)钡的合成及应用 总被引:4,自引:0,他引:4
以巯基乙酸异辛酯和氢氧化钡等为原料合成了二(巯基乙酸异辛酯)钡[简称Ba(IOTG)2],对产品进行了红外光谱分析及熔点、热分解温度、钡含量等物化常数分析;并将它与硫醇锑复配添加到聚氯乙烯(PVC)中,通过热老化箱实验法、刚果红试纸法及热重法等多种方法对产品及其PVC复配系统的热稳定性能进行了研究。 相似文献
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本文讨论了在巯基乙酸异辛酯合成工艺中,使用N-1固体酸作催化剂,直接从一氯醋酸异异辛酯合成巯基乙酸异辛酯,过程中无H2S产生,减少了环境污染,降低了成本,提高了产品纯度,是一种安全清洁的工艺。 相似文献
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以巯基乙酸和异辛醇为原料,采用颗粒状活性炭固载对甲苯磺酸作催化剂合成巯基乙酸异辛酯,考察了影响反应的因素。实验结果表明,酯化反应的最佳条件:n(巯基乙酸)∶n(异辛醇)=1∶1.4、催化剂用量为反应物总质量的2.5%、反应时间105 min、带水剂甲苯10 mL,产率可达95.59%。 相似文献
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用新型固体催化剂合成油酸异辛酯 总被引:3,自引:0,他引:3
采用新型 AG-1 0 7固体催化剂对油酸异辛酯的合成进行了研究。与浓硫酸 ,对甲苯磺酸、钛酸酯、氧化锌等催化剂进行了比较。实验结果表明 ,AG-1 0 7固体催化剂是合成油酸异辛酯的适宜催化剂。以 AG-1 0 7为催化剂的优化条件为 :催化剂用量为 0 .2 % (质量分数 ) ,反应时间 :2 .5~ 3 .0h,油酸 /异辛醇 =1 / 1 .2 0。以油酸为基准 ,油酸异辛酯产率 97%。 相似文献
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以自制的复合硫酸铁Fe2(SO4)3—K2SO4催化剂合成了氯乙酸异辛酯。最佳合成条件氯乙酸0.15mol,醇酸摩尔比1.2∶1,二甲苯15mol,催化剂0.8g,反应时间20min,酯收率达93.37%。该催化剂具有制备简便、价廉易得、催化活性高、反应时间短、后处理工艺简单、不腐蚀设备、无环境污染、有较好地重复使用性等优点。 相似文献
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巯基乙酸2—乙基己酯的合成 总被引:1,自引:0,他引:1
本文介绍了巯基乙酸2-乙基己酯产品的用途、性能以及合成路线。以2-乙基己醇和氯乙酸为起始反应原料,采用先酯化后巯基化的合成工艺,催化剂活性高、反应步骤少、产品收率高,解决了先巯基化后酯化工艺过程复杂、对巯基乙酸纯度要求高、生产成本高的难题,是具有较高工业化实践价值的新生产工艺。 相似文献
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微波辐射对甲苯磺酸催化合成氯乙酸异辛酯 总被引:1,自引:0,他引:1
在微波辐射下,以对甲苯磺酸为催化剂合成氯乙酸异辛酯。考察微波输出功率、反应时间、催化剂用量、酸醇的物质的量比等因素对反应的影响。通过实验得出合成氯乙酸异辛酯的最佳反应条件是:氯乙酸和异辛醇的物质的量比为1:2.0,催化剂用量为2.0g,微波输出功率为522W,反应时间为20min。在此反应条件下,氯乙酸的酯化率为97.6%。 相似文献
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固体酸催化合成氯乙酸异辛酯 总被引:11,自引:2,他引:9
以固体酸催化合成了氯乙酸异辛酯。经实验确定的最佳反应条件为 :醇酸的量比为 1 0∶1 0 ,固体酸用量为反应物总质量的 2 0 % ,反应时间为 1~ 2h ,酯化率达 96 8%。该催化剂后处理简单 ,不腐蚀设备 ,无环境污染 ,催化活性稳定 ,无须再生处理 ,经重复使用 30次后催化效力基本不变 相似文献