废旧锂电池回收浸出液中净化除铜实验研究

以废旧锂电池正极片还原浸出液作为研究对象,考察了铁粉加入系数、反应时间、反应温度等因素对铜沉淀率的影响。实验结果表明,最佳反应条件如下：铁粉加入系数1.2,反应时间70 min,反应温度70℃;在最佳条件下,还原浸出液中铜的沉淀率能达到95%以上,对铁粉置换沉铜后的液体采用硫化钠进一步沉淀铜可使铜含量降至2 mg/L。     

红土镍矿硝酸加压浸出工艺

采用硝酸介质加压浸出处理红土镍矿,考察了初始硝酸浓度、浸出温度、保温时间和液固比对有价组分浸出率的影响,确定了该工艺的可行性。得到优化工艺条件为初始硝酸浓度330 kg/t,浸出温度190℃,保温时间60 min,液固比1.5:1~1.7:1 mL/g。最优工艺条件下,镍、钴的浸出率均大于85%,镁浸出率为80%,铝的浸出率大于60%,铁的浸出率低于1%,产出了含铁55%的富铁渣。对浸出液采用氧化镁梯级沉淀的方法,控制温度85℃、pH?3.0,可除掉95%的铁;控制pH=4.0~4.3,可除掉99%以上的铝,原矿中约90%以上的钪随铝进入渣相,得到含钪近1000 g/t的铝钪富集物;调节pH=7.5~8.0,溶液中的镍钴沉淀完全,得到含镍24.8%和含钴2.3%的氢氧化镍钴渣,实现了镍、钴与铁、铝高效分离和富集。梯级沉淀后的硝酸镁溶液蒸发结晶,在500℃下煅烧,得到轻质氧化镁;回收热分解产生的氮氧化物气体再生硝酸,常压下再生率达92%以上,实现了红土镍矿中有价组分的高效分离和浸出介质的循环利用。     

硝酸浸取硫铁矿烧渣制取铁精矿的工艺条件优化

硫铁矿烧渣是硫铁矿制酸残渣,其中铁氧化物的活性较差,基于这种性质,采用硝酸浸取脱除其中的硫、铝等氧化物杂质,同时使大部分铁得到富集进入酸浸渣,作为铁精矿。经过正交试验得到硝酸浸取硫铁矿烧渣的优化条件为:硝酸浓度6mol/L、浸取时间60min、温度50℃、硝酸过量系数15,此时,脱硫率98%,铁富集率90%。在优化工艺条件下,对硫铁矿烧渣进行浸取试验,酸浸渣铁质量分数达到60.14%,硫质量分数0.10%,达到铁精矿的质量要求。     

醋酸铜氨废液中铜的回收及其废水处理研究

针对醋酸铜氨废液总铜、氨氮、化学需氧量含量高的特点，提出了蒸汽吹脱-铁屑置换-Fenton氧化-磷酸铵镁沉淀组合处理工艺。实验结果表明，蒸汽吹脱最佳条件为：蒸汽吹脱温度70℃,吹脱时间70 min,氨氮去除率达到96.5%;铁屑置换最佳条件为：pH为1.5,铁屑投加量为理论值的1.8倍，置换时间60 min,经置换反应后废液中铜质量浓度降至0.255 g/L,铜置换率达到99.71%;Fenton氧化最佳条件为：pH为3.0,n(H₂O₂)∶n(Fe²⁺)=3.34∶1,反应时间30 min,废液COD_Cr从11300 mg/L降至358 mg/L,COD_Cr去除率达到96.83%;磷酸铵镁沉淀最佳条件为：pH为9.0,n(Mg)∶n(N)=1.2,n(P)∶n(N)=1.0,反应时间10 min;在最佳工艺条件下，废水最终出水水质氨氮<25.8 mg/L,余磷量<7.5 mg/L,COD_Cr<360 mg/L,总铜<0.02 mg...     

硝酸磷肥中有效钙的提取与测定

对经特殊工艺试制的硝酸磷肥中总钙进行测定。用中性柠檬酸铵提取、草酸沉淀、高锰酸钾滴定 ,提取率达 88.3 %～ 91.7% ,测定值的标准偏差为 0 .11,回收率为 98.4%～ 10 1.9%。     

铜阳极泥分铜液综合回收稀贵金属

以铜阳极泥硫酸化焙烧-酸浸脱铜所得分铜液为原料,采用Fe²⁺原位还原分铜液中的Te、Au、Pt和Pd,协同生成新生态胶体状碲选择性高效捕集Au、Pt和Pd等贵金属。根据铜阳极泥的预处理工艺,分析了贵金属在分铜液中的溶解机理;通过热力学计算绘制了As-Fe-H₂O系电位-pH图,指导调控分铜液电极电位;根据分铜液中主要金属离子的电极电位,探讨了分铜液原位还原稀贵金属机理。在Fe²⁺浓度为2g/L、搅拌速度为300r/min和85℃的优化条件下反应1.5h,贵金属Au、Ag、Pt和Pd的沉淀率分别为100%、100%、99.2%和99.6%,Se、Te和As的沉淀率分别为33.3%、36.1%和16.8%,沉淀渣中Te、Au、Ag、Pt、Pd品位分别为18.24%、124g/t、10.54%、1010g/t、320g/t,XRD分析表明,沉淀渣物相组成主要为AgCl,其他成分呈非晶态或含量较低未出现明显衍射峰,微观形态主要为细微颗粒和较规则晶体状,SEM面扫描图谱显示银和氯具有明显一致的富集区域,砷与铁具有较一致的富集区域,主要形成AgCl、FeAsO₄物相赋存渣中。该工艺简单、成本低、对环境友好,实现了分铜液中稀贵金属的高效综合回收。     

