含有鵭、鉬、钒的矿石中测定锡的简捷法

含有鎢、钼、釩、砷、銅等元素的矿石中,錫的測定是一个較复杂的問題。有关这方面的文献很多,大多主張預先分离干扰元素后,以碘量法完成測定。但操作方法冗长,并有同有毒气体接触等缺点,所以不能滿足生产上对控制分析的要求。本文将介紹我們試驗的結果,提出适于含有鎢、钼、釩及少量砷、銅的錫矿石中(尤其是含鎢的矿石)測定錫的簡捷方法,以供同志們参考。这个方法是根据矿样碱熔后的浸取液,加入过量氯化銨(对中和碱而言)来分离。实驗結果表明錫酸鈉能定量地水解成錫酸沉淀,借此可与留在溶液中的鎢、钼、釩、砷、銅等离子分离,把分出的沉淀过滤,溶于酸,再用通常的碘量法測定錫。不过在实驗中发現:当采用在滤紙上直接加酸进行溶解时,由于部分β-錫酸不能被溶解,使結果显     

鵭精矿炼锑和輝锑矿中硫的测定——亚锡—强磷酸还原法

矿石与金属中硫的測定,經典法是沉淀为难溶性的硫酸钡,操作繁复,时間冗长,难以滿足工作要求。气体发生法一般获得的結果偏低,仅适用于快速分析。燃燒法在氧化气氛中灼燒矿石或金属,随后将二氧化硫捕集进行滴定,此法对少量硫的測定很准确,但需用设备复杂、价格较貴的高溫电炉(1300～1400℃)。最近Kiba、Akaza等提出測定硫的亚錫-强磷酸还原法,适用于各种形态硫的測定。該法改变全部硫为硫化氫,用鋅溶液吸收,再以碘量法滴定。我們采用这一方法測定鎢精矿、炼銻和辉銻矿中的硫,并与外貿部商品檢驗标准相互比較,所得结果很准确,在誤差范圍之内,同时工作效率提高达十几倍。     

半微量鉻釩連續測定法

現有的合金鋼中,鉻、釩常量分析方法的結果固然很好,但操作較复杂,耗費时間和药品較多,且不能連續測定二元素。我室为工作需要,把鉻釩改为半微量連續測定,经多次試驗并和其他分析方法此較,結果尚好。此分析方法可供快速分析試驗室和分析試样較多的試驗室应用,具有操作簡便,节省药品和在短时間內同时測定二元素的优点。本方法主要是用H_2SO_4和H_3PO_4的混合酸溶解試样,鉻釩各用不同濃度的Fe(NH_4)_2(SO_4)_2·6H_2O溶液滴定。     

測定鎢精矿内砷时的溶样改进

根据江西钨矿所含砷质,一般均采用卑(次)磷酸鈣(鈉)法(比浊或容量法)測定。溶样于加入盐酸后,不断加入氯酸鉀氧化,使在溶样过程中(1～1.5小时),有多余的氯气,否則三氯化砷在加热溶解时会揮发,使結果偏低。另外,加氯酸鉀的作用,还可将矿石中經常存在的硫化物     

邻-二甲苯氧化制苯酐的催化剂

邻-二甲苯与空气在250～450℃下,以二氧化钛为载体,以氧化釩、氧化锑、氧化钾以及三氧化硫等为催化剂进行氧化可制苯酐(邻苯二甲酸酐),收率高,副产少。此种催化剂可用下列二种方法制备: (一)将氧化钛与三氧化锑进行干混合,然后把溶解五氧化釩的有硫酸钾的硫酸溶液,用三氧化硫连续饱和后,用于上述混合物进行浸渍处理。经过一次浸渍后的混合物,在100℃下干燥,作成锭剂,并在400℃     

机油及添加剂中金属的快速测定法

在測定机油及添加剂中的鋅、钡和鈣时,可用二乙三胺五乙酸来代替乙二胺四乙酸。仲裁測定时,用三氟乙酸分解法;一般控制时,則可用簡单的Sch(?)niger氧化分解法。在pH=10时,以鉻黑T为指示剂測定全部金属。鋅用氰化鉀絡合后,以二乙三胺五乙酸继續滴定。鋇以硫酸鋇形式分离并加乙醇后,以二乙三胺五乙酸继续滴定。通常情况下,鈣可用差数算出;但是如果濃度低时,可用另一样品在沉淀掉硫酸鋇及将鋅絡合后进行測定。从添加剂及商品油料的分析表明,酸分解及二乙三眩五乙酸滴定是一种准确的仲裁方法,     

盐酸溶样-硫酸亚铁铵容量法测定软锰矿中锰含量

软锰矿的主要成分是MnO2,用浓盐酸溶解矿样,加入硫酸加热除去过量盐酸,加入磷酸,以硝酸银为催化剂,用过硫酸铵将Mn(Ⅱ)氧化成Mn(Ⅶ),用硫酸亚铁铵标准溶液滴定.本法溶样完全,不生成焦磷酸盐,操作简便,易控制,准确度高.     