从铜烟灰浸出液中离心萃取铜的实验研究

以铜冶炼烟灰浸出液为研究对象,采用离心萃取工艺回收其中的铜,考察了萃取剂浓度、相比、级数和离心机转速等因素对铜萃取率的影响。最佳工艺条件:萃取剂Li X984浓度40%,萃取相比O/A=2/1,级数4级,离心萃取转速2200 r/min,铜萃取率为99%。离心萃取工艺回收铜烟灰浸出液中的铜显现出萃取效率高、操作灵活和环境友好等优点,具有良好的工业应用前景。     

Ca~(2+)强化沉淀处理含铜电镀废水并回收铜研究

针对氢氧化物沉淀工艺不能去除络合态重金属的问题,采用加钙离子强化氢氧化物沉淀的方法处理含铜电镀废水并回收铜实验。结果表明,钙离子的加入能够有效提高氢氧化物对络合态重金属废水的处理效果。当pH 10,反应时间为15 min,除铜效果为佳,铜去除率可达99%以上。与现有铁氧体法相比,钙强化氢氧化物沉淀法投药量大大减少,工艺稳定性也大大增加。把沉泥加入pH5的酸液中,铜离子可实现循环利用,为保证重金属回收率,其反应时间应大于30 min。该方法具有工艺简单、成本低廉、效果明显和易于管理的特点。     

低品位铜矿中提取铜工艺条件的研究

研究硝酸、硫酸混酸浸取低品位铜矿,探求低品位铜矿中提取铜最佳工艺条件。结果表明:液固比为4∶1,硫酸浓度50g/L,硝酸浓度150g/L,反应温度80℃,反应时间8小时。在此浸出条件下,铜的浸出率可达96.8%。     

葡萄糖氧化制草酸

针对目前国内草酸生产成本高、工艺复杂等缺点,开展了葡萄糖氧化制草酸的工艺研究。以蔗糖、葡萄糖等碳水化合物为原料,在硫酸、硝酸和水的混合物为氧化介质的反应体系中氧化为草酸。在优化工艺条件下:硫酸的浓度为50%,反应温度60～65℃,m(葡萄糖)∶m(硝酸)=1∶3.2,催化剂的加入量为0.05%(以葡萄糖计,m/m),加料时间6h,母液循环使用。每吨葡萄糖可产草酸1.65～1.75t,收率达90%以上。     

氧化铜沉淀法处理乙烯废碱液的研究

以氧化铜为沉淀剂处理乙烯废碱液,通过单因素实验,考察了沉淀法处理乙烯废碱液的反应时间、反应温度、沉淀剂投加量。沉淀法处理乙烯废碱液的最佳工艺条件:反应时间40 min、反应温度30℃、氧化铜投加量1.8 g。吸附法延续处理乙烯废碱液,乙烯废碱液中硫浓度由1113.25 mg/L降到1.98 mg/L,硫去除率达99.82%,COD浓度由800000 mg/L降到5600 mg/L,COD去除率达99.9%。     

用活性炭固载酸性催化剂合成草酸二丁酯

以草酸和正丁醇为原料,采用颗粒状活性炭固载对甲苯磺酸作催化剂合成草酸二丁酯.考察了影响反应的因素,实验结果表明酯化反应的最佳条件为草酸与正丁醇的摩尔比为1：4.0、催化剂用量为反应物总量的2.4%、反应时间90 min、带水剂甲苯5 mL.产率可达95.04%.     

草酸浸出Na8Ti5O14制备草酸氧钛钠的工艺

用草酸浸出多钛酸钠Na8Ti5O14,获得含钛料液,通过蒸发结晶成功制备了纯度99%的草酸氧钛钠产品,对产物进行了表征,考察了反应温度、反应浓度、反应时间、搅拌强度对钛浸出率的影响,得到了优化条件为：草酸浓度4 mol/L,反应温度80℃,反应时间2 h. 研究了浸出反应的动力学,计算得到表观活化能为43.85 kJ/mol,浸出过程属于未反应核收缩模型,速率为界面化学反应控制.     

Fenton-铁氧体法处理含铜模拟废水的研究

采用Fenton-铁氧体法处理含铜模拟废水。在pH值3.0、温度40℃、反应时间10 min、H_2O_20.60mL/L、FeSO_4·7H_2O 7.08g/L的条件下,Cu~(2+)的去除率达到92.88%,残余Cu~(2+)的质量浓度为3.56 mg/L。铁氧体法的最优工艺条件为:沉淀pH值10.0,反应时间15 min,温度30℃,FeSO_4·7H_2O 0.154g/L,FeCl_3·6H_2O 0.225g/L。在Fenton-铁氧体法的优化条件下,Cu~(2+)的去除率达到98.28%,残余Cu~(2+)的质量浓度为0.86mg/L,达到排放标准。     

铜渣基草酸盐水泥的制备及其性能

以铜渣和草酸为原料,按一定比例混合,通过酸碱反应制备铜渣基草酸盐水泥,考察了铜渣与草酸质量比(CS/OA)、水灰质量比(W/C)、缓凝剂种类及掺量对所制水泥力学性能和凝结时间的影响,用扫描电镜和X射线粉末衍射仪分析了水泥的微观形貌和物相组成。结果表明,随质量比CS/OA和W/C增加,水泥的抗压强度呈先增大后减小的趋势,凝结时间随CS/OA增大而减小,随W/C增大而增大。硼砂和三聚磷酸钠对水泥的抗压强度影响较大,随其掺量增加,水泥的力学性能降低,适量的硼酸可提高水泥的抗压强度,且具有较好的缓凝效果,可将硼酸作为较佳缓凝剂。当质量比CS/OA=4和W/C=0.16~0.17、硼酸掺量为2.5wt%时,材料性能最优,养护28 d抗压强度可达38.5 MPa,凝结时间为24 min。水泥主要水化产物是结构密实、结晶良好的柱形FeC2O4?2H2O,添加硼砂和三聚磷酸钠会使水泥出现孔隙,而硼酸会促进水化反应使水化产物结晶更优,且不会破坏水泥的密实度。     

高纯草酸亚铁的制备工艺研究

以硫酸亚铁、草酸为原料及硫酸溶液为分散剂,通过高速分散均质机,合成了高纯草酸亚铁产品。研究了硫酸亚铁浓度、分散剂浓度、反应时间、反应温度等对产率及纯度的影响,结果表明,当分散剂浓度为20%、硫酸亚铁浓度为210g·L-1、反应温度为30℃、反应时间为40min时,草酸亚铁产率为95%,纯度为99.8%。     

氨基磺酸催化合成草酸二丁酯

以氨基磺酸为催化剂,环己烷为带水剂,对草酸与正丁醇之间的酯化反应进行了研究,考察了醇酸物质的量比、催化剂用量、带水剂加入量、反应时间对草酸二丁酯收率的影响。结果表明,氨基磺酸有着良好的催化活性,在草酸用量0.1 mol,n(正丁醇)∶n(草酸)=3.0∶1,催化剂用量为反应物总质量的1.0%,环己烷用量16 mL,回流反应30 m in条件下,草酸二丁酯收率可达85.1%,催化剂重复使用5次仍保持较高活性。     

氨基磺酸催化合成草酸二异戊酯

以氨基磺酸为催化剂,环己烷为带水剂,对草酸与异戊醇之间的酯化反应进行了研究,考察了醇酸物质的量比、催化剂用量、带水剂加入量、反应时间对草酸二异戊酯收率的影响。结果表明,氨基磺酸有着良好的催化活性,在草酸用量0.1 mol,n(异戊醇)∶n(草酸)=3.5∶1,催化剂用量为反应物总质量的1.5%,环己烷用量16 mL,回流反应60 min条件下,草酸二异戊酯收率可达86.5%,催化剂重复使用5次仍保持较高活性。     

三草酸合铁(Ⅲ)酸钾合成工艺的优化

以硫酸亚铁铵、草酸为主要原料,双氧水为氧化剂合成三草酸合铁(Ⅲ)酸钾。采用响应面法优化三草酸合铁(Ⅲ)酸钾的制备工艺,用XRD、FT-IR、SEM对产物进行表征。结果表明,产物化学式为K[Fe(C_2O_4)_3]·3H_2O,形貌为微米块状颗粒。优化工艺条件:草酸亚铁制备中草酸用量为28.00 m L、反应时间为18.00 min;氧化配位反应中草酸钾用量为17.00 m L、H_2O_2用量为6.00 m L,清除H_2O_2时间为5.00 min;酸溶配位中草酸用量为11.00 m L,在该条件下重复实验,产品均为翠绿色晶体,产率均在89.89%~90.57%之间。     

微波辐射纳米氧化钐催化合成草酸二丁酯

采用微波辐射技术,以纳米氧化钐为酯化反应催化剂合成草酸二丁酯。利用正交实验设计和单因素实验考察了微波辐射功率、微波辐射时间、催化剂用量、醇酸摩尔比等因素对酯化反应的影响。结果表明,纳米氧化钐催化剂在草酸二丁酯的合成中显示出良好的催化性能,而且该方法具有操作简便、反应速率快、节约能源等优点。在草酸用量为0.2mol、微波输出功率350W、辐射时间12min、催化剂用量为反应物总质量的1.0%、醇酸摩尔为4.0∶1的优化条件下,酯化率可达98.3%。