利用二价鉻溶液測定銻

在中性或弱酸性溶液中,Sb~V可以定量地被Cr~(2 )还原成金属狀态,但在此情况下,砷离子并不会被还原成元素。因此三价及五价砷的存在,对銻的測定并不发生干扰。过濾銻被还原后的沉淀,并以氯化銨溶液(2%)洗滌2～3次,沉淀以20毫升硫酸(1:4)溶解,然后滴加K_2Cr_2O_7溶液,經5～10分鐘,过量的K_2Cr_2O_7先以硫酸亞铁銨溶液滴定至淡黄色,然后加隣苯氨基苯甲酸指示剂6滴,继續滴定至色变。用二苯胺作指示剂时,溶液内需加磷酸。如銻的含量約1毫克时,最好用0.2NK_2Cr_2O_7溶液滴定;銻的含量更少,則需用0.1NK_2Cr_2O_7溶液。本法的灵敏度在100毫升溶液中可測出0.05毫克的銻。原文:2,201～203(1957)     

乡镇企业化工产品质量检测基础知识(四) 滴定分析法(2)

<正> 四、氧化还原滴定法1、概述氧化还原滴定法是以氧化还原反应为基础的滴定方法。它有以下几个特点:(1)标准滴定溶液的种类多较常用的标准滴定溶液有:a、碘量法氧化剂有碘、溴、碘酸钾等际准滴定溶液。还原剂有硫代硫酸钠等标准滴定溶液。b、高锰酸钾法氧化剂有高锰酸钾标准滴定溶液。还原剂有硫酸亚铁、草酸标准滴定溶     

利用阴离子树脂分离铁后測定铁矿中氧化鋁

Thrun用爱利阿鉻菁R(Eriochrome cyanine R)比色法測定鋁,較一般沉淀色素为优越,結果亦准确,但鉄等元素仍有干扰。Hill提出掩蔽干扰元素的方法,在一定条件下用硫代甘醇酸鈉来絡合鉄,但稳定时間較短。最近Horton等曾用阴离子树脂,以9M鹽酸溶液使Fe(Ⅲ)成为(FeCl_4),然后与鋁(Ⅲ)等元素分离,最后用鋁試剂(Aluminon)比色。由于鋁試剂是沉淀色素,颜色强度不服从Beer定律;某些元素如鎳、磷、錳、銅、釩等干扰比較严重;鋁試剂与鋁在一定溫度发色后,稳定程度較差,故改用爱利阿鉻菁R試剂发色。据Ikenberry指出,上述各元素的干扰程度减少,灵敏度亦此較高,測定     

快速测定铁红中铁含量的探讨

本文探讨了将铁红试样用盐酸溶解后,在60～70℃温度条件下,用磺基水杨酸作指示剂,用抗坏血酸作标准滴定溶液,直接滴定出试液中的Fe^3 ;然后,再用双氧水将Fe^2 氧化成Fe^3 ,继续用抗坏血酸标准溶液滴定,从而计算出Fe^3 、Fe^2 含量。     

直接微量法測定氧

原理最近几年来,有机化合物直接微量測定氧的方法已广泛地应用。这个方法是J.Unterzaucher在1940年建立的,应用的原理如下:在氮气气流中,物貭妥热气化,經过900℃的鉑-炭反应炉,便氧轉变为一氧化碳,并用氫氧化鉀除去干扰气体,然后一氧化碳与五氧化碘在120℃溫度下反应,轉变为二氧化碳和碘。用氫氧化鈉溶液吸收碘,用溴水氧化碘成碘酸,最后用甲酸破坏剩余的溴,加入碘化鉀和硫酸,析出的碘用硫代硫酸鈉滴定。1 毫克的氧(?)7.5毫升0.02N的硫代硫酸鈉本法用3～5毫克标准样品,准确度为士0.2%,測定     

铈的新容量法

过硫酸銨法測铈,需要控制一定酸度,酸度不足,易成碱式硫酸铈;酸度太强,則过量过硫酸銨生成过氧化氫使铈还原?趸U法測铈,需要特殊滤器。鉍酸鈉法測铈,虽然可以不过滤;但煮沸时間较长,铈有被还原的危險。本文作者所制訂的过氯酸法,可以克服上述缺点,卽:在濃磷酸中,用过氯酸将三价铈全部氧化成四价,略加稀釋即可用亚铁滴定。过量的过氯酸在稀釋后即失去氧化能力,它产生的氯与氧,在稀釋后煮沸几秒钟即可全部从溶液中除去。此法极其快速,自分解希土氧化物开始,双分測定在15分钟内可得出結果,方法准确,重現性亦較高。     

矿石中氧化铝的多种分析测试方法比对

通常情况下,矿石中氧化铝的前处理一般依据GB/T14565-93及DZG93-05分别采用Na2CO3及Na OH碱熔前处理溶矿,EDTA络合返滴定容量法测定矿石中氧化铝的含量,结果准确,重现性好,却费时相对较长。本文主要提出了采用盐酸、硝酸、硫酸、高氯酸、氢氟酸,加热溶解,盐酸、硝酸、王水浸提等多种矿石中三氧化二铝的熔(溶)矿及分析测试方法,引入的氢氟酸有效打开矿物中的硅酸盐,使溶样更加完全,测试体系更纯净,操作简便。试验结果表明,酸溶溶矿样品更适于采用DZG93-05EDTA络合醋酸锌容量法(p H~5.9)及ICP-OES法进行测定,对于氧化铝含量低于20%的矿石样品,并不含有一水硬铝石的矿物,酸溶溶矿法测定矿石中氧化铝的含量结果可靠,有较强的普遍性和适用性。     

火焰原子吸收法测定多种矿石中的砷元素含量

在实验过程中,含砷元素的矿石经过720℃灼烧处理后,加入体积比为3∶1的盐酸-硝酸混合液,60℃条件下逐步溶解,在次氯酸钠作氧化剂的条件下,加入适量的浓硝酸,氧化矿石中的砷,并转化为可溶性含砷化合物。用火焰原子吸收法测定不同种类矿石中砷元素的含量。     

合理选用还原剂 减少环境污染

水泥厂在制备生料的过程中一般都要测定氧化铁的含量,以控制铁粉配比。由于是单项测定,因此可以直接用磷酸溶解,用氧化还原滴定,将试液中三价铁还原为二价铁,再用氧化剂滴定二价铁。 我们在生产中测定三氧化二铁是用氯化亚锡为还原剂的,测定步骤如下: 精确称取生料试样0.2g,置于250ml烧杯中,倒入15ml1:1H3PO_4(磷酸),电炉加热煮沸至无气泡为止;取下冷却至室温加10ml1:1HCl(盐酸),趁热慢慢滴入氯化亚锡溶液,使     

重铬酸钾法(SnCl_2-TiCl_3还原法)测定水泥生料中氧化铁

一、原理试样经浓磷酸高温溶解后,Fe~(3+)与磷酸生成无色的络合物,加浓盐酸使无色的Fe(HPO_4)_2~-络合物转变为黄色的Fe~(3+)络离子(实际上是FeCl_4~-、FeCl_6~(3-)等络离子)游离出来,然后用SnCl_2溶液还原大部分Fe~(3+)(溶液由黄色转变为浅黄色),以钨酸钠为指示剂,再用TiCl_3溶液还原剩余之Fe~(3+)离子,加水稀释,以Cu~(2+)为催化剂,稍过量的Ti~(3+)被水中溶解的氧所氧化,从而消除少量还原剂TiCl_3的影响,在硫-磷混酸介质中,以二苯胺磺酸钠为指示剂,用K_2Cr_2O_7标准溶液滴定亚铁离子,终点为紫色。     

测定饲料级磷酸氢钙中镁含量的分析方法

介绍了饲料级磷酸氢钙中测定镁含量的分析方法.试样经盐酸溶液溶解,在试验溶液中加乙二醇二乙醚二胺四乙酸(EGTA)溶液和三乙醇胺溶液,以孔雀绿指示液为指示剂,用氢氧化钠溶液调节溶液的pH值为12,加热溶液,形成沉淀.沉淀经热盐酸溶液溶解,过滤,滤液收集在250mL三角瓶中.加少量抗坏血酸和三乙醇胺溶液,加氨水-氯化铵缓冲溶液和适量酸性铬蓝K-萘酚绿B混合指示剂,用乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液滴定至溶液由红色变为纯蓝色为终点.平均回收率在98%～102%之间.     

铁铝的不分离测定

矿石中鉄鋁的定量分析,一般是先进行鉄鋁分离,然后进行測定它們的含量。历年来,对鉄鋁分离方法的研究工作做得很多,但要手續簡易,分离完全,两者总还不能兼顧。自从氨羧絡合剂应用在容量分析化学上以来,使鈇鋁可以在不經分离的情况下,測定它們的各个含量。例如Patrovsky等(1)在同一份試样中測定鉄鋁含量,主要是利用鉄鋁与氨羧絡合剂Ⅲ所形成螯合物稳定常数的不同,并利用能与鉄鋁分别显色的不同指示剂,用氨羧絡合     

钛在硫氰酸鉀底液中的極譜分析研究

鈦的极譜分析研究,根据文献介紹,Strubl首先在酒石酸或檸檬酸的酸性溶液中得到Ti~( 4)离子的还原波,Graham和Maxwell等又在硫酸-酒石酸基液中測定岩石、矿石及鋁合金中的鈦。在这些方法中,三价鉄离子发生干扰作用,过去采用汞或鋁粉还原,或用汞